Фенилацетон через триацетат.

  • Автор темы Anonymous
  • Дата начала
A

Anonymous

KarlSoN написал(а):
Господа, какие условия хранения МБК?
Нажмите для раскрытия...
кетон должен быть обязательно хорошо очищен(перегнан с паром или в вакууме!), в стеклянном сосуде из тёмного стекла герметично закрытый. Температура хранения - чем ниже, тем лучше. Емкость в которой хранится кетон должна быть максимально чистой и сухой.
 
A

Anonymous

В некоторых справочниках пишут что МБК - бесцветные кристалы которые плавяться при 27 градусах ... хмм... в холодильнике вроде меньше но всёравно жидкость....
Видел ктото МБК в кристалической форме???
 
A

Anonymous

2 KarlSon: По хранению кетона точно так: В холодильнике и в очищеном виде - это главное... А нахуя тебе это, ты же практикой не занимаешься, как и мы тут все... :D
 
A

Anonymous

Вот ут виднелось предложение на ГЛ, сделанное одним человеком... Правда он говорил, что его затрудняет фильтрование мелкодисперсной Mn(CH3CO3)\\\ безводной...

Короче обезвоживание соли при помощи бензола: :roll: Триацетат дигидрат кипятят в бензоле на водяной бане, отгоняя последний, точнее его азеотроп... :roll: :-ok-: Таким образом из дигидрата вытягивается вода...

Думается для кухни надо делать так: 60мл бензола (сухого конечно), которые и пойдут потом на сам процесс, вливаем в колбу, засыпаем 13,4г Mn(CH3CO2)\\\ * 2H2O, отгоняем бензол до конца (ИМХО вакуум не помешал бы, но ИМХО и при атмосфере неплохо)... ФСЁ! Должны иметь гдето 10,1г безводного триацетата, которые и остаются в колбе....

Далее в приёмник добавляем (в приёмник изначально был закинут б/в сульфат Na ili Mg) бензола до 60 мл и выливаем обратно... ну и.. там.. :-ok-: 8-)

Образно говоря: перевод воды из марганца триацетата в скажем натрия сульфат... 8-)

ЗЫ: ИМХО при отгонке бензола полноценым рефлюксом (с магнитной мешалкой например) нелохо принебречь... :-ok-:
 
A

Anonymous

кетон должен быть обязательно хорошо очищен(перегнан с паром или в вакууме!), в стеклянном сосуде из тёмного стекла герметично закрытый. Температура хранения - чем ниже, тем лучше. Емкость в которой хранится кетон должна быть максимально чистой и сухой.

Ерунда все это! Кетон всю жизнь перегонял при атмосферном давлении и хранил пох. где и в чем! Но правда больше месяца не хранился. :) Его производные хранить как-то интереснее. 8-)
Самое главное с МБК это перед перегонкой хорошо отмыть экстракт (или чего там у вас...) от кислот (если таковые испоьзовали или появились в процессе синтеза) с помощью раствора соды или поташа (им же всегда и сушили). Все. После этого МБК устойчив как ванька-встанька. :D
 
A

Anonymous

Kuvaldometr написал(а):
Вот ут виднелось предложение на ГЛ, сделанное одним человеком... Правда он говорил, что его затрудняет фильтрование мелкодисперсной Mn(CH3CO3)\\\ безводной...

Короче обезвоживание соли при помощи бензола: :roll: Триацетат дигидрат кипятят в бензоле на водяной бане, отгоняя последний, точнее его азеотроп... :roll: :-ok-: Таким образом из дигидрата вытягивается вода...

Думается для кухни надо делать так: 60мл бензола (сухого конечно), которые и пойдут потом на сам процесс, вливаем в колбу, засыпаем 13,4г Mn(CH3CO2)\\\ * 2H2O, отгоняем бензол до конца (ИМХО вакуум не помешал бы, но ИМХО и при атмосфере неплохо)... ФСЁ! Должны иметь гдето 10,1г безводного триацетата, которые и остаются в колбе....

