Фенилацетон через триацетат.

  • Автор темы Anonymous
  • Дата начала
A

Anonymous

)ZZZ.... Извини чел, но не будь так НАИВЕН... Неушталь ты не знаешь, что деда Мазая это и так всё знает и видел, срал на 6-8 порций....

ЭТО ХУЙНЯ... :P :D :D :D
Ты гонишь... :D

Бери так как Мазай... и деде Васе скажит тоесть пусть типа так берёт... ты та и никак не бери... s:-) :-ok-: Во....

Впадлу до конца читать, но ващет для Мазая и был когдато Зелотовский вариант изучен досконально (и минимум год назад, а то и боле.... 8) :D )...

Уж не дядя Вася со всем к нему уважением хочет ли посетовать МАзаю.... про стандартынй метод, неушталь Вася етот Мазай за ДИБИЛА держит... Сори.. :D

Ну вот....

А это уравнение какойто тож Левак на половину... Зыкай...

АгН + CH3COCH3 + 2Мп(ОАс)3 =>АгСН2СОСН3 + 2Mn(OAc)2 + 2АсОН

Во терь то и верно, ну... :D

Это так блянах... да и ващет...
 
A

Anonymous

Бля, дедушка Мазай, я гляжу, совсем до конца не дочитал! Дядя Вася как раз и говорит – стандартная процедура – НЕДОРАБОТАНА. Дядя Вася как раз предлагал деду Мазаю прорваться в новые горизонты так сказать к истинной процедуре как она должна быть, коль скоро интерес и энтузиазм имеется.
 
A

Anonymous

Спасибо Z Что ответил да действительно контак бензола с воздухом был я мыл бензол в банке и даже выпаривал на маленькой тарелочке тоесть когда безнол выпарился осталась тягучая такая масса вначале была светлая но потом как говоришь ты возможно осмолилась так и что теперь отгонять бензол строго в вакуме? Или можно просто прямым холодильником? Я считаю так собрать много P2P+Бензол отогнать бензол и не периливая оставшийся кетон никуда сразу в ту же колбу звесить и добавить формиат?*
Очень интересно что после чего я разбавил эту тягучую массу(дабы снять её с тарелки) 15 мл бензола она превратилась ярко красную жидкость с пряитным ароматом незнаю но действительно аромат какойто особый пахучий сильно...
Так вот дорогие Собоседники что посоветуйте зделатьнайти вакум или можно и прямым холодильником отогнать бензол?
Если перегонять кетон водяным паром то что получается тогда что приёмную колбу надо изолировать от воздуха полностью?(дабы кетон не осмолился или как?)
 
A

Anonymous

2 Z : Ну да... Дак вот яж те какраз указал Мазаевские количества, тама всё ништяковей.... Там выше зыкай... Или уже смотрел нет
 
A

Anonymous

Дядя Вася при отгонке бензола пользуется колбой Вюрца. Плюхает ее в кипяток и за 30 минут имеет в остатке светло желтое маслицо :) Ну или крепкочайного цвета, это если с марганцовкой :)

Вакуум нах не нужен. Главное всё делать быстро и аккуратно, надолго Rm не оставлять в открытом сосуде, масло сразу переливать в фурик, пробочкой затыкать и в холодильник.
 
A

Anonymous

Z большое спасибо за ответ а вот такой вопросик Я себе зделал тоже чтото наподобие тока из 3 горлой колбы, есть и вюрца в наличий тока я не знаю как приспоссобить её к холодильнику еси резинкой то думаю случитса беда, хотя у меня есть 1 стеклодув я попрошу чтоб он мне на конец колбы приклеел шлиф под Либиха стеклом ато всётаки стрёмно резинками...
Кстати вот такой вопрос в оригинальной инструкцый 3 валентный ацетат это кристалы бурого цвета тоесть я так понимаю коричнегого
у меня первый раз когда я не фильтровал Ацетат(II)Mn то триацетат получились оранжево красные такие сыпучие кристалики а вот когда делал триацетат с более чистым (II) то у меня получились реально коричневая паста и вот более тёмный такой песок...
Какой нехорошый первый или второй?
И ещё вопрос Кувалдометру и тебе Z Я так и не понел из ващих споров скока марганцовки брать при 1 кратной загрузки? у Z видел 4.72 грамма вроде у Кувалды меньше и вот ещё что Если допустим Получился кетон красный так его можно на водянной бане колбасить чтоб реально получился чистый продукт в конце... Или уже лучше амин потом чистить тем же паром?
 
A

Anonymous

Дядя Вся не пожалел 250 рублей и приобрел отличную 500 мл колбу Вюрца - с отводом. Поверь, головняка у него стало в 10 раз меньше.
Что касается триацетата, то дядя Вася воду в Rm никогда (!) не льёт, а занимается исключительно СКРЕБЛЕЙ. Ибо считает, что в ледянке и так воды достаточно.

Хорошо высушенный триацетат напоминает видом своим и консистенцией молотый красный перец.Кстати и носоглотку раздражает он будь здоров. Дядя Вася - старый астматик - он эту херню сразу чувствует.

Так вот с этого "перца" у дяди Васи всегда 3-3,5 мл светложелтого масла выходит за 3 часа. Отсюда дядя Вася сделал вывод - "перец" - ХОРОШО. А вот однажды дядя Вася поехал на выходные на дачу, а про триацетат, что сушился, забыл. Так вот - через 3 дня комочки потемнели - окислились, но в дело были всё же пущены. Так вот дядя Вася недополучил миллилитра. А самый проёб случился это когда дядя Вася был весь на измене и поспешив, триацетат, только что выпавший, не суша ложкой отжал и реакцию пустил. Масла получил он всего 2 мл, да еще и какого-то мутного, типа подгоревшего. С тех пор дядя Вася триацетат всегда до состояния "перца" сушит, но не пересушивает.

