Я к тому что лучше один раз взять мешок 25кг технического нашатыря (аммония хлористого) без других позиций в ассортименте и тем более без формалина, и не покупать его постоянно.
Берут 1 кг нашатыря на 2 кг (1.8 л) формалина 37% плотность примерно 1.1.
Избыток считают по молям а не по весу.
Лучше брать нестабилизированный формалин, марка ФБМ - там мало метанола, продукт будет чище.
Кипятить не надо, достаточно держать 100 *С 5-10 часов, можно и сутками при более низкой температуре, ничего страшного, не скиснет. Отгонять лучше в вакууме.
Чистота будет лучше если будет больше циклов отгонки-остывания(кристаллизация из перенасыщенного раствора)-фильтрации, 5-6 оптимум. Дробная кристаллизация сначала высаживает хлорид аммония (первые два раза), дальше идет МеАм ГХ (2-4 раза), в остатке диметиламин ГХ и тетраметилметилендиамин ГХ.
В основную фракцию все равно пролазят несколько % вначале NH3 ГХ и в конце диметиламин ГХ, но тем меньше чем больше дробности, тем самым можно обойтись без многоразовых экстракций гарячим безводным этанолом.
Хлорид аммония вообще-то не помеха для метиламинирования, даже если его будет 10-20% то амфетамина в мете будет максимум 1-2%, у него раекционная способность очень слабенькая.
Другое дело диметиламин, поэтому я всегда промывал хлороформом или на крайняк ДХМ после реакции. Конечно я и экстаркцию делал, но это уже мой ебучий перфекционизм)
Как можно видеть это много работы, на пару дней, с загрузками в 100 грамм я бы не возился. Оптимум это 10 л колба круглодонная, на выходе будет от 1 кг чистейшего метиламина ГХ, хватит на долго, если конечно ты не родственник Пабло Эмилио Эскобара Гавирии или Хоакина (Эль Чапо) Гусмана Лоэра.
П.С. вот оригинал
http://orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv1p0347
