Получение Метиламина из Формалина и Хлористого Аммония

[SCook]

Вот и Сам фильтрат, который после охлаждения резко закристаллизовался, эти пластинчатые кристаллы, должны быть в итоге у Николая как у акроса :)

Однозначно на дне видно Осадок NH4CL! Плюс побочный продукт Диэтиламин, других примесей поидее быть не должно. РМ всё время была прозрачной , ни какого налёта на колье, всё чистенько.
Дальнейшая Очистка покажет

 

[SCook]

Теория: чтобы добиться идеальной чистоты, нужно продукт отмыть от Остатков Нашатыря и Диметиламина.
Диметиламин растворяется в органических растворителях, а Метиламин нет, да и по опыту Камрадов будем мыть сушёным Ацетоном, при низкой температуре.
Вторым этапом, отмытый Ацетоном продукт нужно растворить в Спирте. Это даст Коле возможность из спиртового раствора Метиламина отфильтровать остатки NH4CL.
Метиламин после перекристаллизации должен обрести Супер внешний Вид!
Каков он будет на деле, Николаю ещё предстоит выяснить в будущем

 

[Prisoner]

Подробнее пожалуйста по поводу низкой температуры, при чистке ациком. Что она даёт?

 

[SCook]

Подробнее пожалуйста по поводу низкой температуры, при чистке ациком. Что она даёт?

Здесь на сайте, нашёл методиу получения Метиламина. Там говорится о том, что лучше в низкой температуре мыть. В ацетоне по-любому будет вода, и будет уносить с собой продукт. А если будет очень "холодно"
Меньше потеряем кристалла при чистке Ацетоном. Как с промывкой Эфа, тоже самое. Ацетон щас тяжело достать Безводный.
Использоваться будет осушенный Сульфатом Магния и перегнаный. (По пацански Колян освоит сушку и очистку, вот только хлоркальцевой трубкой разживётся)


В прописи, по которой идёт Николай, промывку ведут Хлороформом. Он не содержит воды, и прекрасно избавит от примесей Диметиламина.
Но взять его где?

 

[Prisoner]

Спроси у Коляна. То есть "Текс" свежий (при выкапывании на стекло не оставил разводов) не пойдёт? И каковы потери примерно, на его взгляд?

 

[Ташкент]

Я ТЭКС храню в морозильнике и достаю его непосредственно перед застольем процедурой очистки псевды

 

[SCook]

Просветите )))
ТЕКС - так понимаю Ацетон??? Или что-то другое? Правда не вкурсе)

Спроси у Коляна. То есть "Текс" свежий (при выкапывании на стекло не оставил разводов) не пойдёт? И каковы потери примерно, на его взгляд?

Он может не оставить разводов, и уйти вместе с запахом. Но вода...
Вода тоже испариться без разводов.
На Эфе потери значительные при промывки пару соток, а Метиламин не Эф, и на его маленькие потери можно и закрыть глаза.
Поэтому Коля думает, что для очистки кристалла Метиламина пойдёт и просто перегнаный Тех ацетон.
Был у Коляна опыт очистки Эфа тех. Ацетоном. Мыл в фурике, тремя каплями.
Главное использовать малое Количество Ацика!!!
Скоро всё Увидим!!!

А так, наблюдать за Коляном, как он "профессионально" химичит, скорее забавно, чем поучительно.
У него всё в режиме "Освоения"
Но всё будет достоверно, и главный вопрос - Качественно!!!

 

[Ташкент]

Просветите )))
ТЕКС - так понимаю Ацетон??? Или что-то другое? Правда не вкурсе)

ТЭКС торговое название ацетона фирмы ТиКуриЛЛа. Лучший из всех сортов технического ацика, которые я юзал

 

[Prisoner]

Плюсую. Хотя я то дилетант по сравнению с Вами. Гуру возгонки и повелители обратных холодильников.

 

[Ташкент]

У меня такой вопрос к Коляну. Как изначально должна была выглядеть установка с первой фотки?
Я просто смотрю холодильник обратный, но под таким наклоном он превращается в прямой или я ошибаюсь?

 

[SCook]

У Коляна в регионе, с ацетоном в одночасье хуякс и полностью пропал, только Юр лица, фскн-мскн , удалось найти всего два вида
Хим-продукт и ещё какой-то Калининградский. Хим-продукт в стекле, и пахнет как-то приятнее что-ли, более "родной" запах.
А Калининградский в пластике, и пахнет не очень, был у Коли опыт с таким ациком в детстве, когда он кису делал, выходы тогда не порадовали. И вот в памяти плохой отпечаток остался)
А Хим-продукт Невинномысск, который в стекле, качеством радовал всегда, им было дело и мылся эф в фурике.

 

[Ташкент]

Большой плюс текса в том, что забугорная фирма следит за "какчеством" продукции, я его юзаю года 3-4 и качество одно и тоже. А другие фирмы бывают хуевертят с качеством ОТК то нет...

 

[SCook]

У меня такой вопрос к Коляну. Как изначально должна была выглядеть установка с первой фотки?
Я просто смотрю холодильник обратный, но под таким наклоном он превращается в прямой или я ошибаюсь?[/QUOTE

Да, именно так. Он прекрасно справляется) причём когда-то Коля думал, что это и есть именно прямой холодильник
А оказалось, что не только
Так что гонится через него очень Лихо!
Только вот побились насадки вюрца и аллонж, и холодильник на 6 шаров. И через 6-ти шаровый гналось на прямую шикарно!
Насадками надо разживаться, а то, что у Коляна сейчас это не дело.

 

[SCook]

В стакан с метиламин бало залито 100мл ацетона, и хорошенько перетёрто.
Потом эта кашица отфильтрована через тряпочку и ещё раз промыта 100мл ацетона, опять тщательно перетёрто. Метиламин уже хлопьями лежит на дне и ацетон легко сливается.
Потом выложено на тарелку для проветривания.

 

[SCook]

Вопрос для Тех, кто видел в глаза Метиламина гидрохлорид!
Коляну кажется, что он не высохнет, даже после промывки ацетоном.
Должен он так делать или нет???
В описании за него говорится, что он сильно гигроскопичен.
Сколько по времени его сушить от ацетона??? и как лучше его сушить?
Нюхать его на момент выветривания ацетона что-то кайфа нет...
И как хранить Продукт?
За ранее Спасибо!

 

[SCook]

Ацетон выветривается и пролазиет запах Соляной кислоты
Как Метиламин должен вонять?

 

[Prisoner]

Не могу ответить. Моих познаний недостаточно

 

[SCook]

Спасибо за подсказки!!!
Скорее всего и передержал и перегрел. Реактивы есть, попрошу Колю, чтобы ещё раз попробовал, довёл до ума реакцию.
В спирте его растворяют в абсолютном, чтобы от Хлористого Аммония отделить. Это ещё предстоит

 

[SCook]

если не секрет, зачем он тебе? мет мутить из p2p?

Да, Мёт, из P2P, но с P2P тяжело, Колян искал Бензальдегид и Нитроэтан, емли они и есть, то ценник космический!
Найдена пропись интересная по Синтезу БА из очень легкодоступных реактивов. Но х"й с ним... Сделает Коля БА,
А где Нитроэтан брать???!!!
Пол синтез. Не не очень простым показался.
Или же Эф из альфа-бромпропиофенона. Этот рецепт Николаю показался очень крутым.
А из Эфа уинт, а там Мёт

 

[Prisoner]

из альфа-бромпропиофенона

это же бромкетон 4бк, не ошибаюсь?
Ошибаюсь 4бк это 4-метил 2-бромпроиофенон