A
Anonymous
Snigavik написал(а):
до щелочил до 12 чтояло ну часов 5, слой щука тонкий!!! мож изза того что воды у меня дахрена в щелоче?? залил гдето 350мл щелочи там столовая ложка с горочкой).
до щелочил до 12 чтояло ну часов 5, слой щука тонкий!!! мож изза того что воды у меня дахрена в щелоче?? залил гдето 350мл щелочи там столовая ложка с горочкой).
A
Anonymous
еще когда прополоскал шлам и воду в эфире(этилАс) закислил выдрал оттуда еще гдето 1гр-1,5гр соли!?-----как то енто подозрительно.
кстати кода эти 15гр ФНП делал получилась реально много шлама и какойто он как серая вата s
хотя закислил вроде как надо...
гдето я жеско просираю амин! обидно бля! уже 2-е сутки плохо сплю все думаю где где же ты где психотон - основания... 8)
кстати кода эти 15гр ФНП делал получилась реально много шлама и какойто он как серая вата s
хотя закислил вроде как надо...гдето я жеско просираю амин! обидно бля! уже 2-е сутки плохо сплю все думаю где где же ты где психотон - основания... 8)
A
Anonymous
бром написал(а):
воды сколько это похуй, главное потом то что экстрагируешь (ИПС+амин) не забудь посушить сульфатом магния/натрия ...
так высуши то что получилось и попробуй на вкус, если горькое значит то что надо, мой ацетоном, высуши и можешь кушать ...
A
Anonymous
--------------------------------------------------------------------------------
Люди, из каких калёс можно получить эф или псевдо-эф?
кроме трайфеда
Люди, из каких калёс можно получить эф или псевдо-эф?
кроме трайфеда
A
Anonymous
s-Fly написал(а):
банан долбоёбу !!!!
A
Anonymous
Snigavik
после промывки получилос то что надо(горькое на вкус).
дак вот возникла мысль сто в воде с ипс осталася амин чтоли...
может дело втом что перед кислением не выпаривал эфир...? хотя кислил все намана, как надо.
Спасибо за помощь!!! буду искать думаю найду!
после промывки получилос то что надо(горькое на вкус).
дак вот возникла мысль сто в воде с ипс осталася амин чтоли...
может дело втом что перед кислением не выпаривал эфир...? хотя кислил все намана, как надо.
Спасибо за помощь!!! буду искать думаю найду!
A
Anonymous
ты что эфир кислил ??? Ятя по неопытности пару раз тоже кислила, только не эфир, а ДХМ ... потом Вилли подсказал, что кислить эфир нельзя, т.к в нём кислота неравномерно растворяеться (у меня так она вообще почти не растворялась), а кислить надо то, что после выпаривания эфира остаётся, только разбавь ИПСом сначала ...
A
Anonymous
ты как то писал
так вот, ты что концентрацию раствора щёлочи хотел свести к минимуму ??? не менее 50% надо делать друг мой, такой излишек воды никчему =))
так вот, ты что концентрацию раствора щёлочи хотел свести к минимуму ??? не менее 50% надо делать друг мой, такой излишек воды никчему =))
A
Anonymous
Snigavik написал(а):
да блин кислил этил ацетат, кислотой в ипсе...
A
Anonymous
Добрый день. Подскажите, какая плотность у высушенного Амф сульфата?
Амф, полученный восстановлением нитропропена на фольге, закисленный сернягой, промытый ацетоном и высушенный, имеет необычайно малую плотность. 1 гр. очень мелких (как сахарная пудра) кристаллов объемом с чайную ложку с большоооой горкой или как 10 дорог, длиной и толщиной больше сигареты.
Появились некоторые сомнения в качестве продукта.
