"Куча шлама", или как Ятя восстанавливала пропен

A

Anonymous

Ну, я вроде так и написал... просто нитропропен имеет очень большую разницу в растворимости по температуре, и 1 к 10 получается почти без потерь. Да и не жалко его, если совсем честно сказать. :) :)
 
A

Anonymous

Ну тут вопрос не в жалко-нежалко, а в отработке технологии.
Замещенный поди уже жалко будет, а тут - раз! - и готовая отработаная метода...
 
A

Anonymous

Ага, на фольге - и замещенный... Один раз делал на 2,5- и больше не желаю. Просрал, грубо говоря. Ну, почти просрал. Тем не менее, для ознакомительных целей с веществом методика на фольге вполне работоспособна.
 
A

Anonymous

трым пырым, всем привет от тёти (да, да её самой) Яти!!!!

сегодня случилось нечто!!!!

ртуть (к-ая хранилась в закрытой банке) перехотела растворяться в азотке !!!!!!! растворилась спустя минут 15-20, хотя прежде, она живо растворялась минуты за 3 (а может 5) ... Ятя подумала, что азотка у неё очень холодная т.к стоит она в неотапливаемом помещении (а это градусов 12-14)и вопрос посчитала закрытым ... однако такое поведение ртути, Ятю заставило задуматься!!!!

кстати, очень странно, но у Яти, метр фольги весит 7.5грамм, а у бабы Нюры аж 12.5грамм ... неужли настолько фольга у нас разная ?


и ещё, xshroom:

Нитропропен сконденсировали так: 100 мл БА+100 мл НЭ+17мл ЦГА+55 мл Ледянки кипятилось под ОХ 3 часа, смесь остудили до 30 гр С, влили 300 мл холодной воды и кристаллы сразу выпали, цвет – бледно желтый, без покраснений. Далее воду слили, промыли 300 мл теплой воды и 150 мл холодного (- 9 гр С) ИПСа.

почему так мало ледянки ? её вроде как надо брать 0.5 от обьёма Рм ??? или это отдельный случай ( имееться ввиду с исп. ЦГА как катализатора) ??? Рм во время конденсации кипела ??? можно ли ледянку заменить на пищевой уксус ? (70%) если да, то брать столько же по обьёму или меньше/больше?
 
A

Anonymous

Фольга действительно бывает разная. Один раз купил польскую, она тонкая, замучаешься рвать. "Саянская" больше понравилась, она потолще раза в два.

А по катализаторам для конденсации разница есть. Ацетат аммония - твердый; следовательно, нужен растворитель (ледянка) в достаточном количестве. ЦГА жидкий, и ледянки нужно мало, чтобы создать кислую среду и избежать загустения смеси в ходе реакции.

Насчет конденсации с ЦГА: в последнее время у бабы Нюры
получается все хуже и хуже. Есть версия, что дело в избытке ледянки - в первый раз она брала 20 мл ледянки на 100 мл БА, и все прошло хорошо, за исключением того, что смесюга чуть не закристаллизовалась в колбе при температуре. Во избежании этого баба Нюра стала брать ледянки в два-три раза больше, и результаты заметно ухудшились.

По всей видимости, придется сделать контрольный замес, чтобы узнать, где собака зарыта. Планируется такое соотношение реагентов: 50 мл БА, 50 мл НЭ, 10 мл ЦГА, 10 мл ледянки. Если на втором часу рефлюкса смесь опять начнет мутнеть, будет добавлено еще 10 мл ледянки.
 
A

Anonymous

1.SWIM считает, что пищевой уксус 70% не подходит для реакции катализации, т.к. он содержит 30% воды, а катализация происходит в безводной среде;
2. У SWIMa плитка отстойная, без регулятора нагрева (он мечтает о магнитной мешалке с подогревом), он мучается, т.к. кипит достаточно сильно, и регулировка усложнена.
3. С количеством ледянки не экспериментировал, итак всё устраивает. Даже не понимаю, какие могут быть проблемы с кристаллизацией. Юзайте ЦГА!!!
Аммоний не разу не пробовал, и не хочу!
 
A

Anonymous

2Snigavik:
Спроси у Яти, как она отфильтровывает кристаллы, на фильтре или как-то по другому? Писалось выше про легкие кристаллы… Ятя с таким не сталкивалась?

2Willie:
Сегодня SWIM попытается получить нормальную (тяжелую) соль амина. Подскажите, видны ли отдельныые кристаллики невооруженным взглядом? Те, что «легкие», как пудра, пачкаются и их не видно по отдельности, а как «правильный» сульфат выглядит? SWIM задумался, может из-за обильной промывки ацетоном они такие «легкие» получились в прошлый раз…
 
A

Anonymous

xshroom написал(а):
1.SWIM считает, что пищевой уксус 70% не подходит для реакции катализации, т.к. он содержит 30% воды, а катализация происходит в безводной среде;

ППКС !

xshroom написал(а):
2. У SWIMa плитка отстойная, без регулятора нагрева (он мечтает о магнитной мешалке с подогревом), он мучается, т.к. кипит достаточно сильно, и регулировка усложнена.

