Комрад приветствую! есть вопросы, ищу кому задать их. ответь плс в лс
Синтез метадона (фенадона)
А где в сети методу нарыть ?
Invibillis
Новичок
- Регистрация
- 22 Мар 2020
- Сообщения
- 9
- Предпочтения
- Опиаты
Реактивы на 1 кг.
1. 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислота (CAS 98623-25-55) - 1500 гр. (~$700)
2. 1-диметиламин-2-хлорпропан гидрохлорид (CAS 4584-49-0) – 750 гр. (~$850)
3. Диметилформамид (CAS 68-12-2) – 5000 мл. (~$10)
4. Гидроксид натрия (CAS 1310-73-2) – 1500 гр. (~$3)
5. Бензол (CAS 71-43-2) – 3000 мл. (~$15)
6. Соляная кислота 38% ( CAS 7647-01-0) – 1500 мл. (~$2)
7. Изопропиловый спирт - 500 мл. (~$1)
8. Ацетон чда – 500 мл. (~$2)
9. Вода дистиллированная - 10000 мл.
1. Получение 1-диметиламино-2-хлорпропана.
200 грамм гидроксида натрия растворяем в 200 мл. дистиллированной воды (осторожно при растворении идет нагрев), охлаждаем раствор до комнатной температуры и засыпаем в него 750 гр. 1-диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорида. Происходит разделение слоев. Органический слой отделяем на делительной воронке, помещаем в колбу на 2000 мл. куда засыпаем 100 гр. гидроксида натрия. Колбу герметично закрываем и выдерживаем в морозильной камере при -18…- 25 С не менее 12 часов.
2. Получение основного продукта
В колбу реактора емкостью не менее 20 л.заливаем 4000 мл. сухого диметилформамида (далее ДМФО), засыпаем 1500 гр. 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислоты, включаем перемешивание. После того как сульфокислота полностью растворилась приливаем взвесь 900 гр. гидроксида натрия в 300 мл. ДМФО. При интенсивном перемешивании, нагреваем РМ до 75 С, и выдерживаем при такой температуре 30 минут. Выключаем нагрев, перемешиваем еще 30 минут.
Затем, через капельную воронку реактора медленно прикапываем 1-диметиламино-2-хлорпропан, полученный в п.1 декантируя его со слоя щелочи. Реакция экзотермична, следует отрегулировать скорость прикапывания так, чтобы температура РМ удерживалась в границах 70-80 С.
После того, как добавили весь 1-диметиламино-2-хлорпропан интенсивно перемешиваем РМ 120 минут при температуре 70-80 С (возможно потребуется нагрев).
Затем, добавляем 3000 мл. дистиллированной воды и 3000 мл. бензола, интенсивно мешаем еще 1 час. Выключаем перемешивание сливаем через кран реактора нижний водный слой (он больше не нужен), а верхний бензольный переливаем в химический стакан на 10000 мл до и добавляем к нему 1250 мл 38% соляной кислоты разбавленной 3000 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 С. тщательно перемешиваем, кристаллизация начинается прямо в стакане при охлаждении.
Отгоняем растворители на ротационном испарителе (вакуум -2, нагрев не более 30 С. Получаем 1000 – 1200 гр. ((6R)-6-диметиламино-4,4-дифенил-3-гептанона гидрохлорида в мелких белых кристаллах.
3. Выращивание кристаллов.
Если кристаллы, полученные в стадии 2 не устраивают по размерам или прозрачности выполняем следующую процедуру.
Растворяем полученное в стадии 2 вещество в подогретой до 35 С смеси вода-изопропиловый спирт – ацетон (соотношение 1:1:1) из расчета 1 гр. вещества на 2 мл жидкости. В случае, если длительное время (более 30 минут при интенсивном перемешивании) не удается добиться полного растворения необходимо добавить дистиллированной воды мелкими порциями до полностью однородного раствора. РМ поместить в выпарную чашку и оставить при температуре 15-20 С до полного испарения растворителя (около 48 часов). В чашке останутся крупные (0.5 – 2 см) прозрачные кристаллы.
1. 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислота (CAS 98623-25-55) - 1500 гр. (~$700)
2. 1-диметиламин-2-хлорпропан гидрохлорид (CAS 4584-49-0) – 750 гр. (~$850)
3. Диметилформамид (CAS 68-12-2) – 5000 мл. (~$10)
4. Гидроксид натрия (CAS 1310-73-2) – 1500 гр. (~$3)
5. Бензол (CAS 71-43-2) – 3000 мл. (~$15)
6. Соляная кислота 38% ( CAS 7647-01-0) – 1500 мл. (~$2)
7. Изопропиловый спирт - 500 мл. (~$1)
8. Ацетон чда – 500 мл. (~$2)
9. Вода дистиллированная - 10000 мл.
