Фенилацетон через триацетат.

  • Автор темы Anonymous
  • Дата начала
A

Anonymous

Clavic, ЖЖОШЬ!

Огласите состав экзаменационной комиссии, пжласта :-D
 
A

Anonymous

Ну варят же винт без осознания химической части. К тому же я не настолько глуп каким хочу казаться. Эти темы известны мне уже почти 2 года. Но вот тонкости ....
 
A

Anonymous

ХИМИКИ отдельно, а винтовары отдельно...

Не путать эти два абсолютно разных класса людей... :o :sh_ok: Винтовары не в счёт... Это другое...

А вот любой чувак, который решил реально химичить и вести синтезы органические, должен рубить хоть немного теории, хотябы школьную... А сам процесс реакции с теоретической стороны можно и не рубить... Но желательно... :roll: Главное рубить с точностью чо как делать, какие вещества как юзать, знать свойства веществ... Ну их строение разумеется примерно... Вот это знать необходимо.. Главное всёже свойства... 8)
 
A

Anonymous

«
Ну варят же винт без осознания химической части. К тому же я не настолько глуп каким хочу казаться. Эти темы известны мне уже Винт - это кустарный препарат, его тоже когда-то только студенты-химики варили, это ща про него каждый торч безмозглый знает... :( А все из-за чего ? Из-за того, что выпустили о нем инфу в массы... Так вот глядишь - и через лет 15 все торчки будут варить полностью синтетический мет.

А почему я возмущаюсь ? Да бля, тут уж мне и личные амбиции важнее: чего человек должен позорить звание Юного Химика, если он не оправдывает его ? Бля, ну не знать такой элементарной теор. части - это же позор ! Ты хотя бы прочитал перед этим оригинальную статью по ацетонировании ароматических и гетероциклических соединений триацетатом марганца ?? Это ж имеется в виду не раздел на Гиперлабе. Имеется в виду оригинальная статься, в каком-то иностранном журнале, ссылку искать лень. И чтобы его прочитать абсолютно НЕ необходимо идти в библиотеку. Эта статься лежит в отсканенном виде где-то на Синтетике. Если ты ее не качал/читал, то значит ты еще и очень не внимательный человек, или ленивый, или вообще х.з. что ! Ибо если бы ты был иным, то ты бы читал бывший Улей/Родий и нынешную Синтетику.

Я уверен - НЕТ Не читал ты ничего ! :(
 
A

Anonymous

Ребят, примного извиняйте: И Кот и Clavic, но мне кадется базар какойто ЛЕВЫЙ... :(

Замечено такая тема и последнее время она очень огорчает дедку Мазайку, сколько бы он не изменял свою психику:

А вот БАЗАР ПО ДЕЛУ:

Замечено, что при сушке на воздухе Mn(CH3COO)3*2H20 его часть сильно коричневеет (с краёв обычно) и эту часть приходится выкидывать....
Что это... Что делать... s:-) Такой "триацетат" даже не гидролизуется под действием воды, мешает только в самой реакции, не давая Rm осветляться... :-ok-:

А это ВЛАГА!!! :( Так что сушите на воздухе, но очень в сухом месте, а то часть придётся выкидывать... И не так долго...

Короче триацетат уже от влаги гидролитически начинает разлагаться, храните в сухой таре... 8)
 
A

Anonymous

Надо бы подумать... Мож триацетатная метода применима и для получения 3,4-МетиленДиокси-ФенилАцетона... Кто что скажет...
 
A

Anonymous

Пусть все знают, что не знали:

Реакция имеет побочные продукты, при перегонке кетона с водяным паром в перегонной колбе остаётся не малое количество органики густой (уже даже не масло) консистенции... :-ok-: :P А самого кетона обычно после перегонки с паром грамма 2 :P

ЗЫ: Вообще много мнений уж больно про триацетат людей, которые пробовали... Но часто они противоречат, поэтому или пробуйте сами или слушайте деда Мазая, ему пиздеть нахуй не надо... 8)
 
A

Anonymous

Расуж теперь, чуваки, благодаря Наипочтейнейшей Бебе Нюре (без лести к ней) стало всем известно про Вакуум, то и в Триацетатной методе дед Мазай должен сделать ряд дополнений (коментов), где тут его хорошо бы использовать...

