Получение Метиламина из Формалина и Хлористого Аммония

[SCook]

это же бромкетон 4бк, не ошибаюсь?

Нет, не уверен....
Вроде 1-БК. Но тоже не уверен)
Но Бромкетон дорогой этот. Покупать его смысла нет...
Получаем его Бромированием "Пропиофенона"
Пропиофенон более-менее доступный. Нету вообще в списках его

 

[SCook]

только в магазе.... сам не сделаешь, слишком геморно... лучше купить, поверь

В магазе, в каком???
По нитроэтану непонятки, пока Коля не может его найти в Раше.
Делать его сразу желание пропало.
Если попадётся доступный Нитроэтан, то грех не забацать БА(домашний) , получить из них БМК и проверить на фольге как это богатство Восстановительно Метиламируется домашним Метиламином

 

[SCook]

Триацетатный метод был опробован Николаем, реакция доведена до конца, "запахи были"...
После чего Коля углубился в чтение, и добил все страницы про P2P из Триацетата Марганца. Много ошибок в своих действиях нашёл, много))) и есть доработки которые можно внести, и то как сказать доработки, перечитанный опыт Камрадов, и самые интересные наработки помечены.
И впринципе Николай готов сделать работу над ошибками по этой методе, но внезапно в садоводческом магазине закончился Сульфат Марганца.
Только заказывать самому в инете.
И однозначно метод трудоёмкий, и выходы как ни крути не очень.
Поэтому и цель пропиофенон, и в раше даже его можно приобрести за 3250₽ за полкило.
Да и конечный продукт всё же благороднее кажется

 

[SCook]

Забацал Коля по новой!
С загрузкой 250г нашатыря и 500мл формалина.
Сделал Без перегрева!!! (Первая Проблема была в этом)
Ещё плохая моя насадка на Колбу, через неё плохо гонится. Нужно насадку Вюрца!!!
Из за плохого отгона Хлористый Аммоний долго в осадок не падал.
После 4-х часов варева было решено вылить на тарелку, поставить на водяную баню и под тягой доупаривать в открытую.
И эксперимент вроде удался.

После промывки Ацетоном, через тряпку хб фильтранул, отжал и на тарелку отбросил...

Подсушил на горячем обогревателе, ацетон испарился, и метиламин сразу пошёл в баночку от Агуши)

Сразу видна разница между предыдущей реакцией и этой!

Почти белоснежный!

 

[deeb]

Сосед -шизафреник, пару лет назад, получал м. А. Из солянки и таблеток горючего....
Вонь жуткая,.......
Получался мет из того метиламина и ф. а., из пропена на железе...
Ничего не перегонялось, выходы малы, да еще как прочел что помимо метиламина в реакции там и ди, три метиламин получается... Расстроился очень..
Надобно было отделять метиламин от остальных, хз как, никаких растворителей, ацетонов тогда н е было...


...

 

[SCook]

Сосед -шизафреник, пару лет назад, получал м. А. Из солянки и таблеток горючего....
Вонь жуткая,.......
Получался мет из того метиламина и ф. а., из пропена на железе...
Ничего не перегонялось, выходы малы, да еще как прочел что помимо метиламина в реакции там и ди, три метиламин получается... Расстроился очень..
Надобно было отделять метиламин от остальных, хз как, никаких растворителей, ацетонов тогда н е было...


...

Метиламин шикарно отделяется от Диметиламина, и Хлористого Аммония.
Коля в Этой теме продолжит заниматься повышением Качества Метиламина.
Щас он чуть отвлёкся, сразу в двух словах и не опишет. В методиках всё есть, главное что всё просто и доступно.

 

[Мирам]

Метиламин шикарно отделяется от Диметиламина, и Хлористого Аммония

с этого момента подробнее плиз

 

[SCook]

с этого момента подробнее плиз

Коляну вот вот предстоит повторить этот опыт, гораздо в лучшем виде, под вакуумом....
С очисткой ацетоном и спиртом от примесей Диметиламина и Хлористого Аммония.

 

[SCook]

Продолжаем банкет!
Колясик прислал телеграмму печатного типа, и попросил в двух словах поведать что там у него:

Сразу акцент на нагревательный прибор - решено было использовать тазик с солью и термометром воткнутым кончиком в соль.
Реактивы:
1. Формалин 40% в Колином случае "Тех" - 570мл.
2. Аммоний Хлористый "ХЧ" - 250г.
3. Ацетон "Тех" подсушенный и перегнанный.
4. ИПС подсушенный.

