День добрый, увааемые химики. Прошу ногами сильно не пинать. Просьба одной моей пристарелой соседки, которая как услышала о вашем форуме, так потеряла сон и апетит, уж больно ее захотелось химию понять.
и составила она чисто гепотетическую схему прповедения своих опытов.
В колбе (какая колба лучше ?) смешиваем нитроэтана - 25 г , бензальдегид 98% -32 г перемешиваешь ,добавляешь 7 г. ацетата аммония и 55 гр. ледянки. Все это кипятим около 4 часов под обратным холодильником на водяной бане Переливаем в стакан добавляем горячей воды около 70 мл , мешаем , даем отстояться, сливаем верхний матовый слой, получаем густое масло цвета немного темнее коньяка. Потом берем шприц с холодной водой из холодильника выливаем из него воду в стакан с нитропропеном, получаешь кристаллы. Разбиваешь их ложкой, держим еще в морозилке минут 20, после чего сливаем жидкость, и заливаем холодной водой, встряхиваем, ждем пока осядут кристаллы, воду сливаем, после чего повторяем процедуру пару раз, после чего повторяем процедуру, только используем очень холодный ИПС (ИПС, он же IPA, он же iPrOH - это изопропиловый спирт.). Сушим кристаллы около 12 часов на воздухе, после чего под крышку и в холодильник.
Дальше. Растворяют 5 г нитропропена в 50 г ИПСа, добавляют 25 мл ледянки (на худой конец - уксуса 70%) и 25 мл воды, перемешиваем и в сторону.
«Саянскую» фольгу рвем на кусочки 2х2 см, примерно грамм 7-8. В 100 мл. воды растворяем соль ртути (подойдет ли сурьма?) около 1 грамм (столько ?). Если все плохо растворилось, выкидываем осадок, раствор оставляем в колбе. В колбу с раствором соли ртути загружаем подготовленный алюминий, горло колбы закрываем слоем марли и прихватываем резинкой. Слабо выделяется газ, образуется серый осадок. Ждем 15 минут. Раствор сливаем, заливаем холодную воду немного болтаем, сливаем, повторяем операцию.
После слива воды быстро помещаем в колбу половину раствора из стакана, закрываем колбу обратным холодильником и немедленно охлаждаем в ледяной воде. Начинает выделятся тепло. Через три-пять минут после начала реакции, если темпратурна удержалась не выше 70 градусов, добавляем остаток раствора из стакана; если температура явно выше, ждуем ее понижения - это произойдет в ближайшие несколько минут. После добавления всего раствора колбу продолжаем периодически охлаждать еще некоторое время, стараясь поддерживать температуру в районе 50...70 градусов. (при какой температуре прекрашать охлождать?)
Ждем прекрашение выделения кислорода, и снижения температуры до комнатной.
Смесь переливаем в банку, начинаем охлождать и помешивая добавляем водный раствор щелочи (KOH или NaOH) до тех пор, пока не перестанет бурлить и pH 11-12. Ставим отстаиваться до образования трех слоев. Верхний слой отделяем сразу, в оставшуюся жидкость заливаем петролийный эфир 40-70 (подойдет ?) , перемешиваем, ждем разделения, верхний слой опять сливаем. Повторяем операцию. Объединить слои. (как сушить сульфатом магния ? как это сульфат жарить? Он вобше продается 7)
Эфир и ИПС выпариваем, получаем 60-80 мл, кислотность должна быть pH>9.
После чего в жидкость начинаем прикапывать серную кислоту 95%, капнули, поболтали, подождали, посмотрели на индекаторную бумажку. (Подойдет ли ортофосфорная кислота?) По достижению pH 6.5 – 7 заливаем ацетоном (Подойдет бытовой или колоша, или надо из технического гнать ?) и в морозилку на 3 часа.
Вытаскиваем, должна образоваться мелкая взвесь. Выбираем ацетон, заливаем в осадок еще немного ацетона, болтаем, отстаивается, опять выбираем. Сливаем выбранный ацетон в одну банку, после чего начинаем его опять кислить, при pH =6 останавливаемся, сливаем ацетон в другу банку и опять кислим.
Полученные осадки с небольшим количеством ацетона выпариваем на водной бане до 50 -60 гр, пока не выкипит весь ацетон, после чего сушим взвесь при 60-70 гр еще пол часа.
Потом мелкий порошок сушим на воздухе около суток.
Такая вот метода, бабуля там еще вопросов навставляла ее не понятных, но хотела бы услшать мнение уважаемых химиков. Выйдет ли что из ее задумки ? А если нет, то что не так. Конструктивную критику хотелось бы бабке услышать.
Заранее всех просила благодарить.