??? а подложить асбестовую прокладку, или просто металлическую прокладку - западло? :) :) Ту же скокородку, например. А если в сковородку еще насыпать сульфат магния - то получится одновременно и песочная баня, и осушитель подготовится. Неужто SWIM не додумался до такого простого решения?

xshroom написал(а):
3. С количеством ледянки не экспериментировал, итак всё устраивает. Даже не понимаю, какие могут быть проблемы с кристаллизацией. Юзайте ЦГА!!!
Аммоний не разу не пробовал, и не хочу!

Есть, есть отдельные жалобы, и именно по ЦГА. Иногда, при особо неудачном расположении звезд, что-то такое происходит, и нечинается маленький гемор с цветом и кристаллизацией, а затем большая паника по поводу выхода: "куда все делось?". :)

По соли:
давным-давно баба Нюра задалась целью вырастить большие кристаллы сульфата. Поэкспериментировав с перекристаллизацией из различных растворителей, она пришла к выводу: невозможно. И еще несколько трудолюбивых Юных Химиков прошли этот путь раньше или позже, но независимо от бабы Нюры; во всех случаях вердикт был таким же. Попутно было установлено, что сама перекристаллизация именно для этого продукта не имеет никакого практического смысла.

На глаз кристаллы еле видны, они очень-очень мелкие, как сахарная пудра. На самом деле это хорошо: растворять удобно, да и на вид эстетично, ярко-белый мелкодисперсный порошок, создает впечатление чистоты и стерильности. xshroom, другие бы радовались, что такой красивый продукт получили, а ты не доволен чем-то... а ты снеси барыге в обмен на два веса "тяжелого" фенамина; вот увидишь, он согласится и "спасибо" скажет! :)
 
A

Anonymous

ППКС ! - расшифруйте пожалуйста

Регулировка нагрева колбы у SWIMa происходит путем подбора соответствующей "прокладки" (и асбестовую пробовали, сейчас обычная кафельная плитка между колбой и плиткой). Эта плитка на первое время преобретена, SWIM думал, понравиться ли ему Юнная химия "на кухне/балконе", понравилась, остальным не очень, ночью теперь SWIM балуется со всякой гадостью химической...»
 
A

Anonymous

Есть мнение, что если попытаться сделать гидрохлорид и кристаллизнуть с ИПСа (или с другого спирта), то должны выйти более-менее крупные кристаллы. Но тут важна уловка: если стандартно кристаллизовать, то выпадает каша. Нужно как-то смесь оставлять в стакане на открытом воздухе, чтоб растворитель медленно испарялся. Тогда может что-то и выйдет .
 
A

Anonymous

xshroom написал(а):
ППКС ! - расшифруйте пожалуйста
"Учи албанский!"
Где-то Комок выкладывал словарь "языка падонков", это оттуда. "Подпишусь Под Каждым Словом" означает. Я вот уже учу. :)

xshroom написал(а):
Willie, спасибо за инфу!
Так я же не беcкорыстно! Будешь людей консультировать, если у кого какие затыки возникнут. :)
 
A

Anonymous

Willie, ответь пожалуйста на мой пост! :fuck: про ртуть ....
 
A

Anonymous

Snigavik написал(а):
Willie, ответь пожалуйста на мой пост! :fuck: про ртуть ....

Snigavic,
и рад бы ответить, но нечего: бабе Нюре послал бох нитрата ртути, им она и будет пользоваться до скончания века. Не потому, что шибко старая, а потому, что расход маленький.
 
A

Anonymous

приветствую Вас уважаемые!
Хочется отписать свои эксперименты с восстановлением P2NP. Про конденсацию писать не буду, много уже написанно про нее. А вот про восстановление этого P2NP написать стоит, и пару вопросиков задать хочется. Итак:

