Синтез фентанила (белый китаец)

[Владыка Мефодий]

Синтез 1-пропил-4-анилинопиперидина

Смесь 48г 4-анилинопиридина и 39г бромпропана в 300-450мл сухого изопропанола кипятили с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой в течении 10-15 часов. По окончании под вакуумом водоструйного насоса отогнали 150-300мл изопропнола (чтоб в итоге оставалось ~150мл изопропанола). После этого смеси дали охладиться до комнатной температуры и убрали в холодильник до полного выпадения кристаллов. Если криталлы не выпадают, добавили 200мл сухого ацетона и опять убрали в холодильник в ожидании выпадения кристаллов. Выпавшие кристаллы отфильтровали на воронке Бюхнера, промыли небольшим колличеством холодного сухого ацетона. Выход соли пиридиния: 76г (91%).

Взяли большой стакан (будет много пены). В этом стакане в 500-700мл изопропанола растворили 76г полученной перед этим соли пиридиния. Если надо, то немного подогрели спирт до полного растворения соли. Затем смесь охладили до 10-15 градусов. Взяли 500мл воды, с помощью NaOH довели её pH до 11-12. В этой воде растворили 42г боргидрида натрия. Постепенно, при перемешивании, поддерживая температуру реакционной смеси на уровне 15-25 градусов посредством охлаждения холодной водой, добавляем раствор боргидрида в стакан с изопропиловым спиртом. Смесь выдерживанием 2 часа при температуре 15-25 градусов (внешнее охлаждение холодной водой). Далее смесь выдерживаем при комнатной температуре и перемешивании в течение еще 12 часов. Затем аккуратно нейтрализуем остатки боргидрида и щелочи прикапыванием 20% раствора соляной кислоты. О наличии боргидрида будет говорить вспенивание и газовыделение. В результате должны дойти до слабокислого pH. Подождать немного и после этого 10% NaOH доводим pH обратно до 9-9.5. Далее проводим концентрирование смеси, отгоняяя под вакуумом водоструйного насоса как можно больше воды и изопропанола. Готовим ледяную воду с pH 11. В эту воду выливаем реакционную массу. Должны выпасть кристаллы, а все неорганические соли остаться в растворе. Кристаллы отфильтровывают на Бюхнере и промывают несколько раз ледяной водой, перекристалацию проводят из гексана , петролейного эфира или ацетона. Выход 1-пропил-4-анилинопиперидина: 85%.

 

[Bernkastel]

В сухом толуоле кипятят с обратным холодильником эквимолярное количество 4-анилинопиридина (с предыдущей стадии) и альфа-бромацетофенона.

Обязательно нужен толуол, или любой неполярный растворитель подойдет?

 

[Владыка Мефодий]

Бензол, толуол, абсолютированный этанол, изопропанол, сухой ацетон

 

[Владыка Мефодий]

Смысл в том, что все эти соли пиридиния достаточно хорошо растворимы в воде, а в органике типа толуола или ацетона плохо. А такие штуки как 1-пропил-4-анилинопиперидин, 1-фенэтил-4-анилинопиперидин, 1-фенацил-4-анилинопиперидин при pH 11-12 наоборот крайне плохо растворимы в воде.

Взяли 500мл воды, с помощью NaOH довели её pH до 11-12. В этой воде растворили 42г боргидрида натрия.

Для чего это делается? Для стабилизации боргидрида в водной среде!!! Так бы он распался за минуты, час-два. А при pH 11-12 он может 12 и более часов "жить" и работать в нужном нам направлении!!!

 

[Владыка Мефодий]

N-(1-пропил-4-пиперидинил)пропиоанилид (Пропанил)

48г 1-пропил-4-анилинопиперидина и 45г триэтиламина растворили в 500-600мл сухого дихлорметана. Смесь охладили на ледяной бане или в холодильнике и при охлаждении на ледяной бане прикапали 41г пропионилхлорида. Смесь перемешивали 2-3 часа при комнатной температуре. Затем реакционную массу смешали с достаточным количеством воды и перенесли в делительную воронку, хорошо взболтали, дали отстояться. Органическую фазу отделили и промыли последовательно насыщенным раствором NaCl и питьевой соды. После сушки над безводным сульфатом натрия растовритель отогнали под вакуумом водоструйного насоса. На выходе имеем основание N-(1-пропил-4-пиперидинил)пропиоанилида в форме масла. Выход: 56г (93%).

Примечание: Тут можно обойтись без добавления триэтиламина. Но реакционную массу тогда надо выдерживать часов 8 при перемешивании. Затем растворитель вместе с отстатками пропионилхлорида отгоняется под вакуумом водоструйника. Остается искомый продукт в форме гидрохлорида. Выходы будут меньше.

