"Куча шлама", или как Ятя восстанавливала пропен

A

Anonymous

Willie ,огромное спасибо.Похвала приятна,осоенно из твоих уст.Мы ,пенсионеры ,вроде как на тебя и твою бабу Нюру и ровняемся.
Да ,теперь пенсионеру попробуют с метом,тем более что пропен бействительно остался.
По поводу ника,когда регился как то недумал об этом поэтому поставил первую букву своегу имени ,если можно поменять то я бы с удовольствием ,скажи как?
по поводу времени перегонки точно не скажу но это и не важно так как говорю большую часть нажного спиртового слоя пролили.в следующий раз обязательно засеку и отпишу что и как.
 
A

Anonymous

Ник поменять можно, спроси у Вольфа - он как раз только что поменял, бывает здесь часто. Встретишь Брома - подскажи ему, если знаешь, почему у него пропен не кристаллизуется.

А со временем перегонки - мне хотелось бы знать, поскольку моя соседка ни разу так не делала. Интересует хотя бы порядок. Например, 25 мл кетона из закладки 25 мл нитропропена по методике с хлоридом олова отгоняются с паром около 6 часов, с учетом начальной отгонки этилацетата.
 
A

Anonymous

Да нет,часа два с небольшим , не больше.Точно сказатьк сожалению не могу, не могу.Поскольку опыт был первым ,очень торопились ,невтерпеж было увидеть результата.В следующий раз будем внимательно фиксировать время реакций и операций.
 
A

Anonymous

дед утром звонил: говорит все намана
утром говорит банку с продуктом конденсации
достал взбалтнул кристалы выпали!)))

кристалы такие как надо, глаза режут смотреть
на них немогу...

начал востанавление на "фальге"...

на 5гр ФНП, взял 7гр фальги все приготовил,
залил, бля страшно стало нагрелось писец сильно
аш задражала пасуда вокак...страшно...

деда мой тут востанавливал:


ну самое страшное дед стойко пережил, с
охлаждающий жидкости посуду достал еще
водород шел ну подождал 30мин а водород
все идет и идет посуда теплая.
устал ждать залил едким натром до РН 12.
поставил подождал 4-е часа...

заглянул в банку а там тонким ТОНКИМ слоем
прозрачное маслицо((( МАЛО!!!

опять блин промашка! походу поторопился надо
было похоже даждатся когда АL-полностью проиграет..
 
A

Anonymous

бром написал(а):
ну самое страшное дед стойко пережил, с
охлаждающий жидкости посуду достал еще
водород шел ну подождал 30мин а водород
все идет и идет посуда теплая.
устал ждать залил едким натром до РН 12.
поставил подождал 4-е часа...

заглянул в банку а там тонким ТОНКИМ слоем
прозрачное маслицо((( МАЛО!!!

опять блин промашка! походу поторопился надо
было похоже даждатся когда АL-полностью проиграет..

Бром,
я досчитал до десяти, даже покурить сходил, но все равно нервяк долбит. Для справки: только что я закрыт твой топик про 100 г нитропропена, и там же объявил тебе ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ и даже больше.

И теперь читаю вот это...

Ты, часом, не издеваешься ли, на самом деле?! Чего тебе "мало"?? Ну закисли это маслице и сожри все зараз, будет тебе "не мало", да и нам передышка, пока ты в больнице будешь валяться.

Бляттть!!! Обидно за тебя: ну поставил нормально восстановление, ну в шаге от результата - и крыша поехала... Это "масло" и есть амф-основание, если не знаешь. Экстрагируй его петролейкой, и дальше по прописи. Ты же начинаешь выебываться, что тебе "мало", давай по 100 грамм делать зараз. Не видел, как у тебя от 5 г грелось?! Сделай 15 г, этого хватит, чтобы тебе все в рыло плескануло и ты бы НАВСЕГДА поумнел.