Нитропропен сконденсировали так: 100 мл БА+100 мл НЭ+17мл ЦГА+55 мл Ледянки кипятилось под ОХ 3 часа, смесь остудили до 30 гр С, влили 300 мл холодной воды и кристаллы сразу выпали, цвет – бледно желтый, без покраснений. Далее воду слили, промыли 300 мл теплой воды и 150 мл холодного (- 9 гр С) ИПСа. Кристаллы отжали, разбили комочки и выложили на тарелку сушиться в помещении на 16 часов (Кто сказал, что они не пахнут??? Вечером запах аж до лифта, через 4 двери прошел…) Выход не взвешивали (на глаз около 80 гр. + остатки в воде+ИПС) сложили в банку, закрыли и в морозилку. Еще через 10 часов отвесили 10 гр. нитропропена, растворили в 100мл подогретого ИПСа+30 мл ледянки. 12 гр. фольги амальгировали в 1л плоскодонной колбе 200 мг. азотнокислой ртути, растворенной в 500 мл теплой воды (нерастворенный осадок соли ртути был удален) в течении 5-7 минут, дальше решили не продолжать амальгирование (забурлило очень мощно, колба начала разогреваться, смесюга стала серого цвета). Промыли 2 раза холодной водой, смывы были серые, с повышенным содержанием шлама. В колбу залили 60 мл ИПСа с пропеном и ледянкой, одели ОХ, реакция чуть началась, через ОХ в колбу влили 20 мл холодной воды и тогда началось резкое выделение газа и тепла! Колбу погрузили в ёмкость с водой и льдом. Rm пыталась «убежать», но подействовало охлаждение, и она чуть «осела», продолжая сильно бурлить и разогреваться. Через 5 минут, темп реакции уменьшился, тогда сняли ОХ и быстро влили остатки раствора нитропропена+ИПС+ледянка, надели ОХ и через него влили 20 мл холодной воды. Реакция вновь резко усилилась, но удержать её в колбе сумели, хотя было страшно. Далее, минут через 7 было влито ещё 30 мл воды, т.к Rm сильно густела. Через 40 минут убрали охлаждение и добавили 20 мл холодной воды, выделение газа и тебла интенсивно продолжалось. T Rm была около 70 гр С. Так реакция шла ещё час, за это время добовляли ещё 40-60 мл. воды. Вся реакция шла два часа. Далее сняли ОХ, перелили Rm в банку, охлодили и прибавили 500 гр KOH в 600 мл воды, прибавляли постепенно, температура не поднималась выше 40 гр С. Плавно происходило разделение слоёв, шипел плавающий сверху алюминий, запах ледянки исчез и появился слабый запах нашатыря. Через 30 мин всплыл чуть желтый слой около 15 мл, его декантировали. Экстрагировали 2-мя порциями ИПСа по 50 мл и 1-й порцией 50 мл Петролейки 40-70. Всё обьединили и просушили 25 гр сульфата магния из аптеки (его не жарили, он вроде и так «очень сухой») (достаточно ли 25 гр на такое кол-во растворителей?) в течении 15-20 минут, помешивая. Магний удалили, промыли ИПСом и смешали с основным раствором ИПСа+Петролей+амин. Померили Ph – 9. Начали кислить H2SO4 (40 мл серняги получено упариванием 150 Электролита плотность 1,24 в течении 2-х часов, пока не перестала кипеть, с кипелками) в ИПС 1:10. Сразу начала выпадать белая взвесь. Смесь густела как каша и разбавлялась ИПСом в кол-ве 70 мл. Довели Ph до 6. Закрыли крышкой и 30 минут охлаждали. Взвесь осела, декантировали ИПС+Петролей и залили 350 мл ацетона. Хорошо перемешали и опять дождались осаждения осадка, ацетон декантировали. Кристаллы сушились порциями в фарфоровой миске на водяной бане (нет фильтра… блин), очень долгий и вонючий процесс. Если сушить сразу большое кол-во, то смесь «лопается» и «брызгается» и амф разлетается в стороны. Выход составил 7 гр очень мелкого, горького, чисто белого порошка без запаха.
Биотесты показали, что амф то это амф, но плотность удивляет. Нос жжет как надо, но:
в отличие от покупного СПИДа очень плавно начинает действовать
очень легкий, покупной обычно в 2-3 раза плотнее…
Возможно покупной СПИД встречался иногда в виде «бодяженного» мета,
но всё же приходилось встречать белые кристаллы, 100 процентов бес примесей, но они были как снежинки, мелкие, как крупинки соли, их можно было разглядеть, а полученные SWIMом разглядеть невозможно… как пудра…
ВОПРОС: как увеличить плотность полученного сульфата, как сделать/перекристаллизовать полученное вещество, чтоб были более крупные/тяжелые кристаллы???. Покупного колпак по носу и легкий «приход» и прет, а этого надо ДОРОЖИЩУУУУ огромную по размерам, но легкую… или мож не такой уж это и амф чистый получился? Подскажите Комрады, буду благодарен.
Амф, полученный восстановлением нитропропена на фольге, закисленный сернягой, промытый ацетоном и высушенный, имеет необычайно малую плотность. 1 гр. очень мелких (как сахарная пудра) кристаллов объемом с чайную ложку с большоооой горкой или как 10 дорог, длиной и толщиной больше сигареты.
Появились некоторые сомнения в качестве продукта.