 

[izutis]

подскажите анилин 98.5%( -6С ) и уксусная кислота 99% ( 16С )сохраняют свои своиства если замарозить и размарозить?

 

[Владыка Мефодий]

подскажите анилин 98.5%( -6С ) и уксусная кислота 99% ( 16С )сохраняют свои своиства если замарозить и размарозить?

Конечно сохраняют! Как и молоко, сок, мясо или брокколи!!! )))

 

[inokentij]

В трехгорлую круглодонную колбу, оснащенную механической мешалкой и охлаждаемым водой
холодильником, добавляют 15,36 г (0,10 моль) моногидрата 4-пиперидонгидрохлорида и 20,95
г (0,255 моль) анилина. К этой смеси добавляют 26,14 г (0,40 моль) цинка и 120 г (2,00 моль)
90% уксусной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в
течение 12 час и при 50-70°C в течение 12 час. Затем добавляют к реакционной смеси воду и
фильтруют. Добавляют к фильтрату колотый лед и нейтрализуют избытком водного раствора
гидроксида натрия. Сырой 4-анилинопиперидин получают фильтрованием.


В двугорлую круглодонную колбу, оснащенную холодильником, добавляют 17,6 г (0,10 моль) 4-
анилинопиперидина, полученного на стадии 1, и 50 мл 100% гидроксида натрия. Реакционную
смесь нагревают до 120°C и затем добавляют 37 г (0,2 моль) 2-фенетилбромида. Реакционную
смесь перемешивают в течение 2 час. По завершении взаимодействия реакционную смесь
выливают в воду со льдом. Сырой продукт получают фильтрованием и
перекристаллизовывают из петролейного эфира (60-80°C) с получением бесцветных
кристаллов 4-анилино-N-фенетилпиперидина.


В двугорлую круглодонную колбу, оснащенную холодильником, воронкой для выравнивания
давления и защитной хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 28,0 г (0,10 моль) 4-анилино-
N-фенетилпиперидина, полученного на стадии II, в 55 мл дихлорэтана. К этому раствору
добавляют по каплям через воронку для выравнивания давления 9,25 г (0,10 моль)
пропионилхлорида при постоянном перемешивании. По завершени


Дорогие друзья и коллеги, есть такой вот рецепт, но на второй стадии, в конце реакционная масса представляет из себя маслянистую желтую жидкость внизу, и прозрачный водянистый слой сверху, в смеси нет ничего, что можно было бы отфилтровать.
если до суха выпарить водный слой со второй стадии, образуются кристалы.

Кто-нибудь пробовал делать по такому методу? заранее спасибо!

 

[Таллинский]

В трехгорлую круглодонную колбу, оснащенную механической мешалкой и охлаждаемым водой
холодильником, добавляют 15,36 г (0,10 моль) моногидрата 4-пиперидонгидрохлорида и 20,95
г (0,255 моль) анилина. К этой смеси добавляют 26,14 г (0,40 моль) цинка и 120 г (2,00 моль)
90% уксусной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в
течение 12 час и при 50-70°C в течение 12 час. Затем добавляют к реакционной смеси воду и
фильтруют. Добавляют к фильтрату колотый лед и нейтрализуют избытком водного раствора
гидроксида натрия. Сырой 4-анилинопиперидин получают фильтрованием.


В двугорлую круглодонную колбу, оснащенную холодильником, добавляют 17,6 г (0,10 моль) 4-
анилинопиперидина, полученного на стадии 1, и 50 мл 100% гидроксида натрия. Реакционную
смесь нагревают до 120°C и затем добавляют 37 г (0,2 моль) 2-фенетилбромида. Реакционную
смесь перемешивают в течение 2 час. По завершении взаимодействия реакционную смесь
выливают в воду со льдом. Сырой продукт получают фильтрованием и
перекристаллизовывают из петролейного эфира (60-80°C) с получением бесцветных
кристаллов 4-анилино-N-фенетилпиперидина.


В двугорлую круглодонную колбу, оснащенную холодильником, воронкой для выравнивания
давления и защитной хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 28,0 г (0,10 моль) 4-анилино-
N-фенетилпиперидина, полученного на стадии II, в 55 мл дихлорэтана. К этому раствору
добавляют по каплям через воронку для выравнивания давления 9,25 г (0,10 моль)
пропионилхлорида при постоянном перемешивании. По завершени


Дорогие друзья и коллеги, есть такой вот рецепт, но на второй стадии, в конце реакционная масса представляет из себя маслянистую желтую жидкость внизу, и прозрачный водянистый слой сверху, в смеси нет ничего, что можно было бы отфилтровать.
если до суха выпарить водный слой со второй стадии, образуются кристалы.