Чесслово, выпорол бы тебя на конюшне за твое творчество. Вот до тебя люди писали - хоть на Доску Почета их определяй, а ты что пишешь?! Провел нормально реакцию - и все обосрал своими словами. :( :(
 
A

Anonymous

Ну, Бромик, ты и маслице получил! под всеобщий лай
братьев по разуму! Ай да Сукин сын!

Из 5 г пропена ты и мог на выходе поиметь 3.5 мл масла,
а после серняги - 5 г соли, что можно ставить!
Это выход около 70%!!!!
Это супер! Если так, то - повезло!
 
A

Anonymous

Бром,
видишь, как ты меня разозлил, что я главного не заметил...

Бром,
совершенно искрене поздравляю тебя с первыми удачными синтезами! Что ни говори, а конденсацию и восстановление ты сделал, это твои маленькие победы. Не жадничай, не зацикливайся на достигнутом, и будет тебе щастье. Успехов, Бром!
 
A

Anonymous

Вилли, что Баба Нюра использует/использовала для экстрагирования амина ? используя ИПС как долго нужно ждать чтобы амин в нём растворился, и сколько брать ИПСа по обьёму, раз в 10 поболее чем амина ?


Всем, по вашим наблюденим/опыту чем лучче экстрагировать амин ? ДХМом ? или ИПСом ?
 
A

Anonymous

Всем, по вашим наблюденим/опыту чем лучче экстрагировать амин ?

Раньше петролейкой экстрагировал, теперь "калошей" из хозмага, в силу её большей доступности. И тем и тем нормально, но калоши больше нужно, чем петролейки, для качественной экстракции.
 
A

Anonymous

Snigavik написал(а):
Вилли, что Баба Нюра использует/использовала для экстрагирования амина ? используя ИПС как долго нужно ждать чтобы амин в нём растворился, и сколько брать ИПСа по обьёму, раз в 10 поболее чем амина ?

Испытан ИПС, эфир, ДХМ и петролейка. Ждать во всех случаях надо мало: протрясти минут пять, и готово, ждем разделения слоев. ИПС плох тем, что надо тщательно сушить, ДХМ - что может дать эмульсию, эфир - труднодоступностью, хотя и лучше всего. Так что в настоящее время - петролейка, фракция 40...70.

По объему - две...три порции по 70 мл вполне хватает.
 
A

Anonymous

Willie написал(а):
Бром,
видишь, как ты меня разозлил, что я главного не заметил...

Бром,
совершенно искрене поздравляю тебя с первыми удачными синтезами! Что ни говори, а конденсацию и восстановление ты сделал, это твои маленькие победы. Не жадничай, не зацикливайся на достигнутом, и будет тебе щастье. Успехов, Бром!


сенкс за поздравления! 8)

малое кол-во масла было достано 1-ой порцией эфира (50 мл) закислил сернягой разведеной в ИПСе до ПШ 6, через 30мин появилась взвесь :D от такого счастья взвесь быстро отфильтровал промыл ацетоном (чистым) высушил получил 1гр обсолютно белого пороха(значит качество хорошие)!!!

употребил 100мг (на банкете вечером), черт подери это 100% амф- мурашки позитив все было! не спал всю ночь.... 8)

в качестве эфира был ЭтилАцетат, при кислении на спирт и Уксус разложения не унюхал...

думаю еслибы не поторапился то смог бы выдрать еще 05гр... 8)

щас думаю замахнутся на ТМА 8) тока вот проблемму с выходами решу...

ЗЫ Всем спасибо за поддержку! 8) простите за тупые вопросы...
 
A

Anonymous

Славик написал(а):
158, спасибо тебе огромное, что проверил...

Наверное это оксим получается... :-(

Кстати, господа, а чем можно объяснить разную активность одного и того-же вещества, сделанного по одной и той же технологии? Конкретно интересует, конечно, фен, ибо Ребе шибко занятой чувак, и ничего кроме него еще не научился делать, ввиду отсутствия времени. :-)
 
A

Anonymous

Willie написал(а):
Бром,
я досчитал до десяти, даже покурить сходил, но все равно нервяк долбит. Для справки: только что я закрыт твой топик про 100 г нитропропена, и там же объявил тебе ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ и даже больше.