Во первых: При приготовлении Ацетата Mn (II) после, того как влили Ледянку и получили розовато-коричневый раствор, неплохо бы его отфильтровать, как мелкодисперсный, (я думаю тут стеклянный фильтр ктати бы пришолся)... И что вы получите, а вы получите именно розовый прозрачный, как белое вино, раствор... Соответственно чистота продукта возрастёт.. Даже если отстоять этот раствор чайного цвета хотяб ночку, он станет розовым и прозрачным, а на дне чёрный и очень мелкодисперсный осадок... :-ok-:

Во вторых: Ну конечноже отгонку бензола крайне желательно проводить под вакуумом и кенона больше оставит растворчик в колбе, нежели так... Потому что часть при отгонке (маленькая, но всёже), особенно под конец, уходит вместе с бензолом... Ну и сам кетон перегонять в вакууме тоже неплохо бы, нежели с водяным паром...Когда перегоняем P2P с паром, в приёмнике снизу вода молочно-белого цвета, сверху светло-жёлтое масло... После отделения верхнего слоя и экстрагирования нижнего (водного) вода теряет молочно-белый цвет и становиться прозрачной... Но с вакуумом, без всякой воды всё бы было много культурнее и потом довыпаривать растворитель, как проэкстрагировали не надо и с сушкой не надо морочиться вновь... О как... :roll: :-ok-:


Зы: Возможно в этой методе вакуум найдёт и есчо гдето полезное применение...
 
A

Anonymous

А как пойдет триацетатный метод с толуолом ?
Вкакое положение там все станет , и станет ли ?

Уж очень перспективно и ОТСно выглядит получение 4 Метил метамфетамина (который вроде бы весьма неплох) из растоворителя 647 :)

1. Разгонка растворителя .
2. Очистка полученного толуола.
3. толуол+ацетон+триацетат =4МеР2Р
4. Очистка
5. Востановительное метиламинирование
6. Тащимся :)
 
A

Anonymous

Хуй знает как с толуолом, я может с о-ксилолом когда попробую...

На днях отпощу на Гиперлаб полный ФАК по получению триацетата марганца... Сцылу кину потом сюда.
 
A

Anonymous

Прикиньте у меня в этой методе нонсенс..
Ароматическое кольцо бензола почемуто хуже атакуется радикалами отличного импортного Ацетона ЧДА, когда я из технического перегонял ацетон, выход бал больше.. s:-) :) s:-) Бред бля...
 
A

Anonymous

Да, вот!!!
Ежели ктонить сможет наконец мне ответить, то огромный респект!!!!
:) :)
Когданибудь у когонибудь ;) меняла цвет смесь на коричневый при приливании CH3COCH3... У деда Мазая всегда меняет на коричнгевый только(!) :!: при начале нагревания Rm... :?:

И так: Пробовал ли ктонибудь эту методику с добавлением KMnO4, т.е. регенерировать ДваАцетат, получаемый в реакции обратно в ТриАцетат в самой реакции ацетонирования??????? :?:

ЗЫ: Дед Мазай пробовал, но ни он, ни я не могут врубиться, как при 15мл(!) :!: :!: Уксусной кислоты + C2H4O2, которая образуется в реакции (её немного)... Короче какая речь тут может идти... Уксусной кислоты недостаток!!!! :!:
 
A

Anonymous

У дяди Васи, по его словам тоже Rm темнеет только с началом нагревания.
KMnO4 у дяди Васи всегда валом - вот он ее и сыпет куда попало. Говорит дюже от толчков при кипении помогает, как колба прыгать начнет, так он туды 250-300 мг сыпанет - глядь колба и успокоится :)
А выход у дяди Васи всегда плавающий, то мл2, а то и под десяточку - одно он точно знает - нельзя перегревать и нельзя чтобы вода в Rm попадала, иначе колбу потом от окиси марганца (налет черно-зеркальный) хер отмоешь.
 
