A
Anonymous
Фенилацетон через Гриньяра
A
Anonymous
Магниевая стружка (!), а щас чистый магний хуй достанешь (редко встречаешь), одни сплавы, в основном с колёс... Каков может быть выход с ситуации, ващет...
A
Anonymous
Бензилхлорид получают из бензиолвого спирта, пропуская в него хлороводород, подробно смотри на гиперлабе в поиске.
A
Anonymous
Сэнкс, Clavik... 
Кстати бензиловогоспирта нет в списках??? s
ЗЫ: Дед Мазай уже щас хочет унести всю соль с магазинов и затариться 200л бочкой серняги.. :)
Кстати бензиловогоспирта нет в списках??? s
ЗЫ: Дед Мазай уже щас хочет унести всю соль с магазинов и затариться 200л бочкой серняги..
:)
A
Anonymous
Вот достал я ету единственную пропись с Гиперлаба, думаю многим интересно, для кого нитроэтан недоступен... бля она неподробная... 
Делалось давно и прописи нет, но примерно так:
К бензиловому спирту добавлялся прокаленный сульфат натрия
в полуторном количестве, считая на поглощаемую воду.
Затем через перемешиваемую (периодически взбалтываемую) смесь мелкими пузырьками
пропускался хлороводород. Получаемый постепенным добавлением
конц. серной кислоты к конц. соляной. Приемная колба
периодически взвещивалась и когда масса поглощенного
хлороводорода достигла расчетной, было пропущено еще 5-10% HCl.
Смесь была оставлена стоять при перемешивании 3-4 часа
(наверное, можно и меньше) а потом слита с сульфата натрия.
Бензилхлорид отгонялся при пониженном давлении (можно и при
нормальном). Выход удовлетворительный (точно не помню).
Сушить только K2CO3, других осушителей не использовать! Хранить только над ним-же!
Процесс вести при хорошей вентиляции, какой-никакой а лакриматор.
В малых дозах действует с небольшой отсрочкой и по ощущениям
похоже на песок в глазах. Очень неприятно.
Что касается хлористого цинка то когда-то FallenAngel писал, что
его следы плохо влияют на хранение бензилхлорида.
Гарин
Вот только не ясно мне тупому:
1. Почему хлороводород надо пропускать, а не пускать над жидкостью, он что так плохо поглащается, ведь он тяжелее воздуха, к примеру при лабороторном получении солянки им действуют на воду сверху... s
2. Какаяже расчётная масса должна быть, когда прекращать пропускание... s s
3. Почему нельзя сушить сульфатом натрия к примеру, ведь он тут и использован для поглощения воды, почему итменно K2CO3 и хранить над нимже, поподробнее сие как делается... Примерно представляю, но не полностью.. s s s
Делалось давно и прописи нет, но примерно так:
К бензиловому спирту добавлялся прокаленный сульфат натрия
в полуторном количестве, считая на поглощаемую воду.
Затем через перемешиваемую (периодически взбалтываемую) смесь мелкими пузырьками
пропускался хлороводород. Получаемый постепенным добавлением
конц. серной кислоты к конц. соляной. Приемная колба
периодически взвещивалась и когда масса поглощенного
хлороводорода достигла расчетной, было пропущено еще 5-10% HCl.
Смесь была оставлена стоять при перемешивании 3-4 часа
(наверное, можно и меньше) а потом слита с сульфата натрия.
Бензилхлорид отгонялся при пониженном давлении (можно и при
нормальном). Выход удовлетворительный (точно не помню).
Сушить только K2CO3, других осушителей не использовать! Хранить только над ним-же!
Процесс вести при хорошей вентиляции, какой-никакой а лакриматор.
В малых дозах действует с небольшой отсрочкой и по ощущениям
похоже на песок в глазах. Очень неприятно.
Что касается хлористого цинка то когда-то FallenAngel писал, что
его следы плохо влияют на хранение бензилхлорида.
Гарин
Вот только не ясно мне тупому:
1. Почему хлороводород надо пропускать, а не пускать над жидкостью, он что так плохо поглащается, ведь он тяжелее воздуха, к примеру при лабороторном получении солянки им действуют на воду сверху... s
2. Какаяже расчётная масса должна быть, когда прекращать пропускание... s
s 3. Почему нельзя сушить сульфатом натрия к примеру, ведь он тут и использован для поглощения воды, почему итменно K2CO3 и хранить над нимже, поподробнее сие как делается... Примерно представляю, но не полностью.. s
s s
A
Anonymous
Бензиловый спирт не контролируем
A
Anonymous
Ну это заябись... 
