Приветствую.
Попалась методика синтеза Карфентанила. Насколько рабочая методика не понятно. Процессы сложные не только по синтезу но и по безопасности.
Вопрос к специалистам: насколько можно доверять этому синтезу?
Все время, начиная синтез ты находишься в перчатках, противогазе и костюме химзащиты.
Синтез цианида калия-КСN.
Спирт осушить магнием сульфатом-прокаленным;
- на 100 мл спирта - 1 столовую ложка магния сульфата.
В осушенном спирте растворить 56 гр. гидроксида калия путем легкого подогрева и очень хорошего размешивания;
Этот раствор прилить к 100 мл ацетонциангидрина;
- при этом сразу выпадает белый осадок цианида калия. Его выход зависит от того, как хорошо был осушен спирт.
Цианид калия фильтруем, промываем безводным ИПС.
Помещаем в баночку с плотно закрывающейся крышкой, банку оборачиваем новым мусорным пакетом и в таком виде храним.
- Цианид калия – очень сильный яд! Не пыли им во время работы!
Реагенты: спирт, сульфат магния, гидроксид калия, ацетонциангидрин, ИПС.
Получение диэфира
В 1 л плоскодонную колбу наливают:
- 130мл фенилэтиламина;
- 250 мл метилового спирта.
- Колбу продувают газом - 4 литра бутана.
Затем в смесь наливают 200 мл метилакрилата и бросают щепотку гидрохинона;
- приливают обычной струей.
Колбу закрывают пробкой и оборачивают фольгой - так предохраняют от света;
Смесь периодически хорошо размешивают;
После того как смесь простояла 48 часов, на колбу одевается обратный холодильник;
Смесь кипятиться 4 часа;
- конец холодильника закрыт пробкой.
Холодильник меняется на аллонжи;
Перегоняют спирт из смеси до температуры в 100 градусов внутри смеси;
- масло, которое НЕ отогнали - желтое масло в колбе — это диэфир, его используют в следующей стадии, а то, что отогналось - в бутыль на утилизацию
Реагенты: фенилэтиламин, метиловый спирт, метилакрилат, метилакрилат
Циклизация диэфира - по Дикману
3 стадия: циклизация и выделение кетона.
Диэфир -50 мл наливают в делительную воронку;
- это то, что получилось в первой стадии после отгонки спирта и акрилатов из колбы.
В 1 л колбу наливают 300 мл сухого бензола и засыпают 15 гр. сухого метилата натрия;
- Бензол сушится так: - насыпают 4 столовые ложки натрия гидроксида в 1 л бутыль и смесь трясут 1 раз в день, но при этом переворачивают бутыль вверх дном, так чтобы натрий гидроксид пересыпался ото дна к горлу.
Метилат натрия взвешивают так: помещают на весы метилат натрия и после получения значения веса его быстро засыпают в колбу;
- метилат натрия должен взвешен как можно быстро, иначе он не войдет в реакцию! То есть бросил на весы - запомнил значение и сразу засыпал! И так кучками, так чтобы получилось 15грамм
- Можно отвесить по 8 грамм в 2 подхода, пусть будет 16 -17 грамм, главное не меньше 12 грамм метилата натрия
Сразу после того, как метилат прибавили в колбу с бензолом закрывают пробкой;
При этом банку, из которой метилат насыпается -закрывать сразу же очень плотно!
- Рядом не должно быть никаких испарений воды и воды вообще.
В колбу вставляют воронку с диэфиром;
Прикапывать по каплям диэфир в колбу с бензолом и метилатом натрия;
После всего прибавления диэфира, в смесь бросают кусочки стекла и убирают воронку;
Колбу закрывают пробкой и смесь мешают;
Ставят в колбу холодильник и начинают кипятить, периодически взбалтывая смесь;
- … -кипит - взял в рукавицах за верх колбы и потряс
- делать 1 раз в 30 минут
Всего кипятят 4 часа;
Затем охлаждают в морозилке - до 10 градусов;
Затем добавляют 150 мл холодной воды;
- смесь приливают в воронку и взбалтывают
Верхний слой отделяют и убирают в бутылку —
это бензольный слой;
Водный сливают в стакан и наливают туда 16,8 мл ЛУКа;
Хорошо взбивают на миксере;
Затем туда наливают 150 мл бензола и мешают смесь на миксере, так чтобы бензол мог перемешаться;
Смесь - верхний бензольный слой отделяют;
- Повторить 10 раз, то есть надо 1,5 литра бензола
- Перед каждым смешиванием надо брать свежий бензол
- После того как соберется 1,5 литра бензольного раствора - собирают перегонную установку
В 2 литровую колбу наливают 1,5 л бензольного раствора и перегоняют бензол в 1 л колбу.