1. Получение 1-диметиламино-2-хлорпропана.
200 грамм гидроксида натрия растворяем в 200 мл. дистиллированной воды (осторожно при растворении идет нагрев), охлаждаем раствор до комнатной температуры и засыпаем в него 750 гр. 1-диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорида. Происходит разделение слоев. Органический слой отделяем на делительной воронке, помещаем в колбу на 2000 мл. куда засыпаем 100 гр. гидроксида натрия. Колбу герметично закрываем и выдерживаем в морозильной камере при -18…- 25 С не менее 12 часов.
2. Получение основного продукта
В колбу реактора емкостью не менее 20 л.заливаем 4000 мл. сухого диметилформамида (далее ДМФО), засыпаем 1500 гр. 1,1-дифенилбутан-2-сульфокислоты, включаем перемешивание. После того как сульфокислота полностью растворилась приливаем взвесь 900 гр. гидроксида натрия в 300 мл. ДМФО. При интенсивном перемешивании, нагреваем РМ до 75 С, и выдерживаем при такой температуре 30 минут. Выключаем нагрев, перемешиваем еще 30 минут.
Затем, через капельную воронку реактора медленно прикапываем 1-диметиламино-2-хлорпропан, полученный в п.1 декантируя его со слоя щелочи. Реакция экзотермична, следует отрегулировать скорость прикапывания так, чтобы температура РМ удерживалась в границах 70-80 С.
После того, как добавили весь 1-диметиламино-2-хлорпропан интенсивно перемешиваем РМ 120 минут при температуре 70-80 С (возможно потребуется нагрев).
Затем, добавляем 3000 мл. дистиллированной воды и 3000 мл. бензола, интенсивно мешаем еще 1 час. Выключаем перемешивание сливаем через кран реактора нижний водный слой (он больше не нужен), а верхний бензольный переливаем в химический стакан на 10000 мл до и добавляем к нему 1250 мл 38% соляной кислоты разбавленной 3000 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 С. тщательно перемешиваем, кристаллизация начинается прямо в стакане при охлаждении.
Отгоняем растворители на ротационном испарителе (вакуум -2, нагрев не более 30 С. Получаем 1000 – 1200 гр. ((6R)-6-диметиламино-4,4-дифенил-3-гептанона гидрохлорида в мелких белых кристаллах.
3. Выращивание кристаллов.
Если кристаллы, полученные в стадии 2 не устраивают по размерам или прозрачности выполняем следующую процедуру.
Растворяем полученное в стадии 2 вещество в подогретой до 35 С смеси вода-изопропиловый спирт – ацетон (соотношение 1:1:1) из расчета 1 гр. вещества на 2 мл жидкости. В случае, если длительное время (более 30 минут при интенсивном перемешивании) не удается добиться полного растворения необходимо добавить дистиллированной воды мелкими порциями до полностью однородного раствора. РМ поместить в выпарную чашку и оставить при температуре 15-20 С до полного испарения растворителя (около 48 часов). В чашке останутся крупные (0.5 – 2 см) прозрачные кристаллы.
Invibillis
Новичок
- Регистрация
- 22 Мар 2020
- Сообщения
- 9
- Предпочтения
- Опиаты
ну да ну дело не в том, я просто не могу вкурить вот витамин линкует 3 методы и все на дефинилацетонитриле, а дальше походу пьесы проскакивает вопрос за эту сульфокислоту
Ну как бы, а что с ней не так, работает эта метода если ты об этом
Invibillis
Новичок
- Регистрация
- 22 Мар 2020
- Сообщения
- 9
- Предпочтения
- Опиаты
Замещение у азота этиленимина и его производных. Один из наиболее убедительных фактов, который привел Марквальда к мысли о циклической природе этиленимина, заключается в том, что бензолсульфопроизводное этиленимина оказалось не растворимым в щелочи . Это подтверждает представление об этиленимине как вторичном амине
Я тебя не пойму, что ты хочешь сказать этими строчками скопированых с разных ресурсов?
sat
Местный
И вообще непонятно, что на выходе? Это опиоид или что? И, если да, описание, сила, как прёт и всё такое. А то, может, это гидразин какой-нибудь получается. Прописи - заебись, конечно, когда шаришь в предмете, но тут химиков не слишком много.
Собственно, я когда вижу "В колбу реактора емкостью не менее 20 л" (это даже если учесть, что реактивы с труднопроизносимыми названиями в наличии), сразу как-то грустнеет. Обычно-то колбы все по 10 литров, по 15, вся кухня заставлена, угу, а тут - не менее 20, печаль-тоска.