Кто-нибудь пробовал делать по такому методу? заранее спасибо!

Не рабочая технология, индийская дезинформация.
Если хочешь получить фентанил, начинай от 2-фенилэтиламина.

 

[semaxxxl]

Ебать ты химик! Первый раз вижу человека, который так глубоко копнул, мое почтение!
Ты сидишь на ГЛ?
Там запрещены медленные дела, есть еше сайты о них?

Есть много интересного, но это только для лс.

 

[Makaveli]

Всем здравствуйте!! Я жив,здоров, всё ок))
А теперь по теме. Не поделитесь ли мыслями,сказками о 40 минутном получении белого вещества? В силу своего разпиздяйства всё проебал и забыл так сказать,а хотелось бы просто расширить кругозор,сказками в том числе.
всем добра и мира! Благополучия и счастья разумеется!)

 

[белыйкарлик]

Всем здравствуйте!! Я жив,здоров, всё ок))
А теперь по теме. Не поделитесь ли мыслями,сказками о 40 минутном получении белого вещества? В силу своего разпиздяйства всё проебал и забыл так сказать,а хотелось бы просто расширить кругозор,сказками в том числе.
всем добра и мира! Благополучия и счастья разумеется!)

Присоединяюсь к вопросу.

Как использовали фосген химики из "Дела Химиков"?
Там было написано, что вместо фэа.
Речь шла о четвертичных солях пиридиния?

Можно ли получить анпп через 4-бромпиридин>4-фениламинопиридин>четвертичная соль>анпп?

Шкурит, хочу поторчать.
Какие есть аналоги послабее?

 

[белыйкарлик]

Не рабочая технология, индийская дезинформация.
Если хочешь получить фентанил, начинай от 2-фенилэтиламина.

Через пиридиниевые соли можно получить? Есть много соединений пиридина, фэ-br и боргидрид.

 

[белыйкарлик]

Сказками нет, а патентами да - выше была схема из этого патента причем там дан обзор других предложенных методов. Мне кстати больше индийский понравился, я бы наверное по нему бы сделал, но там ацетонитрил который наверняка придется получать своими силами, хотя учитывая высокую активность фентанила, один раз напрячься можно. Основной описанный там метод еще лучше.

Неплохой метод, но нужен пиперидон.
Также там делают амид просто с хлорангидридом, интересный ход.

 

[белыйкарлик]

Несколько лет назад на гидре и рампе продавалось много фентанила.
Причем судя по комментариям, он мог быть не импортным.
Может эту тему увидят те, кто его варил, и поделятся парой секретов?

 

[Ташкент]

Может эту тему увидят те, кто его варил, и поделятся парой секретов?

А ты смешной...

 

[белыйкарлик]

А ты смешной...

Я не просто так это пишу.
Видел на одном из форумов, что кто-то хотел наварить на продажу и спрашивал кто хочет заняться реализацией.
Дело было лет 5 назад, сейчас нигде найти не могу.

 

[Ташкент]

Тормози, ну его нах, я, щас живот порву....
Это по НТВ много лет назад показывали в сериале Криминальная Россия...
У мусоров в РФ при слове гироин во всех кабинетах загорается красная лампочка, а при слове фентанил ещё и начинает сирена выть...
Ты это завязывай хуйней заниматься, ради своего и ближних блага...
Или ты из общества Динамо, решил очередное звание пораньше получить?

 

[белыйкарлик]

Видел, что кто-то писал на форуме и имел отношение к изготовлению.
Я весь интернет перерыл, таких людей хуй найдешь.
Нужны советы из первых рук.

Продажа мне на хуй не нужна, просто тот персонаж видимо смог осуществить задуманное, потому что после этого по совпадению как раз пошло много фентанила на площадках.

Отъехало много, да, очень жаль людей.
Мне для себя.
Я бомы делал и с фубинакой работал, мне можно.
Хочу дешевый и сильный торч, у меня было несколько систем и я научился не старчиваться к хуям.

 

[Владыка Мефодий]

Выше я уже написал, что заниматься синтезом/употреблением фентанилов может только глубоко неумный человек или негодяй, желающий испортить жизнь либо себе, либо другим людям!!! Эти вещества фактически являются ВЫСОКОТОКСИЧНЫМИ ОТРАВЛЯЮЩИМИ ВЕЩЕСТВАМИ.

И вообще ОПИАТЫ/ОПИОИДЫ - ЯД!!! Тут в отличии от многих других веществ, если ты ступил на опиатную тропу, то велик шанс не сойти с этой тропы по гроб жизни!!!