Посуда:
1. Колба плоскодонная 2л
2. Насадка Вюрца
3. Обратный холодильник используется как Низходящий
4. Аллонж с Отгоном
5. Колба круглодонная 500мл под перегон.
6. Водоструйный вакуумный насос
7. Вакуумный фильтр

Процесс:
В Колбу 2л залили 570мл Формалина, засыпали сверху 250г Аммония хлористого, перемешали, поставили на нагрев, одели перегонный аппарат, пустили соответственно воду по холодильнику, подключили к Аллонжу вакуумный насос и начали Очень Постепенно нагревать смесь до 104гр.

Следущий этап Гнать гнать и гнать , на 104гр. Долгий процесс довольно-таки.

 

[deeb]

Почему именно 104?
С уротропином тоже нужно было температуру поддерживать,но шизафреник забил на это,кипятил пару часов(кипело сильно,кипело слабо)рм,когда её осталось немного-слил в эмалированую тарелку,и досушил до почти порошка,солянки много очень было,когда масса начала кристализоваться...терпения не хватило её всю выгнать,но то не страшно,потом все равно переводилоось всё в основание,щелочи с избытком сыпал...

 

[SCook]

Та вот , Коля только что писал, что температуру поднимает, по мере возрастания температуры кипения РМ до 110.
В начале реакции РМ кипит на малом нагреве, и довольно хорошо гонится, но подбираясь к середине реакции, когда всё летучее уже перегналось, и чтобы Продолжала гнаться, Николай постепенно поднимал до 110 , процесс продолжился

 

[SCook]

Короче хз, что за фигня, но ничего не получилось. Колян и в прошлый раз не мог понять в чём хня,
Из самодельного Хлористого Аммония Метиламин получался.
А покупной "ХЧ" реакции не дал!

В итоге Коляном решено сделать Нашатырь самому! Так как реакция была из него успешной.
взято 500мл Нашатырного спирта, закислено всё солянкой, выпарится, потом повторная перекристаллизация из Аммиака для очистки.
Ох уж эта химия...

 

[Disassociative]

Из формалина помимо монометиламина получаются и ди и даже триметиламин, насколько помню. Последствия, думаю, предсказуемые при использовании такой смеси)

Короче хз, что за фигня, но ничего не получилось. Колян и в прошлый раз не мог понять в чём хня,
Из самодельного Хлористого Аммония Метиламин получался.
А покупной "ХЧ" реакции не дал!

В итоге Коляном решено сделать Нашатырь самому! Так как реакция была из него успешной.
взято 500мл Нашатырного спирта, закислено всё солянкой, выпарится, потом повторная перекристаллизация из Аммиака для очистки.
Ох уж эта химия...

Как мне давным давно посоветовал один очень умный человек - купи аммиак в балоне и не ебись, если нужен обычный NH3)
Стоит копейки, сохрянает немало и без того убитых нервов)

 

[SCook]

Из формалина помимо монометиламина получаются и ди и даже триметиламин, насколько помню. Последствия, думаю, предсказуемые при использовании такой смеси)

Как мне давным давно посоветовал один очень умный человек - купи аммиак в балоне и не ебись, если нужен обычный NH3)
Стоит копейки, сохрянает немало и без того убитых нервов)

Был куплен Метиламин 38% и ебля прошла)
А с баллоном Аммиака что-то и не слыхал Коля, что делают

 

[Disassociative]

Был куплен Метиламин 38% и ебля прошла)
А с баллоном Аммиака что-то и не слыхал Коля, что делают

Пропускаешь в спирт газ же, получаешь раствор безводный при желании)

 

[SCook]

Короче Метиламин из Формалина и хлористого Аммония нихера не выходит - и в вакууме отгонял и без. Короче
Не получается!
Пропись Под Сомнением!
Хз, Коля на днях проводил, и не вышло... выкинул нах всё...

 

[deeb]

Личку посмотрите,Николай

 

[Katharsis]

При перегреве РМ желтеет, выход падает и кон продукт тоже жёлтый

А кипит она сильно выше 104 градусов, по мере упаривания Ткип растет

 

[Katharsis]

Лучше выпаривать в хим чашке типа тарелки на открытом воздухе (после нагрева и растворения ХА в колбе) — и РМ не перегревается и быстро испаряется

 

[Katharsis]

Кто-нибудь знает , если хлорида аммония больше кинуть (сколько растворится в горячем формалине), выход не подрастёт?