Всёже найдётся тут чел способный ответить мне на мои вопросцы ваше??? s
Всёже найдётся тут чел способный ответить мне на мои вопросцы ваше??? s
A
Anonymous
Ну разве что попытаться заменить эфир на ТГФ. А так все то, что написано - то и надо ! :)
A
Anonymous
Бензилхлорид в свое время покупал - муку денег стоит. Сам реакция, хоть я и не химик, пиздец тяжело шла(запускалась) коллегой по замуту. Нахуйнужно на самом деле. Из бензилхлорида лучше сделать бензилцианид при помощи цианистого натрия (ибо калий делать пиздец страшно - один раз ради 50г весь лез ядами потравили - благо сами были в химзащите и противогазах) А циантистый натрий можно получить разложением ацетонциангидрина при помощи 4-тичной аммонийной соли на циантистый натрий и непомню что. Из бензилцианида делается ацетилбензилцианид а он в свою очередь в фенилацетон. Есть метода но она в djvu скачанное опять же в свое время из улья. А кстати и бензилцианид можно прикупить - я покупал по руб 800-900 за литр но его уж в натуре заебешься мутить - я заебался чесслово=)) Зато 3 реакции и фен\мет - чего уж там захочешь
A
Anonymous
Да еще магниевой стружки хрен найдешь - а порох магния в химмагах есть - сам знаешь кувалда каких - по крайней мере был
A
Anonymous
Clavik написал(а):
что что что??? ТГФ ты имееш в виду тетрагидрофуран,Юь да... Прикольно... так и сделаю
Прикольно :)
A
Anonymous
Бензилхлорид в свое время покупал - муку денег стоит. Сам реакция, хоть я и не химик, пиздец тяжело шла(запускалась) коллегой по замуту. Нахуйнужно на самом деле. Из бензилхлорида лучше сделать бензилцианид при помощи цианистого натрия (ибо калий делать пиздец страшно - один раз ради 50г весь лез ядами потравили - благо сами были в химзащите и противогазах) А циантистый натрий можно получить разложением ацетонциангидрина при помощи 4-тичной аммонийной соли на циантистый натрий и непомню что. Из бензилцианида делается ацетилбензилцианид а он в свою очередь в фенилацетон. Есть метода но она в djvu скачанное опять же в свое время из улья. А кстати и бензилцианид можно прикупить - я покупал по руб 800-900 за литр но его уж в натуре заебешься мутить - я заебался чесслово=)) Зато 3 реакции и фен\мет - чего уж там захочешь
Да знаю йа... но и методу знаю, слушай кидани не вло м если же тебе не в лом мне в приват поподробней про цианичстый бензил етот... о.. :) :)
Да еще магниевой стружки хрен найдешь - а порох магния в химмагах есть - сам знаешь кувалда каких - по крайней мере был
Ну да...
Да знаю йа... но и методу знаю, слушай кидани не вло м если же тебе не в лом мне в приват поподробней про цианичстый бензил етот... о..
:) :) Да еще магниевой стружки хрен найдешь - а порох магния в химмагах есть - сам знаешь кувалда каких - по крайней мере был
Ну да...
A
Anonymous
С этими цианидами нахуй надо работать, по мне дак кадмий лучше... Ну кадмий это тоже жутко.... :( 
Да и с бензилцианида если фенилуксусную делать, почти всегда при синтезе из ФУК необходим и уксусный Ангидрид - так что нах... А синтез без ангидрида не помню, но вроде не намного проще Гриньяра стандартного...
Ну кадмий это тоже жутко.... :( Да и с бензилцианида если фенилуксусную делать, почти всегда при синтезе из ФУК необходим и уксусный Ангидрид - так что нах... А синтез без ангидрида не помню, но вроде не намного проще Гриньяра стандартного...
A
Anonymous
Прикиньте все, человек с Гиперлаба так просто получал бензилхлорид, что скажите...?? 
s
Рецепт, между прочим, был совсем советский. Вот:
100 ml BzOH смешиваем c 200ml 31% HCl, 200g CaCl2. Перемешиваем 32 hours при комнатной температуре. 90ml сырово BzCl отделяем от смеси (экстракция не требуется). И это 100 g сырого продукта! Просто смешать, перемешивать, отделить.
Ну, я взял бенз. спирта, солянку и насыпал туда хлорид кальция. На следующий день маслянистый слой просто промыл, высушил, добавил к триэтиламину в ацетоне и вот, через неск. дней ТЭБА у меня был в прекрасном кристаллическом виде. После этого лаб. упражнения я остался с впечатлением, что метод с солянкой и хлоридом кальция лучший в мире.
ЗЫ: Очень интересны мнения аудитории и ваще всех...
s Рецепт, между прочим, был совсем советский. Вот:
100 ml BzOH смешиваем c 200ml 31% HCl, 200g CaCl2. Перемешиваем 32 hours при комнатной температуре. 90ml сырово BzCl отделяем от смеси (экстракция не требуется). И это 100 g сырого продукта! Просто смешать, перемешивать, отделить.
