приветствую Вас уважаемые!
Хочется отписать свои эксперименты с восстановлением P2NP. Про конденсацию писать не буду, много уже написанно про нее. А вот про восстановление этого P2NP написать стоит, и пару вопросиков задать хочется. Итак:
В стакан поместили 5гр P2NP, 25мл ледянки, 70мл ИПСа и 25мл воды из крана, бросили якорь и поставили на мешалку на слабый нагрев. Далее порвали 6.20гр. фольги(саянкая - для хранения, для запекания не нашли) на куски примерно 2х2 см. как в прописи, поместили в дву горлую круглодонную колбу объемом 1 литр(фольга заняла половину от объема) залили 400 мл воды, в стакане растворили два "кончика скальпиля"(на весах это 0.10гр.) нитрата ртути II(покупного) в 100 мл воды, перемешали, выпал красный осадок, аккуратно перелили в другой стакан чтобы осадок не попал, и залили этим ядом фольгу в колбе. Ничего не происходило 3-5мин, начали немного взбалтывать колбу, минут через 5-6 появились мелкие пузырьки на фольге, примерно на 10 минуте жидкость приобрела серый цвет, опять поболтали колбу, к 20-й минуте пузырьков стало больше и цвет стал более серым был виден слабый дымок в колбе, на 30 минуте пузырьки
стали подниматься к поверхности на дне образовалась черная муть, но газа не стало больше, колба немного нагрелась но не более, итак минут через 35-37 после начала решили слить, слили темно-серую воду промыли из под крана два раза. Немедленно воткнули в одно горло колбы градусник, в другое влили все содержимое стакана с пропеном и одели холодильник. Сразу началась реакция температура поднялась но 75гр, остудили кастрюле с ледяной водой до 45-50гр, вынули колбу температура поднялась до 60-67гр, опять сбили нагрев до 50, снова вынули колбу температура поднялась до 55-57 и так осталась на несколько минут, потом примерно в течении 1ч 30мин температура спадала, и опустилась до 35гр. Пока она спадала колбу немного встряхивали и взбалтывали. Итак выждав 2 часа температура опустилась до 30 гр. Было уже достаточно поздно т.е. рано, замучавшись ждать комнатной температуры смеси, перелили через сито в литровый стакан, почти вся фольга прореагировала осталось несколько кусков, на дне стакана была куча шлама. Поставили стакан в кастрюлю с лед. водой, и при температуре 22гр. начали заливать KOH в 200мл воды, немного побурлило, темп. держали около 30гр. Достигли РН 12, долили еще щелочи для верности и разошлись спать, было это 7.30 утра.
В 3 дня проснувшись увидели в стакане изменения а т.е. внизу черный шлам, посередине водный слой а на поверхности водного слоя маслянистые пятна. Решив что выход масла ничтожен и выбрать баяном его не получится, взяли холодный диэтиловый эфир залили 50 мл. в смесь, поболтали в делительной воронке, отделили эфир, повторили операцию. И вот имеем примерно 100мл эфира, немного подвыпарили, разбавили ИПСом, добывили "жаренный магний",поболтали пол часа, отделили магний, начали кислить серной 95% кислотой, сразу появилась белая хлопьевидная взвесь, кислили-перемешивали-определяли РН-отделяли- как в прописи, докислили
до того когда взвесь не появилась. Объединили плоды кисления, начали выпаривать на теплой бане, затем повысили темп. бани и довели ее до 90гр. И вот на выходе имели мелкий как пудра
порошок горького вкуса и немного серого цвета, кол-вом 1.2гр.
Был уже вечер когда надо бы было подключить водоструйник, но стало так впадлу искать в бардаке ключи и откручивать кран что решили не заморачиваться на чистке. Так и жрали, только перед инъекцией залили эфиром отстояли в холоде, эфир окрасился в желтый цвет а фен уменьшился в объеме на глаз раза в два, но стал беснежным.
Вот только несколько вопросов:
-Почему такой низкий выход масла и сульфата?
-Немного необычная активность продукта, как то плавно он действует, даже незаметно(приходилось запивать бутиратом ну и дозапивался!!), по сравнению с покупным(разных цветов).
-Небходимо ли рвать фольгу именно 2х2см, не лучше ли как можно мельче, или использовать аллюминиевую пудру(серебрин)?
-Присутствует ли ртуть в конечном продукте? Если нет то на каком этапе она теряется?
-Есть ли более простые и не вредные способы восстановления пропена? И конечно доступные для кухни?
Вывод:
Насколько я понимаю в неочищенном сульфате(по цвету при очистке эфиром) у меня было много непрореагировавшего пропена, т.е. могу сделать предположение что все беды из-за альмагамы.
Поправьте если не что не так...
Вроде ничего не забыл, немного отойду от биотестов(в теме: вопрос про ртуть!!!) и повторю все, надеюсь на Ваши советы и поправки.
Спасибо за внимание, мы обязательно вернемся!!!