Фенилацетон через Гриньяра

[Anonymous]

Да, Слав, ты и совсем забыл ссылочку кинуть...

ЗЫ: Такой длинный пост, небось тебе приснилось недвано, что ты чегото понюхал... У меня только после таких снов, где я нюхаю сульфат 1-фенил-2-аминопропана такие длинные посты бывают.. :)

 

[Anonymous]

Вот ссылка: http://www.rushim.ru/books/books.htm , там поищи книгу, что я выше назвал.

 

[Anonymous]

Сэнкс, оч полезный сайт...

ЗЫ: Товариши, всё хочу слышать мнения по вышеуказанному синтезу бензилхлорида из бензилового спирта без хлороводорода...

 

[Anonymous]

Блин аблом!!! Книгу то я нашёл, только х.з. как скачать, не выходит... А ведь у меня и прога ДжВу Соло есть.... :)

Вот тут с Гиперлаба про бензилхлорид ещё нехорошая новость... По вышеуказанной методе с солянкой и бензиловым спиртом, дело в том, что там образуется азеотроп бензилхлорида и бенз. спирта, у которого ниже точка кипения, отсюда, что его не разогнать по фракциям... Вот это огорчение, такой бензилхлорид врядли комуто нужен...

 

[Anonymous]

Ну все-таки я бы попробовал по методу FallenAngela - в смесь бензилового спирта (BzOH) и хлорида цинка пропускать газ HCl, а потом хорошенько промыть водой, чтобы вымыть весь хлористый цинк, ну и перегнать BzCl. Хлороводород стандартно получается: в колбу Вюрца (ну или просто с насадкой двугорлой) насыпаем хлорид натрия, смачиваем солянкой, прикапываем конц. серку, нагреваем, если нужно. А, еще: хлороводород нужно пропустить через промывалку с небольшим кол-вом серной кислоты - для осушки.


Я просто чего этот метод рекомендую: FallenAngel ведь бензилхлорид, полученный таким методом тоже на Гриньяра пускал ! И он просто его перегонял. Значит лады.

Блин аблом!!! Книгу то я нашёл, только х.з. как скачать, не выходит... А ведь у меня и прога ДжВу Соло есть....

Хм, раньше качалось... s Сейчас у меня времени нет для того, чтобы проверить.

 

[Anonymous]

Он же и писал, что следы цинка плохо влияют на хранение бензилхлорида... Мне надо совершить выбор между методой, которую описал Гарин и этой с хлоридом цинка....

Да, а вот про азеотроп, ващет бензилхлорид смешивается со спиртами во всех отношениях, т.е. азеотропа быть не должно, но это всёже рисвк...

 

[Anonymous]

Он же и писал, что следы цинка плохо влияют на хранение бензилхлорида... Мне надо совершить выбор между методой, которую описал Гарин и этой с хлоридом цинка....

Так а для чего же промывка водой ?

 

[Anonymous]

Ну да чото я про неё и забыл...
Но всёже думаю, что деду Мазаю стоит выбрать метод с Хлоритым кальцием для поглощения воды, который описал Гарин на гиперлабе... Да и Мазаю хлорид цинка покупать не придётся... Только вот главный вопрос:

Как определить момент, когда пора заканчивать пропускание Хлороводорода... s Взвешиванием... А какие тогда расчётные массы??? Считая и хлоркальций и хлороводород и ваще всё... Как там быть, принцип то прост и понятен...

Clavic, вот это обьясни, ежели знаешь... Или ещё проще и лучше чего сколько (BzOH, CaCl и когда заканчивать пропускание (по массе)).. s Please..

 

[Anonymous]

Эээээээээ, так ты перепутал чего-то !

Гарин пропускал хлороводород в смесь бензилового спирта и сульфата натрия, а не хлорида кальция !

А сколько пропускать ? Я думаю зарядить в колбу заранее избыток хлорида натрия и серной кислоты, скажем 2-х кратный избыток. И неспеша пропускать в смесь BzOH и катализатора.