Реагенты: бензол, метилата натрия, натрия гидроксид, ЛУК
Синтез NPP.
После отгона бензола останется оранжевое масло, которое пускаем в реакцию.
В стакан приливаем: 27 мл. концентрированной соляной кислоты;
- 80 мл воды, охлажденная до 2 градусов тепла в морозилке
После того как смесь остыла, приливаем в то оранжевое масло –получившееся после отгонки бензола;
- Заливаем в 2 л колбу (там, где масло) кислоту и начинаем греть.
Доводим до кипения и кипятим 4 часа - под обратным холодильником - БЕЗ закрытой пробки...;
После того как смесь прокипела 4 часа, колбу охлаждают до 50 градусов под струей холодной воды - обливаем снаружи;
Затем в стакан насыпают 15 грамм щелочи и 120 мл. воды;
Теперь в колбу бросают кусочки стекла и начинаем упаривать досуха на солевой бане;
Затем смесь заливают регенерированным метиловым спиртом 350 мл;
- тот который в первой стадии получился.
Смесь доводят до кипения;
Охлаждают до 40 град;
Затем переливают в перегонную колбу.
Противогаз! Перчатки!
Спирт просто сливают с остатка соли;
Затем начинают перегонку спирта (термометр в колбе);
- перегонку ведут до тех пор, пока термометр не покажет 65 град.
Полученное темно-желтое масло переливают на блюдце - его будет до 30мл;
- Его можно налить также в небольшой стакан, вместо блюдца.
Затем смесь ставят в морозилку до начала кристаллизации;
После кристаллизации смесь хорошо перемешивают и промывают – 20 мл воды;
- перемешать кристаллы с водой и подержать 1 минуту, затем отжать кристаллы через бумажный фильтр.
- Должно получится- не меньше 20 грамм.
Реагенты соляной кислоты, щелочь, метиловый спирт.
Синтез нитрила
В этом синтезе – надо быть крайне осторожным, на теле не должно быть порезов, желательно проводить его на открытом воздухе - чтобы не впиталось через кожу немного яда. Перед началом выпей 5 столовых ложек меда, разведенных в крепком чае.
В 1 л плоскодонную колбу наливают 200 мл ДХМ;
Насыпают: 20 гр. НПП
26 гр. цианида калия
Колбу продувают газом-бутаном - 4литра газа;
Наливают анилин - 40мл;
Затем эта смесь остужается до +5 градусов%;
- для этого в колбу опусти термометр.
Когда смесь остынет, то ее начинают мешать на мешалке;
В капельницу наливают 180 мл. ЛУКа;
- конец капельницы опускают в колбу
- при этом кислота должна приливаться со скоростью - 1мл. в 60секунд
- для этого ее надо отрегулировать - начни прикапывать кислоту в 2 мл шприц и засеки 60 секунд- если прилилось 0,9мл-1мл за это время- то это норма, если больше-то отрегулируй капельницу
- Всего уходит 3-4 часа на прибавление кислоты, ПРИ ЭТОМ СМЕСЬ ХОРШО МЕШАЮТ
- температура внутри смеси НЕ должна быть выше 17 градусов - иначе начнет улетать цианистый водород
После прибавления всего ЛУКа смесь мешают на мешалке 1час;
После того как пройдет 1 час, смесь начинают нагревать до температуры -45-50 градусов и держат такую температуру на протяжении 24 часов;
- Это должна быть температура- внутри смеси, а не снаружи
По истечении времени, смесь охлаждают до 20 градусов и выливают в 2 литровый стакан, где находится 500 грамм льда, при этом выделяется газ!
- Это ядовитое вещество - синильная кислота!!! Лучше сделать это на открытом воздухе!
Готовят 25% раствор гидроксида натрия;
- для этого растворяют 120 грамм натрия гидроксида в 360 граммах воды и приливают в стакан
Затем туда же приливают раствор карбоната калия;
- 138 грамм карбоната калия в 210 мл воды и хорошо размешивают смесь.