A

Anonymous

Z написал(а):
У дяди Васи, по его словам тоже Rm темнеет только с началом нагревания.
KMnO4 у дяди Васи всегда валом - вот он ее и сыпет куда попало. Говорит дюже от толчков при кипении помогает, как колба прыгать начнет, так он туды 250-300 мг сыпанет - глядь колба и успокоится :)
А выход у дяди Васи всегда плавающий, то мл2, а то и под десяточку - одно он точно знает - нельзя перегревать и нельзя чтобы вода в Rm попадала, иначе колбу потом от окиси марганца (налет черно-зеркальный) хер отмоешь.

Хуя-хаха---удяди васи--- а прикинь он туды сыпанё1т - и сюды... :D :D :D :D :D :D :D :D :D :D Жопа будет....... :D 8-)

Слцшай, я вот догло ща подумал... ты прав... всй ништяково... ты прав... :-ok-: :fuck: Да, дядя вася молотоу, но и деда мазая тожа это всё так сыпалось израядно... один хуй кетон то перегонятьь...
 
A

Anonymous

Во-во во... :!: :!: Обязательно, нтересно блянах открытие (оно ещё давно сделано дедом Мазаем)... :!: Ну открытия то тута и никакого нету, но это скорее полее точная модернизация методы триацетатной ....

Читайте, особенно ты Z... Я поумал твою волну в сознании только что вот...

И так... :!: :D Дед Мазай делает так... :D :!:
ОПРОБОВАНО... Ну Мазай так мутит... :-ok-: :roll: :roll: 8)

В Rm находиться 15мл C2H4O2... :-ok-: Запомнили... Прикинули, что для регенерирования ацетата 3,1г перманганата нужно примерно 200мл C2H4O2 (это ледянка для дубоватых)... :-ok-: :-ok-: Ебать Ту Люсю, соотетсно... :!: Соотетсно при 15мл C2H4O2, надо делать порции по 0,2325г KMnO4 (Берёи примерно это 0,23-0,24г KMnO4)...

Отсюда: KMnO4 надо делить на 21 примерно одинаковеньких порциек....
Интервал между всыпками эих порций должен быть 22-23 минуты,
тогда и БУДЕТ ВСЁ ЗАЯБИСЬ... :D :roll: :fuck:

Помним, что первую порцию KMnO4 кидаем примерно чере 2 часика кипения Rm...

ЗЫ: Вот так то надо... И выходом будуте не обижены...

2 Z: 2 Z: 2Z:

а про влажность ты прав... Но я это уже отмечал, в poste о этом етос...
Там даже написано, что ацетон переливать надо быстренько, понятно... О как...

Ну да, ещё заябись когда часа через 2 уже видно много светлых кристаллов Ацетата Mn (2)... Попробуй теперь сделать, как дед Мазай....

А во насчёт 2 граммов... Ты чо, это обычный у Мазая выход (50% случаев) без всыпания KMnO4... А со всыпанием ну 6 после пергонки с В/П, ну да и 8 частенько.....
 
A

Anonymous

Кувалд, привет тебе и деду Мазаю от дяди Васи.

Дядя Вася вот что по этому поводу велел передать:

Метода хоть и рабочая, но все еще требует практики и еще раз практики. Поднял дядя Вася свои записи и нашел уравнение реакции от камрада Zealot’а, коего дядя Вася дюже уважает.