Ну, я взял бенз. спирта, солянку и насыпал туда хлорид кальция. На следующий день маслянистый слой просто промыл, высушил, добавил к триэтиламину в ацетоне и вот, через неск. дней ТЭБА у меня был в прекрасном кристаллическом виде. После этого лаб. упражнения я остался с впечатлением, что метод с солянкой и хлоридом кальция лучший в мире.
ЗЫ: Очень интересны мнения аудитории и ваще всех...
A
Anonymous
Re: Фенилацетон через Гриньяра (Магний)
Привет, Кувалд!
Я тут вчера тоже, после мысленного осуществления синтеза через триацетат П2П и метиламинированием последнего, подзаебался :)
Получил(во сне) 0,9 мл кетона и из него 250 мг мета.
А после, на фоне разыгравшейся фантазии, во сне, я потестил метамф
впервые. Было прикольно :)
Кувалд, респект за тему про триацетат.. Побольше бы таких постов с фотками.. И даже дело не в том, что я ничего не шарю и надо все время смотреть, а просто приятно. Было время когда я смолоду искал именно такие посты, так как в них узнавал много всего ценного.
По теме:
Гриньяр это прикольно, но если для п2п, то лучше метод с дифенилцинком. Там ничего почти не надо: йодбензол, бромацетон, цинк, и что самое крутое - в качестве растворителя толуол :)
Привет, Кувалд!
Я тут вчера тоже, после мысленного осуществления синтеза через триацетат П2П и метиламинированием последнего, подзаебался :)
Получил(во сне) 0,9 мл кетона и из него 250 мг мета.
А после, на фоне разыгравшейся фантазии, во сне, я потестил метамф
впервые. Было прикольно :)
Кувалд, респект за тему про триацетат.. Побольше бы таких постов с фотками.. И даже дело не в том, что я ничего не шарю и надо все время смотреть, а просто приятно. Было время когда я смолоду искал именно такие посты, так как в них узнавал много всего ценного.
По теме:
Гриньяр это прикольно, но если для п2п, то лучше метод с дифенилцинком. Там ничего почти не надо: йодбензол, бромацетон, цинк, и что самое крутое - в качестве растворителя толуол :)
A
Anonymous
Ну про цинк как знать, как знать... s Тоже синтез прикольный, но бля бромацетон, йодбензол - не самые такие реактивы, легкодоступные... Вот йодбензол самому по любасу делать надо... А я даже не знаю как, бромбензол знаю, а йодБ х.з. Да и мож гимора тут не меньше, если всё обьеденить... Зачем вот тебе сон с триацетатом приснился, а не с цинком, а вот... Вот так и дед Мазай из сказки всё с триацетатом играл, но заебало его... :o Вот и решил Мазаюшка с Гриньяром поморочиться... 8)
Дон Хуану ЗЫ: Кстати, мудрый индеец ДонХуан, и со скольки же бензола (какая загрузка) ты получил 0,9г фенилацетона в своём сне
ВСЕМ ЗЫ: Выражайте, господа, свои мнения по получению бензилхлорида, как указано выше... Тоесть способ без хлороводорода, с солянкой и хлористым кальцием... :eek
Тоже синтез прикольный, но бля бромацетон, йодбензол - не самые такие реактивы, легкодоступные... Вот йодбензол самому по любасу делать надо... А я даже не знаю как, бромбензол знаю, а йодБ х.з. Да и мож гимора тут не меньше, если всё обьеденить... Зачем вот тебе сон с триацетатом приснился, а не с цинком, а вот... Вот так и дед Мазай из сказки всё с триацетатом играл, но заебало его... :o Вот и решил Мазаюшка с Гриньяром поморочиться... 8) Дон Хуану ЗЫ: Кстати, мудрый индеец ДонХуан, и со скольки же бензола (какая загрузка) ты получил 0,9г фенилацетона в своём сне
ВСЕМ ЗЫ: Выражайте, господа, свои мнения по получению бензилхлорида, как указано выше... Тоесть способ без хлороводорода, с солянкой и хлористым кальцием... :eek
A
Anonymous
бензиловый спирт мона сделать,
в бензальдегид приливается водный раствор КОН потом добавляеш воды,и спирт всплывает в виде масла.
Завтра точные количества скажу.
в бензальдегид приливается водный раствор КОН потом добавляеш воды,и спирт всплывает в виде масла.
Завтра точные количества скажу.