И теперь читаю вот это...

Ты, часом, не издеваешься ли, на самом деле?! Чего тебе "мало"?? Ну закисли это маслице и сожри все зараз, будет тебе "не мало", да и нам передышка, пока ты в больнице будешь валяться.

Бляттть!!! Обидно за тебя: ну поставил нормально восстановление, ну в шаге от результата - и крыша поехала... Это "масло" и есть амф-основание, если не знаешь. Экстрагируй его петролейкой, и дальше по прописи. Ты же начинаешь выебываться, что тебе "мало", давай по 100 грамм делать зараз. Не видел, как у тебя от 5 г грелось?! Сделай 15 г, этого хватит, чтобы тебе все в рыло плескануло и ты бы НАВСЕГДА поумнел.

Чесслово, выпорол бы тебя на конюшне за твое творчество. Вот до тебя люди писали - хоть на Доску Почета их определяй, а ты что пишешь?! Провел нормально реакцию - и все обосрал своими словами. :( :(

Вилли, не кричи на ребенка! :D Кстати, реакцию, конечно можно регулировать соотношением ртути/растворителей/воды, но это чревато ранним затуханием реакции или грязным выходом. Последняя "оптовая" 8-) закладка в 18 г.р. нитропропена (Ребе уезжал в командировку - нужно было запастись :) ) закончилась выходом соли !sic! фиолетового цвета в количестве 15 г.р. После двух перекристаллизаций и шаманств с различными растворителями(кстати, лучшую очистку дал 646 раствор) выход составил 6 г.р. амфетамина средней степени активности,грязно-желтого цвета. Возможно, кстати, там был непрореагировавший оксим, так как ощущения от приема препарата были весьма сомнительные. В связи с этим амф был роздан страждущим прихожанам, а Ребе уехал на две недели в трезвяках. :)
 
A

Anonymous

Snigavik написал(а):
Вилли, что Баба Нюра использует/использовала для экстрагирования амина ? используя ИПС как долго нужно ждать чтобы амин в нём растворился, и сколько брать ИПСа по обьёму, раз в 10 поболее чем амина ?


Всем, по вашим наблюденим/опыту чем лучче экстрагировать амин ? ДХМом ? или ИПСом ?

Ребе, конечно, не претендует на лавры пиздатого химика, но все-таки позволит себе дать совет: после щелочения отдели слой ИПС, экстрагируй остаток амина одной 100 гр. порцией петролейки 40-70, смешай оба раствора, подсуши сульфатом магния, отфильтруй осадок и высаживай соль 5% расвором серной к-ты в ИПСе при постоянном перемешивании и контроле pH. При этом кристаллы выпадают быстро и обильно. Если смесь загустевает до неприличия - добавь немного ИПС. Если перекислил - влей в водный раствор немного ИПС, перемешай, отдели ИПС, проверь, что реакция щелочная, и добавь к тому, что перекислил до pH6.

На повторную экстакцию Ребе не заморачивается- ибо из-за четверти амфа копаться в какашках - западло. :)
 
