Фенилацетон через Гриньяра

[Anonymous]

Ну надо же такую важную тему засрать получением бензилхлорида! Лучше б написали как выход по гриньяру увеличить.
И вообще нормальные люди идут и покупают бензилхлорид, он стоит дешевле бензилового спирта.

 

[Anonymous]

Ну надо же такую важную тему засрать получением бензилхлорида! Лучше б написали как выход по гриньяру увеличить.
И вообще нормальные люди идут и покупают бензилхлорид, он стоит дешевле бензилового спирта.

На выход в Гриньяре влияет и сухость, которая должна соблюдаться при проведении реакции... А ещё с бензилхлорида, несвежеприготовленного сложновато реакцию запустить (говорят) и йод и разогрев получасовой не спасает...
Конечно бензилхлорид покупать надо, он для производства пластмасс используется и кстати для получения бензилового спирта (а мнгие из нас - Варваров его наообород переводят на БХ), но вот бывает так, что негде купить... :?

А увеличить думаю нельзя, покрайней мере так все говорят... НЕВОЗМОЖНО!!!! Разве что по Гиньяру делать ФУК, а из неё P2P, лучше всего диструктивной дистиляцией через карбонат Свинца... Вот это очень даже практично :) ;)

 

[Anonymous]

Мы покупной бензилхлорид осушаем и перегоняем, тоже самое и с эфиром. Гриньяр запускается за 5 минут без йода и нагревания (только перемешивание).

Бензилхлорид на данный момент имеется в Вектоне, дешевый. Так что закупайте пока есть возможность.

А я думаю увеличить выход можно. На хайве писали, что чем дольше мешать бензилмагнийхлорид с ацетонитрилом, тем выход выше (упоминалось о 40%). Есть еще некоторые идеи... Будем, короче, пробовать.

Что касается ФУК: лежит у меня её килограмм, вот думаю выкинуть или все-таки подождать, пока не найдется нормальный способ. Без НАГРЕВАНИЯ с ацетатом свинца или ацетатом/фенилацетатом кальция. [Есть еще на вид неплохой способ с метиллитием, но с литием нынче туговато].

 

[Anonymous]

Сэнкс за инфу про вектон...

Выход врядли увеличить всёже можно, но пробуй... Да конечно тут продолжительность важна...

Карбонатно-свинцовую методу я имел в виду...Диструктивная дистиляция зовётсяя...

 

[Anonymous]

Пробуйте ацетатную дистилляцию. И другие способы.

Мы вот собираемся ФУК перевести в хлорангидрид, а затем с метилцинкйодидом. Выходы метилбензилкетона обещают около 80%.

Про ацетонитрил: рекомендуют реакцию проводить при низкой температуре, из чистых и тщательно осушенных реагентов, в бензоле и при обратном порядке смешения реагентов.

 

[Anonymous]

Интерестинг...!!! :!: Отпишись не в лом, как получиться первый результат... :)

 

[Anonymous]

Пробуйте ацетатную дистилляцию. И другие способы.

Мы вот собираемся ФУК перевести в хлорангидрид, а затем с метилцинкйодидом. Выходы метилбензилкетона обещают около 80%.

Про ацетонитрил: рекомендуют реакцию проводить при низкой температуре, из чистых и тщательно осушенных реагентов, в бензоле и при обратном порядке смешения реагентов.

А почему не с диметилкадмием ? s

Во идее выход должен быть лучше, а под нормальной тягой кадмийорганика не страшна...

 

[Anonymous]

2 Slavic: Блина, кадмий рулит, я эту методу никогда не делал, но недавно хотел замутить, да вот только напугали меня все летучей кадмийорганикой и пиздец... А ваще метод через ДиФенилКамдий, но там йодбензол нужен (или бромбензол) и хлорацетон.. Последний лакриматор галимый..

2 Гедеван и К: А как (в плане чем да и как) ты сушил все реактивы для Гриньяра (И Бензилхлорид и эфир и бензол, да и прочие... Кстати почему эфир, только что из банки запаяной не катит...) s

 

[Anonymous]

2 Clavik: Хлорид кадмия труднее достать, чем хлорид цинка. Правда хлорид цинка трудно осушить...
2 Kuvaldometr: Всё сушилось над Р2О5. К эфиру также добавлялась цинковая пыль, чтоб удалить перекиси. Да, продажный свежий эфир не катит, его тоже нужно осушать.

 

[Anonymous]

Гедеван и К :) , А сойдёт ли обычная сушка Сульфатом Натрия (долгая, стояние) и Хлористый Кальций как тут рулит..?? s

 

[Anonymous]

Хлористый кальций при 30 с чем-то градусах начинает отдавать часть гидратной воды. Значит эфир надо отфильтровывать, при этом часть его, естественно, улетит. К тому же, как показала практика, часть эфира остается вместе с хлоридом кальция. Вобщем, этот способ не катит.
Сульфатом натрия не пробовал, ибо его нету. Да и нужен ли он, когда есть окись фосфора?

 

[Anonymous]

Понятненько...
P2O5 ты сушил и эфир и бензилхлорид...??? Да??
Кстати не пробовал вместо эфира ТетраГидроФуран брать??? Clavic говорил что это лучше....

 

[Anonymous]

Только эфир осушаем над Р2О5 (ну и кучу всего, что можно осушать над Р2О5). Бензилхлорид над окисью фосфора разваливается. Просто собирается фракция при Ткип бензилхлорида. Первые 50-100 мл фракции (с парами воды) отбрасываются. Этого вполне зватает.

С ТГФом не работаем, ибо он дороже. Но пробовали запускать Гриньяра - тоже все Ок.

 

[Anonymous]

Извини, чтото я не понял, чем же вы всёже бензилхлорид осушали?? s

 

[Anonymous]

Бензилхлорид не осушали. Только перегоняли и собирали фракцию при Т кипения бензилхлорида. Эта фракция достаточна суха, чтоб прибежал Гриньяр без помощников (т.е. йода ).

 

[Anonymous]

Уу... Даже без йода... Короче понятно...
Главное - сухой эфир и бензол...
Уяснил, OK! :)

 

[Anonymous]

Уу... Даже без йода... Короче понятно...
Главное - сухой эфир и бензол...
Уяснил, OK! :)

Да вот ещё... Для сушки эфира прекрасно подходит NaOH, только сколько его сыпать...???? s
ЗЫ: По слухам Прекрасно для сушки эфира...

 

[Anonymous]

Всёже надобно вернуться к вопросу наиудобнейшего получения бензилхлорида... Варианты именно из бензилового спирта и только, ибо они куда проще...

Ну вариант Гарина, где в BzOH закидываешь сульфата натрия б/в и пропускаешь хлороводород....

Вот только непонятно что там отгонять... s t кип BzOH - 205,8C, самого бензилхлорида C6H5CH2Cl - 179,3C... Ну да, можно сделать разгонку по фракциям, но нахуя, ведь бензилового спирта оставаться не должно... Вообщем что тут отгонять не ясно.. s

ВАШИ КОМЕНТЫ!!??? Пригодно ли получившиеся месево для Гриньяа и что отгонять? :?: Хлороводород через что лучше пропускать (колонки, промывалки и прочая поебень... :?:

Ну вариант FallenAngela.....

Если ктонить ссылку киданёт, там с хлористым цинком, то респект...

 

[Anonymous]

Всё, про метод Fallen_Angel узнал... Респект челу, поспособствовашему этому... :)

 

[Anonymous]

Замечу лишь, что эфир после щелочи лучше досушить металлическим натрием, затем простая перегонка.