Далее в приёмник добавляем (в приёмник изначально был закинут б/в сульфат Na ili Mg) бензола до 60 мл и выливаем обратно... ну и.. там.. :-ok-: 8-)

Образно говоря: перевод воды из марганца триацетата в скажем натрия сульфат... 8-)

ЗЫ: ИМХО при отгонке бензола полноценым рефлюксом (с магнитной мешалкой например) нелохо принебречь... :-ok-:
Нажмите для раскрытия...
Кувалд зачем париться с 13.4 граммами??? Практически это не выгодно ни с какой стороны - так не удобно делать...
Берёшь литровую колбу круглодонную всыпаешь 232 грамма
Mn(CH3CO3)3 - заливаем в это дело(бензол+ацетон который мы отогнали прошлые разы от P2P) на 232 грамма дигидрата триацетата
примерно 0.5 литров такой смеси(бензол+ацетон) - конечно можно лить и бензол но мне лично так удобнее.
После чего залили заткнули колбу насадкой вюрца и к холодильнику Либиха, ну а его в свою очередь в приёмную колбу лучше брать с отметками(приёмную колбу) - отгоняем всё пока в колбе не останеться оранжевый триацетат - его примерно должно быть 196 грамм - а воды вы должны получить примерно 36 мл если всё сходиться то идём дальше.
В ту же литровую колбу заливаем примерно:
бензола 480 мл
ацетона 150 мл
ледянки 9 мл(только для того чтоб создать кислотную среду больше её класть необезательно)
Ставим ОХ и кипятим 1.5 часа - если хорошо отогнали воду то реакция максимум идёт 1.5 часа но если вода осталось то это может значительно затянуть время синтеза замещения.
После обесцвечивания делаем всё как обычно...
Получеам от силы 67 мл МБК(это конечно мифы) - но 35 мл смело можно получить за 1 раз(практически доказанно).
Нету смысла вести синтез с маленькими порциями ибо ты этот кетон размазываешь по всей своей посуде - и в конце ничего количествнного не получаешь...
Так что делайте вывод Господа.
Триацетат 4ever :lol: :lol: :lol:
 
A

Anonymous

Количества роли не играют, это дело каждого... :o

Я вот ещё только не уверен, что бензолом из триацетата Марганца можно воду вытянуть... Это слова пока только, и не мои... s:-)

Ты хочешь сказать, что с безводным триацетатом реация идёт 1,5 часа..? :D Никогда такого не слышал, но и не поспорю, ибо не пробовал... Да, кстати ты так увилив загрузки тоже добивался времени 1,5 часа? s:-) Странно... Одним словом... :-ok-:
 
A

Anonymous

Дедуля взялся опробовать обезвоживание Mn(CH3CO2)III * 2H2O при помощи бензола, так как для него самого и многих других людей это представляет большой интерес. Выход P2P то с безводным триацетатом Mn выше, нежели с дигидратом...

Итак: Бензол образует азеотроп с 8,8% воды по массе, 13,4г Mn(CH3CO2)III * 2H2O содержат 3,3г воды, отсюда то, что для обезвоживания такого количества потребуется 37,5г бенола или приблизительно 42,7мл (плотность бензола 0,8791г/см3).

Бензол был взят с избытком - 60мл.

04-03-06_0011.jpg


В круглодонную колбу загрузили 13,4г Mn(CH3CO2)III * 2H2O, влили сухой бензол и стали кипятить суспензию, отгоняя азеотроп.

04-03-06_0012.jpg


При закипании смесь сменила цвет на тёмно-коричневый (так же, как цвет меняется при самой реакции получения P2P через триацетат, при закипании опять же), после отгонки всего бензола получилась тёмно-коричневая соль.