Нитропропен сконденсировали так: 100 мл БА+100 мл НЭ+17мл ЦГА+55 мл Ледянки кипятилось под ОХ 3 часа, смесь остудили до 30 гр С, влили 300 мл холодной воды и кристаллы сразу выпали, цвет – бледно желтый, без покраснений. Далее воду слили, промыли 300 мл теплой воды и 150 мл холодного (- 9 гр С) ИПСа. Кристаллы отжали, разбили комочки и выложили на тарелку сушиться в помещении на 16 часов (Кто сказал, что они не пахнут??? Вечером запах аж до лифта, через 4 двери прошел…) Выход не взвешивали (на глаз около 80 гр. + остатки в воде+ИПС) сложили в банку, закрыли и в морозилку. Еще через 10 часов отвесили 10 гр. нитропропена, растворили в 100мл подогретого ИПСа+30 мл ледянки. 12 гр. фольги амальгировали в 1л плоскодонной колбе 200 мг. азотнокислой ртути, растворенной в 500 мл теплой воды (нерастворенный осадок соли ртути был удален) в течении 5-7 минут, дальше решили не продолжать амальгирование (забурлило очень мощно, колба начала разогреваться, смесюга стала серого цвета). Промыли 2 раза холодной водой, смывы были серые, с повышенным содержанием шлама. В колбу залили 60 мл ИПСа с пропеном и ледянкой, одели ОХ, реакция чуть началась, через ОХ в колбу влили 20 мл холодной воды и тогда началось резкое выделение газа и тепла! Колбу погрузили в ёмкость с водой и льдом. Rm пыталась «убежать», но подействовало охлаждение, и она чуть «осела», продолжая сильно бурлить и разогреваться. Через 5 минут, темп реакции уменьшился, тогда сняли ОХ и быстро влили остатки раствора нитропропена+ИПС+ледянка, надели ОХ и через него влили 20 мл холодной воды. Реакция вновь резко усилилась, но удержать её в колбе сумели, хотя было страшно. Далее, минут через 7 было влито ещё 30 мл воды, т.к Rm сильно густела. Через 40 минут убрали охлаждение и добавили 20 мл холодной воды, выделение газа и тебла интенсивно продолжалось. T Rm была около 70 гр С. Так реакция шла ещё час, за это время добовляли ещё 40-60 мл. воды. Вся реакция шла два часа. Далее сняли ОХ, перелили Rm в банку, охлодили и прибавили 500 гр KOH в 600 мл воды, прибавляли постепенно, температура не поднималась выше 40 гр С. Плавно происходило разделение слоёв, шипел плавающий сверху алюминий, запах ледянки исчез и появился слабый запах нашатыря. Через 30 мин всплыл чуть желтый слой около 15 мл, его декантировали. Экстрагировали 2-мя порциями ИПСа по 50 мл и 1-й порцией 50 мл Петролейки 40-70. Всё обьединили и просушили 25 гр сульфата магния из аптеки (его не жарили, он вроде и так «очень сухой») (достаточно ли 25 гр на такое кол-во растворителей?) в течении 15-20 минут, помешивая. Магний удалили, промыли ИПСом и смешали с основным раствором ИПСа+Петролей+амин. Померили Ph – 9. Начали кислить H2SO4 (40 мл серняги получено упариванием 150 Электролита плотность 1,24 в течении 2-х часов, пока не перестала кипеть, с кипелками) в ИПС 1:10. Сразу начала выпадать белая взвесь. Смесь густела как каша и разбавлялась ИПСом в кол-ве 70 мл. Довели Ph до 6. Закрыли крышкой и 30 минут охлаждали. Взвесь осела, декантировали ИПС+Петролей и залили 350 мл ацетона. Хорошо перемешали и опять дождались осаждения осадка, ацетон декантировали. Кристаллы сушились порциями в фарфоровой миске на водяной бане (нет фильтра… блин), очень долгий и вонючий процесс. Если сушить сразу большое кол-во, то смесь «лопается» и «брызгается» и амф разлетается в стороны. Выход составил 7 гр очень мелкого, горького, чисто белого порошка без запаха.
Биотесты показали, что амф то это амф, но плотность удивляет. Нос жжет как надо, но:
в отличие от покупного СПИДа очень плавно начинает действовать
очень легкий, покупной обычно в 2-3 раза плотнее…
Возможно покупной СПИД встречался иногда в виде «бодяженного» мета,
но всё же приходилось встречать белые кристаллы, 100 процентов бес примесей, но они были как снежинки, мелкие, как крупинки соли, их можно было разглядеть, а полученные SWIMом разглядеть невозможно… как пудра…
ВОПРОС: как увеличить плотность полученного сульфата, как сделать/перекристаллизовать полученное вещество, чтоб были более крупные/тяжелые кристаллы???. Покупного колпак по носу и легкий «приход» и прет, а этого надо ДОРОЖИЩУУУУ огромную по размерам, но легкую… или мож не такой уж это и амф чистый получился? Подскажите Комрады, буду благодарен.