Затем отделяют нижний слой ДХМ - около 200 мл раствора;
Затем в стакан приливают 2 раза по 300мл ДХМ;
- экстрагируют смесь с помощью миксера
ДХМ раствор - 800мл промывают водой, сушат и отгоняют ДХМ;
ДХМ отгоняют не до конца –оставляют 50 мл и их выливают в 500 мл стакан;
Колбу ополаскивают 30 мл ДХМ и приливают к тем 50 мл;
ДХМ отгоняют из стакана и ставят полученные в стакане кристаллы в морозилку;
Затем полученный продукт перекристаллизируют из ИПСа - на все кристаллы, что получились используют 250 мл ИПСа;
Выход нитрила - 20 -26 грамм.
Реактивы - цианид калия, НПП, анилин, ЛУК, ДХМ, лед, натрия гидроксид, карбонат калия, ИПС. Оборудование-колба на 1л, термометр, противогаз, перчатки, костюм химзащиты, стакан 2х литровый , весы, мензурка. холодильник обратный, мешалка с подогревом.
Получение амида.
Нитрил-25грамм превращают в порошок на кофемолке;
Прибавляют к 250 мл концентрированной серной кислоты;
- Добавляют понемногу, охлаждая при этом смесь снаружи колбы льдом и водой.
- Серная кислоту перед реакцией охладить до +10.
Смесь мешают в 0,5 л плоскодонной колбе в течении 24 часов;
По прохождении этого времени эту смесь приливаешь в 2х литровый стакан, где находится 300мл воды - при этом смесь разогревается.;
Готовить раствор - 400 грамм гидроксида натрия в 1200мл ледяной воды;
Этот раствор потихоньку приливают в тот стакан, где находится кислота;
Потом проверяем рН среды - он должен быть выше 10;
Вовремя приливания остатков щелочного раствора - смесь белеет, это белое вещество и есть амид;
Его фильтруем и промываем 2 раза водой, 2 раза по 50 мл воды;
Реактивы- нитрил-25грамм, серная конц. кислота-250мл, 200грамм гидроксида натрия. Оборудование- колба-0,5 литра, стакан-2л, индикаторная бумага, мешалка, термометр, весы.
Получение карбоксилата.
20 грамм амида в порошке смешивают с 150мл этиленгликоля-в 250мл колбе;
Туда приливают 2 мл воды и присыпают 16 грамм гидроксида калия;
Затем смесь кипятят под обратным холодильником 24 часа;
По прохождении 24 часов смесь охлаждают;
Кислят соляной кислотой до рН 6-6,5.
- ее надо прилить около 20 мл-но не за раз, а вначале 10мл, а потом по 2 мл-и при этом очень хорошо мешаем.
- При этом должен выпасть осадок — это и есть карбоксилат, его надо отфильтровать и промыть -50 мл воды.
Реактивы-Амид, этиленгликоль, гидроксид калия, вода, соляная к-та. Оборудование Колба на 0,5 л, мешалка, весы, мензурка на 150мл, индикаторная бумага, обратный холодильникэ
Получение эфира
К суспензии 25,6 грамм карбоксилата в 95 мл безводного метанола прибавить очень медленно 12 мл серной кислоты при хорошем помешивании;
Полученный раствор кипятят 73 часа под обратным холодильником;
Затем охлаждают и прибавляют в смесь 1000 мл воды;
- при этом выпадает коричневый осадок.
Далее смесь нейтрализуют питьевой содой-до рН 7,4 и экстрагируют ДХМ - 3 раза по 200мл. Экстракт сушится, ДХМ в отгон, получается 21 грамм сырого продукта, который перекристаллизовывают из н-гексана;
Реагенты - серная к-та, метанол, карбоксилат, натрия гидроксид, ДХМ, магния сульфат, н-гексан. Оборудование- колба-на 250 мл, холодильник, стакан -2 л весы.
Стадия ...
Отвешивают 8 грамм эфира, и бросают в сухую 250мл колбу;
Туда наливают раствор 6,5 мл пропионилхлорида в 50 мл дихлорэтана;
Смесь кипятят под обратным холодильником 3 часа;
Затем отгоняют дихлорэтан и пропионилхлорид;
Отвешивают 10 мг в-ва и разбавляют 56 граммами поваренной соли в 7 литрах воды, доза -1 мл.
Доза чистого карфа- 1 мкг(один микрограмм).