В стакан поместили 5гр P2NP, 25мл ледянки, 70мл ИПСа и 25мл воды из крана, бросили якорь и поставили на мешалку на слабый нагрев. Далее порвали 6.20гр. фольги(саянкая - для хранения, для запекания не нашли) на куски примерно 2х2 см. как в прописи, поместили в дву горлую круглодонную колбу объемом 1 литр(фольга заняла половину от объема) залили 400 мл воды, в стакане растворили два "кончика скальпиля"(на весах это 0.10гр.) нитрата ртути II(покупного) в 100 мл воды, перемешали, выпал красный осадок, аккуратно перелили в другой стакан чтобы осадок не попал, и залили этим ядом фольгу в колбе. Ничего не происходило 3-5мин, начали немного взбалтывать колбу, минут через 5-6 появились мелкие пузырьки на фольге, примерно на 10 минуте жидкость приобрела серый цвет, опять поболтали колбу, к 20-й минуте пузырьков стало больше и цвет стал более серым был виден слабый дымок в колбе, на 30 минуте пузырьки
стали подниматься к поверхности на дне образовалась черная муть, но газа не стало больше, колба немного нагрелась но не более, итак минут через 35-37 после начала решили слить, слили темно-серую воду промыли из под крана два раза. Немедленно воткнули в одно горло колбы градусник, в другое влили все содержимое стакана с пропеном и одели холодильник. Сразу началась реакция температура поднялась но 75гр, остудили кастрюле с ледяной водой до 45-50гр, вынули колбу температура поднялась до 60-67гр, опять сбили нагрев до 50, снова вынули колбу температура поднялась до 55-57 и так осталась на несколько минут, потом примерно в течении 1ч 30мин температура спадала, и опустилась до 35гр. Пока она спадала колбу немного встряхивали и взбалтывали. Итак выждав 2 часа температура опустилась до 30 гр. Было уже достаточно поздно т.е. рано, замучавшись ждать комнатной температуры смеси, перелили через сито в литровый стакан, почти вся фольга прореагировала осталось несколько кусков, на дне стакана была куча шлама. Поставили стакан в кастрюлю с лед. водой, и при температуре 22гр. начали заливать KOH в 200мл воды, немного побурлило, темп. держали около 30гр. Достигли РН 12, долили еще щелочи для верности и разошлись спать, было это 7.30 утра.
В 3 дня проснувшись увидели в стакане изменения а т.е. внизу черный шлам, посередине водный слой а на поверхности водного слоя маслянистые пятна. Решив что выход масла ничтожен и выбрать баяном его не получится, взяли холодный диэтиловый эфир залили 50 мл. в смесь, поболтали в делительной воронке, отделили эфир, повторили операцию. И вот имеем примерно 100мл эфира, немного подвыпарили, разбавили ИПСом, добывили "жаренный магний",поболтали пол часа, отделили магний, начали кислить серной 95% кислотой, сразу появилась белая хлопьевидная взвесь, кислили-перемешивали-определяли РН-отделяли- как в прописи, докислили
до того когда взвесь не появилась. Объединили плоды кисления, начали выпаривать на теплой бане, затем повысили темп. бани и довели ее до 90гр. И вот на выходе имели мелкий как пудра
порошок горького вкуса и немного серого цвета, кол-вом 1.2гр.
Был уже вечер когда надо бы было подключить водоструйник, но стало так впадлу искать в бардаке ключи и откручивать кран что решили не заморачиваться на чистке. Так и жрали, только перед инъекцией залили эфиром отстояли в холоде, эфир окрасился в желтый цвет а фен уменьшился в объеме на глаз раза в два, но стал беснежным.

Вот только несколько вопросов:
-Почему такой низкий выход масла и сульфата?
-Немного необычная активность продукта, как то плавно он действует, даже незаметно(приходилось запивать бутиратом ну и дозапивался!!), по сравнению с покупным(разных цветов).
-Небходимо ли рвать фольгу именно 2х2см, не лучше ли как можно мельче, или использовать аллюминиевую пудру(серебрин)?
-Присутствует ли ртуть в конечном продукте? Если нет то на каком этапе она теряется?
-Есть ли более простые и не вредные способы восстановления пропена? И конечно доступные для кухни?

Вывод:
Насколько я понимаю в неочищенном сульфате(по цвету при очистке эфиром) у меня было много непрореагировавшего пропена, т.е. могу сделать предположение что все беды из-за альмагамы.

Поправьте если не что не так...

Вроде ничего не забыл, немного отойду от биотестов(в теме: вопрос про ртуть!!!) и повторю все, надеюсь на Ваши советы и поправки.

Спасибо за внимание, мы обязательно вернемся!!!
 
A

Anonymous

GBL,
про биотест читал; консилиумом специалистов продукт признан годным к употреблению, а ты представлен к моральному поощрению за удачно проведенный первый синтез. ПОЗДРАВЛЯЕМ ТЕБЯ!