A
Anonymous
Первое, что приходит на ум: все сделано вроде бы чоень правильно (кстати, поздравляю!), а с объемом что... не может быть, что кристаллики наэлектролизовалсь?? И механически образовали такую взвесь в воздухе? Иначе слабо представляю, как это в чайной ложке - грамм.
И вообще, пора прекращать это дело снюхивать, смысла нет. Растворить - и либо по трубам, если приход нужен, либо пить: через желудок биодоступность фенэтиламинов - около 95%.
И вообще, пора прекращать это дело снюхивать, смысла нет. Растворить - и либо по трубам, если приход нужен, либо пить: через желудок биодоступность фенэтиламинов - около 95%.
A
Anonymous
Спасибо за поздравление. Я SWIMу передам, он будет рад!!! Что же блин делать, чайная с ОГРОМНОЙ горой и всего 1 гр…. А как с наэлектролизованостью бороться (похоже на это)… Что, никто с таким не сталкивался чтоль? Мож перекристализовать…
А из чего перекристаллизовать, Willie, спроси у Нюры… Из ИПСа, насколько я понимаю, а какое соотношение масс ИПС/Соль.
Что кроме ИПСа можно юзать???
ТОВАРИЩИ, как утяжелить кристалл???
Да, а у фосфата большая плотность? И у сульфата какая? Скжите, кто-что может в общественном транспорте на эту тему слышал случайно… Или SWIM перед смертью записки оставил по схожему вопросу…
А из чего перекристаллизовать, Willie, спроси у Нюры… Из ИПСа, насколько я понимаю, а какое соотношение масс ИПС/Соль.
Что кроме ИПСа можно юзать???
ТОВАРИЩИ, как утяжелить кристалл???
Да, а у фосфата большая плотность? И у сульфата какая? Скжите, кто-что может в общественном транспорте на эту тему слышал случайно… Или SWIM перед смертью записки оставил по схожему вопросу…
A
Anonymous
Вообще то для получения хороших кристаллов, желательно фильтровать это дело на Бюхнере досуха.
Если нет Бюхнера, можно юзать старый пылесос, но вместо колбы бюхнера - большая 3-л банка обмотанная изолентой и тканью. Потому что вакуум тут именно поменьше и немалую роль играет отсасываемый объем.
Тогда куски выкладываем на стекло и сушим над электроплиткой. Полученное - истираем в ступке в порошок. Тогда получается то, что надо - и по плотности и по составу.
A
Anonymous
Вообще то для получения хороших кристаллов, желательно фильтровать это дело на Бюхнере досуха.
А можно поточнее (поподробнее про фильтрацию, пылисои и т.д.), вроде говорили, что только стеклянный фильтр справляется, а через остальные проходят кристаллики... и не задерживаются...
Какие ещё фильтры используются (слышал, от кофеварок), оделитесь опытом, спасибо.
А можно поточнее (поподробнее про фильтрацию, пылисои и т.д.), вроде говорили, что только стеклянный фильтр справляется, а через остальные проходят кристаллики... и не задерживаются...
Какие ещё фильтры используются (слышал, от кофеварок), оделитесь опытом, спасибо.
A
Anonymous
xshroom,
перекристаллизовывать из спирта бесполезно: сульфат амфа в нем растворим в районе 1 г на 500 мл. А вот из смеси спирт + вода - самое оно. Но вряд ли есть смысл.
Бумажные фильтры, которые для Бюхнера, взвесь пропускают, если крупные (красная и белая лента), или засираются, если мелкие (синяя и черная лента). Поэтому и используют стеклянные, но с отсосом. Но вряд ли проблема в этом.
Можно посоветовать залить небольшим количеством спирта, подождать пока взвесь осядет, декантировать спирт, сколько получится (отсосать баяном с трубочкой), а затем остаток упарить. На фарфоровой тарелке, к примеру. Наверняка плотность придет в норму.
Еще лучше сделать восстановление еще разок, не помешает. :)
Для справки: в стандартный 10 мл фурик (в котором, кстати, 13 мл, а не 10) входил около 5 г фенамина, если засыпать без утрамбовки.
перекристаллизовывать из спирта бесполезно: сульфат амфа в нем растворим в районе 1 г на 500 мл. А вот из смеси спирт + вода - самое оно. Но вряд ли есть смысл.