Вот что происходит.
10 бензол + 10 ацетон + 5 ацетат Mn(III) + 3 KMnO4 + 4 уксусная к-та = 10 P2P +
3 ацетат калия + 8 ацетат Mn(II) + 12 вода.
Отсюда высчитываются теоретические загрузки:

Бензол 7,8 гр. 8,86 мл.
Ацетон 5,8 гр. 7,25 мл.
Ацетат Mn(III) 13,4 гр.
KMnO4 4,74 гр.
Уксусная к-та 2,4 гр. 2,3 мл.

Однако, жидкости все (C6H6, CH3COCH3, C2H4O2) в классической прописи берутся в 7 (!) кратном объеме. Наверное, для того, чтобы было чему кипеть :)

Бензол - 60мл
Ацетон - 30-35мл
Кислота уксусная ледяная - 15мл

Дядя Вася всегда говорит – реакцию сердцем надо чувствовать, у или на худой конец жопой, чтобы съебацца в нужный момент :D (это привет для камрада Уильяма нашего)

Вот и чует дядя Вася, что бензола надо брать поменьше – дядя Вася льет 50 мл и то на первой стадии холодильник с бензольными парами не справляется. А что касается перманганата, то хоть у дяди Васи его и завались, но сыплет он его только когда колба прыгать начинает – т.е. жижа двуацетатная дно колбы и кипелки залепляет, обычно такое на третьем часу случается. Чует сердце – коли порция перманганата в 250-300 мг успокаивает колбу, то и дядя Вася в лечебных так сказать целях его и юзает. Успокаивать Rm приходится раз в 30 минут – час и столько раз, сколько терпения хватит. Рекорд терпения дяди Васи – 10 часов, после чего нагрев был убран и Rm была оставлена медленно остывать.

Что касается соотношения C2H4O2 и KMnO4, то опять же те 200 мл про которые Мазай говорит, взяты, надо так понимать, из двуацетатной прописи. Опять же заведомо многократный избыток, чтобы было чему кипеть :)

Дядя Вася сейчас уточняет зависимости количества/чистоты конечного продукта от количества и порядка загрузки реагентов и времени ведения реакции.

…to be continued
 
A

Anonymous

Всё зделал как по инструкцый весь раствор обецветился загрузка была тройная кипечение длилось около 18 часов(ел. плита)(не знаю почему так долго но я старался добится пока не будет обесцвечивание) Вот в конце репорта кувалдометра к него в колбе жидкость со слегка красноватым оттенком у меня он был жолтый жолтый
ацетон ЧДА
бензол ЧДА
Но когда я выпарил всё на водяной бане у меня на дне колбы
была тягучая(как мёд) такая смесь причём очень мутная её было только 4 грамма и она была коричнегого цвета и наблюдались микрогранулы.
Ктото может мне сказать где я ошибился?
тоесть на каком этапе?
И ещё такой вопросик все знают что БМК+формиат= то что надо
Можно ли при этом синтезе не ставить прямой холодильник и убирать воду из реакций а просто загрузить 16г БМК и 25 формиата и заткнуть
ОХ и кипятить пока не появится беложолтая паста?
Очень нуждаюсь в практических советах...
 
A

Anonymous

Парни мне кажется что моя ошибка была в том что я выпаривал имеено на водянной бане поскольку темп кипения МБК 110 -115 С при 22мм рт.столбика
темболее что у меня возникло мнение что при таком выпариваний
бензол заберает с собой достаточно большое количество кетона
Каким же образом отогнать только бензол?
Если взять к примеру плоскую миску залить туда бензол+P2P и просто оставить так на пару суток или слегка греть короче не знаю реально как поступить....
Кувалдометр не игнорируй мой лички просто я реально не знаю к кому больше обратится...
Жду с нетерпением вашего совета
 
A

Anonymous

Скорее всего косяк случился на пост реактивной стадии, скорее всего передержал бензол на воздухе. Дядя Вася заметил - сливать Rm в воду надо обязательно в колбе, никаких банок/стаканов, колбу закрывать! Максимально ограничивать контакт бензольного слоя с воздухом по причине осмоления БМК.
 
Сверху Снизу