04-03-06_0021.jpg


04-03-06_0032.jpg


Дистилят содержал уксусную кислоту в небольшом количестве, но запах бензола явно ей перебивался, это из-за того, что самополученый триацетат Mn дигидрат даже при хорошей сушке пахнет уксусом, необходима неоднократная промывка бензола NaHCO3. Ну многие промывают триацетат на Бюхнере... Это уж у кого как... :-ok-:

Остаётся только поять, что это... :?: Безводный ли это триацетат или месево для спуска в унитаз??? :-ok-:

04-03-06_0151.jpg
 
A

Anonymous

Хочу высказать Вам свое искреннее восхищение! За то, что Вы дали тебе труд сделать этот мир ярче и светлее. И дело совсем не наркотиках, дело в том, чтобы преодолеть невежество и добиться своего, несмотря ни на какие запреты и заслоны! А после, поделиться опытом с близкими по духу людьми. Надеюсь, что уже в ближайшее время смогу сделать нечто подобное! Это действительно подвиг! :-) :-) :-)
 
A

Anonymous

2 RETROVERTIGO: Слова приятные, но я не совсем понял о чём...

Что никому не интересно обезвоживание триацетата???
 
A

Anonymous

Что Вы!? Совсем наоборот, очень интересно! Очень - очень! Естественно, я говорю только о себе, но думаю, что и остальным тоже)))
 
A

Anonymous

Прежде чем начинать реакцию обезваживания и для того чтоб не получалось такое месево надо промывать триацетат ацетоном - тогда не получаеться тёмная смола в конце.
 
A

Anonymous

Кувалд сам подумай уксусная кислота кипит при 137-139С, смолистое вещество образуеться у тебя исключительно из-за того что у тебя в триацетате есть ледянка потому что на водянной бане её не возможно выпарить...
Кстате если выпаривать триацетат до суха - то при выпариваний образуеться точно же такое же вещество(смолистое чёрное) - вывод в триацетате ледянка поскольку только она остаёться...
P.S. - но если бы ты завёл реакцию с такой смолой получился бы точно такой же выход тоесть максимум 3мл но реакция намного меньше длиться, через 10 минут уже начинаються сильные толчки(зависит также сухость остальных реактивов).
 
A

Anonymous

Ааай... Проэксперементировал и проэксперементировал... Это всего лишь экспиремент без задач что-то сделать, так ради интереса... :-ok-:
 
A

Anonymous

Привет всем, тут один дедушка, узнав что у меня инет, сказал спросить вот что:
в реакции получения триацетата из дваацетата на 19,6 гр(0.08Моль) Mn2 берется 200мл ледянки(209.84гр; 3.49Моль!!!), нахрена здесь избыток ледянки в 43 раза. А если дедушка хочет сделать закладку дваацетата в 1Моль (245,09гр) ему что лить 5418мл ледянки?!?!?!
Это единственный момент, который дедушка как-то не понял s:-)
Уравнение:
4Mn(CH3CO2)2 * 4H2O + KMnO4 + 8CH3COOH ---- >
5Mn(CH3CO2)3 * 2H2O * 2H2O + CH3COOK + 10H20
Хэлп.
 
A

Anonymous

Эксперементально было доказано, что избыток ледянки необходим! Если ты вольёшь много меньше ледянки, то у тебя просто часть дваацетата не прореагирует, и ты не получишь ни чистой соли триацетата, ни хера...
 
A

Anonymous

Усе ясно, дваацетат наверное не очень растворим в ледянке как и марганцовка...
 
A

Anonymous

Да не очень, дак а например при приготовлении триацетата его даже и растворять то не обязательно, суспензии с осадком на дне вполне достаточно! закидывая перманганат, будет наблюдаться исчезновение кусков соли... :-ok-:
 
A

Anonymous

Господа, а чем окромя Ацетона можно промыть триацетат ?
Помойму такой шикарный реактив использовать для промывки "не хорошо" !
 
A

Anonymous

Да любой легкокипящей (ну почти любой. не любой есесно) органикой (безводной есесно...) по идеи мона_ :-ok-:

А дед, который в свою бытность етот синтез практиковал, дак он ваще никогда и не промывал... :-ok-:
 
Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.
Сверху Снизу