Собственно, я когда вижу "В колбу реактора емкостью не менее 20 л" (это даже если учесть, что реактивы с труднопроизносимыми названиями в наличии), сразу как-то грустнеет. Обычно-то колбы все по 10 литров, по 15, вся кухня заставлена, угу, а тут - не менее 20, печаль-тоска.
Тема про метадон уже есть... И в чем смысл пропорций на килограммы? Кому нужно - посчитают.
И в чем суть вопроса? Ну вторичный амин, и?
Рад всех приветствовать в моей теме.
Помогите пожалуйста двоишнику, подскажите что делаю не так.
Мой порядок действий
Все равно не могу понять ну что же не так...
Прочи, может что-то не так делаю.
Вот порядок моих действий
1. суспензирую мелкоперебитую щелч с метилформалидом на мешалке 30 мин.
2. Дифенилацетонитрил смешиваю с диметилформамидом на мешалке 30 мин
3. Обеденяю растворы на мешалке 20 мин
4. Прибавляю диметиламинохлорпропан, грею на мешалке при 50 градусах 2 часа.
5. Остужаю РМ до комнатной температуры, прибавляю воду 1к1
6. Экстрагирую бензолом
7. Промываю насыщенным раствором солёной воды.
8. Сушу хлористым кальцием 1к3
9. Отганяю бензол
10. Растворяю полученный кристаллы нитрила в 60 градусном ксилоле
11. РМ прибавляю в этилмагнийбромид
12. Выдерживаю под рефлюксом при кипение 3 часа
13. Прибавляю 15% солянку
14. Отгоняю ксилол и воду под вакуумом
15. Заливаю бензол.
Но в конечном результате заветного третьего слоя нет (
Помогите пожалуйста двоишнику, подскажите что делаю не так.
Мой порядок действий
Все равно не могу понять ну что же не так...
Прочи, может что-то не так делаю.
Вот порядок моих действий
1. суспензирую мелкоперебитую щелч с метилформалидом на мешалке 30 мин.
2. Дифенилацетонитрил смешиваю с диметилформамидом на мешалке 30 мин
3. Обеденяю растворы на мешалке 20 мин
4. Прибавляю диметиламинохлорпропан, грею на мешалке при 50 градусах 2 часа.
5. Остужаю РМ до комнатной температуры, прибавляю воду 1к1
6. Экстрагирую бензолом
7. Промываю насыщенным раствором солёной воды.
8. Сушу хлористым кальцием 1к3
9. Отганяю бензол
10. Растворяю полученный кристаллы нитрила в 60 градусном ксилоле
11. РМ прибавляю в этилмагнийбромид
12. Выдерживаю под рефлюксом при кипение 3 часа
13. Прибавляю 15% солянку
14. Отгоняю ксилол и воду под вакуумом
15. Заливаю бензол.
Но в конечном результате заветного третьего слоя нет (
отгоняешь ксилол и воду?
Что в остатке?
К этому остатку льешь бензол?
Что в остатке?
К этому остатку льешь бензол?
Все верно.
Отогнал Ксилол и воду-что в остатке???
1. Какую щелочь вы используете?
2. Для чего стадия №2?
3. Как вы поняли, что началось депротонированние дифенилацетонитрила? ( какой катализатор используется в этой реакции? )
4. Вы прибавляете основание диметилхлорпропана или в виде гидрохлорида, как быстро добавляете? Почему вы реакцию проводите только 2 часа? Проводили анализ полученной смеси?
5. -
6. -
7. -
8. Для чего эта стадия?
9. -
10. Как проводилась очистка полученного нитрила и как вы поняли, что смесь не содержит исходных веществ? Какой ксилол вы используете, почему не толуол?
11. Какой вы используете этилмагнийбромид, сколько М раствор содержит? В каком из раствориетелей?
12. Каким образом вы добавили, каким образом поняли, что реакционная масса готова для рефлюкса?
13. Каким образом добавлялась HCL?
14. Для чего вы это делаете?
15. Для чего здесь бензол?
Могли бы дать свой контакт что бы с вами связаться?
Саму методику мне продали вместе с конструктором, по этому во многом затрудняюсь дать точный ответ.
Далее методику увидел на эровиде
Там даже упоминания об катализатор не было.
Саму методику мне продали вместе с конструктором, по этому во многом затрудняюсь дать точный ответ.
Далее методику увидел на эровиде
Там даже упоминания об катализатор не было.
Последнее редактирование модератором:
Не могли бы, мои услуги платные.
Мульти посты не делайте, отредактировал ваше сообщение.
А разве я что-то говорил о нежелание оплатить ваши услуги?
Давайте пообщаемся и обсудим в удобном для вас меседжере?
Евжик
Местный
- Регистрация
- 16 Апр 2020
- Сообщения
- 1,995
- Предпочтения
- Не Употребляю
Забанить хочет 100%.... молодой мусорок, видимо, не опытный...