Бумажные фильтры, которые для Бюхнера, взвесь пропускают, если крупные (красная и белая лента), или засираются, если мелкие (синяя и черная лента). Поэтому и используют стеклянные, но с отсосом. Но вряд ли проблема в этом.
Можно посоветовать залить небольшим количеством спирта, подождать пока взвесь осядет, декантировать спирт, сколько получится (отсосать баяном с трубочкой), а затем остаток упарить. На фарфоровой тарелке, к примеру. Наверняка плотность придет в норму.
Еще лучше сделать восстановление еще разок, не помешает. :)
Для справки: в стандартный 10 мл фурик (в котором, кстати, 13 мл, а не 10) входил около 5 г фенамина, если засыпать без утрамбовки.
A
Anonymous
Мои соседи говорили, что обычный фильтр тоже идет. Они только такие фильтры и используют ибо наворовали огромную кучу много лет назад. Потому ничего о кофейных фильтрах сказать не могут.
Насчет мелких кристаллов - если осаждение проводить по правильной прописи, т.е. экстракт А. базы в ИПСе + раствор конц. серняги в ИПСе в пропорции 1:20 (по объему) то кристаллы полученные через фильтр ни разу не проходили.
Насчет пылесоса надоть тебе поговорить с неким Гексом (Hex), с которым моим соседям довелось пол года поработать пару лет назад. С пылесосом это его конструкция. Мне просто приходилось устройство эксплуатировать. Насчет конструкции точно не припомню.
Т.к. я в основном пробирки мыл
, а он прописи составлял и аппаратуру изобретал.Правда здесь он вроде не тусуется, а на ГЛ больше.
A
Anonymous
Willie, спасибо.
Попробую востановить ещё...
а вот сегодня нитропропену исполнилось 5 дней в морозиилке...
Перекристаллизация обязательна?
Тоесть, SWIM растворяет пропен в спирте, подогревает, максимально охлаждает, выпадают кристаллы и ИПС декантируется.... так? На сколько понимает SWIM, если этого не делать, то будет много побочных продуктов реакции, да?
Попробую востановить ещё...
а вот сегодня нитропропену исполнилось 5 дней в морозиилке...
Перекристаллизация обязательна?
Тоесть, SWIM растворяет пропен в спирте, подогревает, максимально охлаждает, выпадают кристаллы и ИПС декантируется.... так? На сколько понимает SWIM, если этого не делать, то будет много побочных продуктов реакции, да?
A
Anonymous
Как показала практика, нитропропен может храниться и больше месяца запросто. Чуть ли не по году люди хранят, и ничего вроде не портится. Что он не стойкий - это я вычитал в Total Synthesis II, и начал всех пугать, что испортиться может. Та же практика показала, что нормально промытый нитропропен, тем более незамещенный, нормально восстанавливается без перекристаллизации.
Тем не менее процесс описан чуть-чуть неправильно. Суть перекристаллизации - сыграть на разности растворимости в горячем и холодном спирте. То есть, растворять надо в максимально горячем, - сначала нагреть, а потом растворять, а не наоброт; затем охлаждать до низкой температуры, чтобы потерь было поменьше. Ориентировочно на 1 г нитропропена нужно взять 8...10 мл спирта.
Но все равно почему такие легкие кристаллы вышли - загадка. Ты, разумеется, уже смыл их в унитаз? :)
Тем не менее процесс описан чуть-чуть неправильно. Суть перекристаллизации - сыграть на разности растворимости в горячем и холодном спирте. То есть, растворять надо в максимально горячем, - сначала нагреть, а потом растворять, а не наоброт; затем охлаждать до низкой температуры, чтобы потерь было поменьше. Ориентировочно на 1 г нитропропена нужно взять 8...10 мл спирта.
Но все равно почему такие легкие кристаллы вышли - загадка. Ты, разумеется, уже смыл их в унитаз? :)
A
Anonymous
Вот кстати хотелось бы уточнить этот вопрос. Во всех талмудах написано, что надо взять сначала много очищиемого в-ва и мало растворителя, нагреть это до кипения, и маленькими дозами добавлять кипящий растворитель, пока все не раствориться, а потом охлаждать.Willie написал(а):
Кривая растворимости при приближении к tкип. резко идет вверх, в кипящем ИПС P2NP растворяется чуть ли не 1:1.
Конечно можно не насыщать так раствор, но тогда сортир получит больше пропена...
A
Anonymous
Да. кристаллы оказалисьь галюцинацией SWIMa!!!
Попробует он еще раз востановить.
Willie! Спасибо за консультации!!!
Попробует он еще раз востановить.
Willie! Спасибо за консультации!!!