A

Anonymous

Добрый день! Не бейте ногами и не смейтесь очень громко
Тут соседи уфигачились покупной скоростью и…..
сконденсировали пропен (2 часа кипения НЭ 50 мл + БА 50 мл + ЦГА 7 мл + ледянка 20 мл), кристаллизация прошла успешно, залили ИПСом, поболтали, ИПС слегка окрасился и его декантировали. Не стали просушивать пропен и растворили 2 ст. ложки в 150 мл подогретого ИПСа и прибавили 75 мл ледянки. Приготовили фольгу около 15 гр. (20 мин. в растворе азотнокислой ртути в 300 мл воды). Промыли фольгу, она еле-еле шипела после промывки. Далее залили растворенный пропен и 50 мл воды, реакция не завелась. Убрали охлаждение, прибавили ещё 150 мл горячей воды, началось слабое выделение водорода… Колба нагрелась до 60 гр. И реакция слабо продолжалась в течении 50 минут. Колба остыла, получили серую густоватую массу, алюминий прореагировал на 80 процентов. Полученную массу перелили в банку и с охлаждением прилили раствор 300 гр. NAOH в 500 мл. воды, смесь нагрелась. Буквально через 5 минут всплыл желтоватый слой ИПСа, ниже шлам+вода почти черного цвета. Оставили на 5 часов. Через 5 часов шлам слегка осел, но на 3 слоя не разделилось, так и осталось 2, декантировали ИПС, около 120 мл, остатки собрали Петролейкой (2 порции по 70 мл.). Получили раствор амин+ИПС+ Петролейка ph 10. Решили просушить сульфатом натрия. Засыпали 2 ст. ложки и вдруг раствор превратился в кашу белого цвета. ¾ каши отделили, разбавили 150 мл петролейки, ph оказался 6. Оказалось сульфат натрия был с ph 1-2… Баночку с кашей поставили в холодильник, через 30 мин вынули, выпал белый осадок, убрали излишки эфира, проставили греться в кастрюльку с водой, смесь начала кипеть, но вдруг кристаллы стали пропдать и появляться какое-то странное красноватое масло. Остановили выпаривание. Баяном выбрали 20 мл. жидкости с кристаллами и на водяной бане на тарелки высушили. Получили чуток розового порошка… пручего, но оч странно пручего…
Больше убитые ничего делать не будут, чесслово!!!
Во несколько вопросиков:
Как себя ведет хорошо амальгированная фольга?
Можно ли не просушивать пропен, а хранить его в холодильнике в ИПСе «мокрым»?
Сульфат магния тоже имеет кислую реакцию?
Достаточно ли 2-х часов для конденсации?

Всем огромное СПАСИИБО, соседи обещают, что больше не будут так тупо портить реактивы!
:?
 
A

Anonymous

Бром! Поздравляю тоже, наверное ты Будующий Великий Химик!

Похоже продукт нормальный, раз с сотки прёт!

Мой приятель шепчет мне на ухо, что пользоваться
ЭтилАцетатом Хреново! лучше вэять петролейку, потом её
выпарить и кислить спиртовой раствор.
...а он тоже Большой Химик!
 
A

Anonymous

xshroom написал(а):
Промыли фольгу, она еле-еле шипела после промывки. Далее залили растворенный пропен и 50 мл воды, реакция не завелась. Убрали охлаждение, прибавили ещё 150 мл горячей воды, началось слабое выделение водорода…

Во-первых, вот это. Это не правильно; это значит, что амальгама была хреновая, почти наверняка недостаток соли ртути. Как ведет себя "правильная" амальгама - можно посмотреть в этом топике, а можно попросить кого-нибудь, кто делал недавно, рассказать в деталях.

Остальное же не выдерживает никакой критики. Зачем "не сушить пропен", можешь объяснить? Зачем пытаться сделать через одно место; от избытка опыта, что ли? Дальше: сульфаты имеют нейтральную реакцию, если не так - значит, это не сульфат магния, его надо выкинуть и купить нормальный реактив, хотя бы в аптеке. Про "кислую реакцию" - это бред, бред, бред!!! Про конденсацию: баба Нюра полагает, что надо 3 часа как минимум, о чем написано в прописи; другие люди считают, что можно и быстрее. Это годится в качестве ответа?

xshroom,
само восстановление - х.з., но выделение продукта ты явно запорол. Переделай.

R.I.Katz,
пока не удалось найти радикальных мер по "успокоению" реакции на фольге и админов форумов по части больших количеств. Официальная точка зрения - что при закладке больше 10 грамм будет хреново, предлагаю ее придерживаться. Это намек.
 
A

Anonymous

Willie, спасибо! Я и сам понимал ошибки соседей, всё исправят они и за магнезией уже сходили в Аптеку, 3р12коп за 25 гр.
 
Сверху Снизу