А реально лучший триацетат получается в течении месяца путем свободного осаждения. Т.е. горячую, отфильтрованную Rm заливаешь в баночку из под майонеза, и забываешь про нее. Через неделю стенки и донышко будут залеплены тонким рыжим слоем триацетата который через месяц дорастет до товарного количества :) Его скалываешь и не суша запускаешь в реакцию. Терпения у дяди Васи разок хватило - получил он триацета на 2 засыпки - один раз - без марганцовки - получил 3,5 мл отличного масла, второй раз - с марганцовкой - 8 мл через 10 часов.

А марганцовки сыпь сколько сердце подскажет. Но порциями по 250 мг - здесь дед Мазай и дядя Вася единодушны. Колба начала прыгать - сыпь! И так столько раз, сколько терпения хватит :)
 
A

Anonymous

Ага сенкс за подсказки...
Так ещё разок стойт ли кетон очищать водяным паром?
 
A

Anonymous

Wasik написал(а):
Ага сенкс за подсказки...
Так ещё разок стойт ли кетон очищать водяным паром?
Нажмите для раскрытия...

ОБЯЗАТЕЛЬНО...!!! :!: :D

По любому стоит очищать.... Даже без добавления KMnO4 кетон даже если и получишь жёлтым (бывает редко), то один хуй смол там хуева куча.... Можешь для экспиремента оставить в пробирочке без холодильника такой "Чистенький кетончик" на пару деньков и увидиш
кучу какихто инородных тел, пластинок дэцельных таких в твоём масле...

После перегонки с В/П в колбе у тя остануться смолы... Их растворителем отмоешь да и на хуй...

Помни: Грязный P2P залог низкого выхода, а то и ваще провала....

ЗЫ: Поверь дедушке Мазаю... :D :D :D
 
A

Anonymous

Всё теперь всё понятно а на счёт инородных тел о да это действительно так! Вот тока не знаю что же сотворить с ним
хотелось бы чтото покруче но мля хз у нас нигде не могу найти метиламин...
Кстате не давно уже второй раз пробывал делать P2P и с марганцовкой больше пле получается на много!!! у меня первый раз
получилось 5 милилитров это тройная загрузка триацетат нормальный как перец и без перманганата , а во твторой раз тройная загрузка
триацетат как перец тоже но с марганцовкой и выход уже чистого после водяного пара 21 мл!!!
Кууул:) Вначале када начинал я вообще по спец аналитик и органику хренового знаю так думал пля скока же ледянки надо чтобы 10 грамм забацать а тут оказывается плять ипучая марганцовка)
Сенкс Парни за помощь очень вам признателен! РЕСПЕКТ!
 
A

Anonymous

Дядя Вася тоже согласен - чистить надо! Нам в организме лишней грязи не надо! Своей хватает! 8-)

А вот что старый тут порасказывал - говорит экономил триацетат и наполучал всякого гавна :?
 
A

Anonymous

Сорри, но как такое может быть ?


Такого быть не может. Без регенерации с 4,3 г триацетата 2 мл фенилацетона выйти не может НИ КАК !

Это антиреально.


Проверь, вся ли эта жидкость - фенилацетон. Перегони ее с паром.

А лучше - пусти в дело - с формиатом аммония или метиламинирование.

А также попробую с маленьким количеством и регенерацией марганцовкой.
 
A

Anonymous

Дядя Вася сам очень удивился!

Но коли обещал он проверить ход реакции с разными загрузками вот и выполняет.

Тем более, что противоречия теории нет.

А еще - при таком количестве триацетата Rm к концу реакции становится прозрачной и светлеет до цвета слабозаваренного чая и бензол после промывки получается практически бесцветным.
 
A

Anonymous

Пусть дядя Вася пересчитает реакцию по молям и поймеьт, что тут что-то не так....
 
A

Anonymous

Для начала дядя Вася хочет понять химизм реакции. И роль в ней триацетата. Чем он является - реагентом? катализатором? и тем и другим?

Органолептические свойства дают основания полагать что масло - то которое нужно. Продукт будет очищен бисульфитным методом т результаты доложены.

Результаты - неутешительные :-(
 
A

Anonymous

Химизм очень легко узнать: загляни в раздел в Юном Химике по этому поводу, там все есть.
 
A

Anonymous

2 WASIK

Будь добр, запости полную пропись - что делал? как делал? как долго?

ОПЫТ - сын ошибок трудных
 
A

Anonymous

Да чо блин такое то... :D :D :D

Это как так то... С таких количеств триацетата стока кетона....УУУУбббляяя... s:-) s:-) s:-)

Не... Не верю.....

Да и никаким катализатором триацетат не является..... Он является реагентом, не катализатором.....

Да ваще...Вы чо.... Тоесть Славик то со мной согласен был бы....

13,4 вот это оптимальное количество.....

2 Nesprosta А во ещё про осветление.... Ну конечно удавалось.... :D :D Ты что гонишь... У Мазая почти всегда осветляется, просто так.... Ну вообщем прекрасно дваацетат светленьких вышкребает Мазая....
8) :D
 
A

Anonymous

Кстати, я на гиперлабе уже идею говорил, еще тут скажу:

короче, нужно попробовать брать бензол, ацетон, уксус и ДИацетат марганца (безводный), и ко всему этому уже сыпать марганцовку по-тихоньку.... Должно выйсти.
 
A

Anonymous

Конечно выйдет!!! :!: :D
Это метода in situ.... Хорошая... Всем известно... Но проще сыпать уже в триацетат... Порциями как я по словам Мазая гдето выше писал, их 21....
 
Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.
Сверху Снизу