Урааа! Ништяяк!
Моя сумасшедшая тётка получила амф с первой попытки!
Она делала так:
Было растворено 5г неперекристаллизованного, промытого ИПСом фенилнитропропена в смеси 75мл ИПСа и 30мл ледянки. Потом в этот р-р было добавлено 25мл воды. Р-р сразу же превратился в взвесь. Его тётка пока оставила и стала делать амальгаму. В литровой колбе было растворено 100мг продажного нитрата ртути в 0,4л воды. При растворении на дно колбы выпало прилично осадка красного цвета. Как поняла тётка, это продукт гидролиза нитрата ртути. Раствор был слит с осадка и перелит в колбу 1л с щлифом 29. Туда было загружено 7г мелко порванной фольги неизвестного производителя. Через 10 минут началось слабое выделение газа и р-р стал приобретать серый оттенок. После ещё 10 минут усиления выделения газа замечено не было, и р-р с алюминия был слит. Дальше колбу поставили в таз с холодной водой и прилили туда 1/2 всвеси нитропропена. Сразу же одели ОХ, заполненный холодной водой. Началась реакция с бурным выделением газа и тепла. Из конца холодильника сначала шёл только пар, а потом начали вылетать капельки ИПСа, обнаруженного по запаху. При этом из ОХ
хорошей струйкой стекал в колбу конденсат. Это прекратилось секунд через 40. Минут через 5 была добавлена остальная взвесь нитропропена. Особого усиления реакции замечено не было.
Где то через 15 минут колба перестала разогреваться и кол-во выделяемого водорода резко уменьшилось. Через час реакция прекратилась. Далее был приготовлен р-р 50г NaOH в 100мл воды. Этот р-р залили порциями в колбу. Через 15 минут после этого pH стал около 12, однако часть алюминия плавало в верхнем слое ИПСа. Rm был отфильтрован и через 3 часа отделён желтоватый слой ИПСа. После этого в Rm добавили 100мл "эфира", который оказался совсем не эфиром (тётка была в бешенстве) и быстенько растворился в воде, после чего не было никакой возможности вытянуть из Rm оставшийся продукт. В отделённый ранее р-р амина в ИПСе засыпали 15г прокаленного сульфата магния и оставили на ночь. На следующий день р-р слили с сульфата магния и перелили в стакан 1л. Отдельно в колбе 250мл был приготовлен р-р 12.5мл 96% серняги в 25мл ИПСа, который после растворения серки стал красноватого цевета, хотя р-р охлаждали и серку прибавляли порциями. Р-р серки в ИПСе прикапывали из баянчика очень медленно, постоянно размешивая.
Вскоре р-р в стакане стал густеть и тётка разбавила его ИПСом. Кислила она до pH=7. После этого р-р отфильтровали на вакууме через Бюхнера. Фильтрат кислили до прекращения образования мути. Его профильтровали так же. Полученные белоснежные очень мелкие кристаллы промыли на вакууме тех. ацетоном, отжали, намазали на пакет и положили на батарею. Когда всё высохло, измельчили в ступке, однако порошок немного потемнел. Выход составил 2.6г, т.е.
много продукта ушло из-за "эфира" и тех. ацетона. Биотесты показали, что это действительно амф
.
Из всего этого тётка сделала вывод, что надо использовать реактивы почище, а в место эфира взять петролейку, т.к. тётку с ним жестоко наебали. :(
) дым повали как изи паровозной трубы, все воняет амиаком, половины жидкости на столе и окружающих предметах.