 

[Anonymous]

Да, точно спутал... Сульфата Натрия...Именно... И Na2SO4 насколько я понял у него там осушитель для поглощения воды...

А сколько Сульфата сыпать тогда скажем на 100мл BzOH???

ЗЫ: Один хуй нихуя не понять, если когданить Мазай этот метод освоит, то тут же выйдет подробный труд про него...!!!! Шоб другие не парились как я....

 

[Anonymous]

А сколько Сульфата сыпать тогда скажем на 100мл BzOH???

По теории 1 моль бензилового спирта реагирует с 1 молем хлороводорода, давай 1 моль бензилхлорида и 1 моль воды.

1 моль безводного сульфата натрия может к себе "присоединить" аж 10 молей воды !

Поэтому я думаю, что смело на 1 моль бензилового можно брать 1 моль сульфата, а хлороводорода - 2-3-х кратный избыток. Или больше. Тут избыток лучше, чем недостаток.

 

[Anonymous]

Точно ли что один моль Na2SO4 waterfree присоеденяет к себе именно 10Молей HOH...

Да, придётся посчитать...

 

[Anonymous]

В архиве Родиума нашел синтез хлористого бензила из толуола и гипохлорита кальция.

Ca(OCl)2 Chlorination of Toluene [2]
Toluene and dry Calcium Hypochlorite (bleaching powder) are heated together to 105°C in the abscence of other reagents. This avoids by-product formation. If equal amtounts are used, volume-wise, there is a high conversion. If more bleaching powder is used, the conversion is
more robust, but contaminants such as benzal chloride and benzotrichloride are formed.

Толуол в списке прекурсоров, но может он продается на строительных рынках как ацетон?

 

[Anonymous]

Слышал я про этот синтез....

Толуол, да, на рынках на всяких, типа радио, строй.... Там где и ацетон и прочие запр. реактивы..

 

[Anonymous]

Про хлорку с толуолом: ОДНА ПЧЕЛА ЕЩЕ НА ПОКОЙНОМ УЛЬЕ ДЕЛАЛА ЭТО. И ПОТОМ ОПИСЫВАЛА, КАК ЭТО ВСЕ ГРОХНУЛО В КОЛБЕ, ЧУТЬ НЕ УБИВ ЭКСПЕРИМЕНТАТОРА !!!

И если это и осуществимо, то полученный бензилхлорид будет содержать примесей в 5 раз больше, чем тот, что с бензилового спирта...

Так что забейте.

 

[Anonymous]

Спасибо Слав,... :) Ведь может ты дедушку Мазая от раней смерти спас...

 

[Anonymous]

Так притом там же выходит ЖУТКАЯ смесь бензилхлорида, бензилиденхлорида и бензилидинхлорида.

Если и не взорвешься, то перегонять смесь такую будешь до конца жизни !


А в методах с бензилового спирта в продукте с примесей только сам спирт и немного воды. И все.

 

[Anonymous]

Да, всёже смечь... Азеотроп, тобишь разгонка фракционная отпадают... А сушить от воды чем посоветуешь... Гарин писал что чемто чото там, непомню... А можно ли просто сульфатом натрия...? s

 

[Anonymous]

А почему ты не хочешь взять, как рекомендовал Энджи, поташ - карбонат калия ? s Он жн стОит копейки, как и сульфат.....

А ваще - попробуй, эксперимент жороже любых слов. Попробуй само получение бензилхлорида по самому для тебя простому методу. Я бы тоже попробовал, с хлоридлм кальция/солянкой, скажем, или с водной солянкой и хлоридом цинка (этот метод тоже должен работать).

Но мне неохота возицца с бензилхлоридом - слезогонка типа..... Лень, короче, ща занят другими делами... :)

 

[Anonymous]

Бля мне тоже не охота с ним возиться... Думал, думал и надумал: Да ну его нах... Хотя мож какнить и повожусь, но не в ближайшее время, ибо первый раз (экперемент типа), а мне щас тоже некогда эксперементировать...