Теперь по сути.
1. При подготовке раствора нитропропена воду лучше не добавлять. Есть смысл добавить ее потом, через ОХ в колбу, когда температура станет высокой. И не так много! 10...20 мл вполне хватит, а дальше надо смотреть, чтобы не загустело чрезмерно.
2. Амальгама однозначно ацтой. Решение: взять соли ртути в три раза больше (на глаз). Те же эффекты, про которые написано, должны наблюдаться на 12...15 минуте амальгамирования, а не спустя полчаса. Мешать надо как можно чаще, и довольно интенсивно.
3. Термомтр нах. Установлено, что чем выше температура и интенсивность реакции в начальной фазе - тем больше и чище выход. Поэтому предлагается ориентироваться по кипению спирта (большие пузыри вместо маленьких), то есть вести реакцию при 75 градусах.
4. Кощунственный совет: увеличить закладку до 7 грамм. Оно лучше будет, проще.
5. Взбалтывать интенсивно, особенно вначале, когда реагирует основное количество вещества - это понятно, зачем? Чтобы перемешивалось и чтобы температура была равномерной.
6. Щелочи, похоже, мало, или ИПС дерьмо. При большом pH спирт отслаивается от воды - попробуй, не поленись, смешай ИПС и воду в равных объемах, и пощелочи покруче.
7. Эфир... сдается мне, что что-то здесь не так. И при экстракции, и при промывке. Если эфир безводный, то половину выхода он смыть не мог! На отмывке теряется процентов 5, не более того.
8. "Эфир окрасился в желтый цвет". А не перекислил ли ты всю эту бодягу? Очень уж похоже, что так: при перекислении цвет раствора резко желтеет. И опять-таки, "уменьшился раза в два..." Может, воды в эфире было дохрена? Перегонка поможет.

Теперь по вопросам:
1. Почему низкий выход - см. всю предыдущую писанину.
2. А ты его в/в запусти - и убедишься, что нормально действует, быстро. На желудок же - максимум разгона наблюдается на отметке 3 часа, вот в этот момент и надо решать, догоняться или нет, но никак не раньше!
3. Схема "окс+фен" работает так: пьешь окс, и в тот момент, когда в голове начинается эффект, ставишься (!) феном. Никакие другие варианты не работают, тем более на желудок или нюхать.
4. Фольга 2х2 - нормально, пудра не годится ваще: как промывать-то будешь? Возьми побольше соли ртути, и будет все нормально.
5. Ртуть оседает на шламе, загнать ее в продукт очень и очень сложно.
6. Способы есть. Например, классическое восстановление на ЛАГе - см. тему про ТМА, там даже картинки приведены.

Удачи!
 
A

Anonymous

3. Схема "окс+фен" работает так: пьешь окс, и в тот момент, когда в голове начинается эффект, ставишься (!) феном. Никакие другие варианты не работают, тем более на желудок или нюхать.
бля пиздец а мы-то дураки не знали и проебали столько стаффа зазря :(
 
A

Anonymous

МакФлай,
речь идет строго о схеме "окс+фен"; иначе зачем еще пить лактон во время ускорения?
 
A

Anonymous

да нет - я наоборот согласен
схема "нормальная доза окса" + доза фена ВМ минут через 20 - это нишяк!
более того - амф распирает после этого не по-амфовому.
он как будто бы просто разгоняет во все стороны оксовую эйфорию.

а пероральные подходы такого не дают.
вообще амф для меня - строго ВМ. хотя я от него и отказался давно уже.
 
A

Anonymous

:-( :-( :-( :-( :-( :-( :-( :-( :-( :-( :-( :-( :-(

"ой ребя.... сил моих больше нет..выходы сошли к 0.. :-("-сказал дед...

дело было так... сварил мой дед 100мл, БА 100мл НЭ, 20г АсАмония, 50 ледянки(варил 3,5 часа) через 40мин (после охлаждения) выпали серые кристалы помыли их хреново и были они серо желтые, и моркрые каше образные...(но это был пропен судя по запаху и проверкой на глаз(суеш в глаз еси о..уел то точно он, так и сделал, глаз оттер спиртом))

далее в муравьиный спирт 175мл(купленный в аптеки и затем перегнал его) был добален сырой пропен 15г и еще добавил 75 ледянки.

далее приготовил амальгаму(правильную) залил туды спиртовой раствор затем 50мл воды и понеслась экзотерма... но как то быстро затухла... кода алюминий весь прориогировал добавил 150 конценрированой щелочи(спирт в щелочи не растворялся проверил!) и наверх всплыл желтый примерно 20мл слой пошел запах амина...

ВОПРОС : почему не отделился спирт ЖДАЛ СУТКИ???

этот слой был закслен до 6.5 появилась каша густоватая(белая с красным оттенком) вывалил её сушить и тут внимания порох как порох тока сырой(все как обычно) начало высыхать и все медленно привротилось в какието сопли типа полу зазохший клей момент тока прозрачней... пахло амином.

ВОПРОС : че стало с порохом?
 
Сверху Снизу