A
Anonymous
to Stydent: Я чо ебанутый бензальдегид гробить на спирт этот И ваще нахуя его делать??? Он продаётся и стоит порядка 200 руб за литр... 8)
to Don Huan: Ктати забыл добавить про бромацетон, ты хоть знаешь какая это гадость, а это крутая гадость и лакриматор недетский
to Don Huan: Ктати забыл добавить про бромацетон, ты хоть знаешь какая это гадость, а это крутая гадость и лакриматор недетский
A
Anonymous
Ого, скока ответов, пока меня небыло ! Пишу много, т.к. хочу на все ответить . :)
А теперь преимущества тетрагидрофурана: ТГФ не запрещен, в отличии от эфира свободно продается, правда у нас стоит 15-20 баксов за литр - дороговато немного, но ничего. Потом про сушку: ТГФ можно просушить всего лишь оставив его на неделю в колбе с КОН (периодически встряхивать), потом ТГФ слить с осадка КОН, и прокипятить часов 6-7 с оксидом кальция (оксид кальция - это НЕгашеная известь). Ну а потом тупо слить, и еще раз перегнать, для верности. Разве, что долговато, но это кажется так, когда я подробно все рассказал, а на деле все оно быстро: присыпал в колбу с ТГФом кидрокиси калия, забыл за колбу на неделю, вспоминая про нее только пару раз в день, чтобы перемешать. Потом тупо слил в другую колбу, засыпал негашеной известью (ее нужно максимально подробить молотком !), прокипятил 6 часиков, опять перелил быстро через тряпку (ну или любой фильтр, главное быстро, чтобы по меньше контакта с атмосферной влагой), ну и еще раз для верности перегнал.
Выдержка ТГФа над КОН делается для того, чтобы разрушить перекиси, которые в нем накапливаются с хранением и могут взорваться при перегонке. Кстати, поэтому при перегонке эфира и ТГФа нельзя отгогнять растворитель до суха, даже когда его выдержали над КОН, а то может взорваться.
Кувалдометр, ЗАБЕЙ НА ПОЛУЧЕНИЕ ЦИАНИДОВ !!! Этим все сказано.
Ну про цинк как знать, как знать... Тоже синтез прикольный, но бля бромацетон, йодбензол - не самые такие реактивы, легкодоступные... Вот йодбензол самому по любасу делать надо... А я даже не знаю как, бромбензол знаю, а йодБ х.з. Да и мож гимора тут не меньше, если всё обьеденить... Зачем вот тебе сон с триацетатом приснился, а не с цинком, а вот... Вот так и дед Мазай из сказки всё с триацетатом играл, но заебало его... Вот и решил Мазаюшка с Гриньяром поморочиться...
Бромацетон - это пиздец дома ! Он не йадовит, но ЖУТКО слезоточив, а также с ним трудно работать, т.к. он легко полимеризуется, его в чистом виде даже сушить нельзя. Сушат уже его растворы.
А йодбензол делается легко из анилина - анилина гидрохлорид продается свободно и везде. Стоит правда баксов 20-30 за 1 кг, но лично у нас при покупке могут отвесить строго 0,1 кг - т.е. 100 г. А 100 г - это 2-3 бакса - голяк. Как делать ? Лень точно описывать, я и так столько накатал. :) Посмотри по ссылке что я ниже дам раздел Органические Синтезы или что-то типа того, там есть практикум по орг. синтезу, имен6а авторов - Агрономов и Шабаров, эта книга там в самом начале раздела. Так вот - скачай ее (ну и djvu-плагин к ней, на том же сайте), а в этой книге есть все: и получение йодбензола с анилина, нитрита натрия и йодида калия, есть также целый раздел, посвященный реактивам Гриньяра. Короче, эту книгу ты должен скачать и прочитать ПО ЛЮБОМУ, она очень полезна, и ты многому с нее научишься. Если ты ее прочьтешь, то я буду очень рад этому, т.к. ты почерпнешь много разных знаний и соответственно будешь делать больше экспериментов. :)
Да зачем же такое делать, если, насколько я знаю, в России бензальдегид стОит 10-15 баксов за литр, а бензиловый спирт что у нас, что в России стОит всего 3 бакса за 1 литр. По такой логике лучше делать бензальдегид с бензилового спирта, чем наоборот.
:)
ЕЩЕ РАЗ СОРРИ ЗА ОЧЕНЬ ДЛИННЫЙ ПОСТ.
А почему смеешься ? Тетрагидрофуран для Гриньяра гораздо легче сушить. Ведь при приготовлении реактивов Гриньяра нужно, чтобы все вещества и растворитель были сухи. В растворителе допускается не более 0,1% влаги. Но диэтиловый эфир до такой сухости можно просушить только металлическим натрием (а он оч. дорогой и редкий). Правда я читал на гиперлабе, что люди заводили Гриньяра в эфире, который месяц стоял над безводным сульфатом магния, а потом перегонялся, но все равно, - в таком эфире реакция будет идти с заметными глюками. И еще одно НЕдостоинство эфира: он кипит при 35С, перегонять его - это сущее мучение.
А теперь преимущества тетрагидрофурана: ТГФ не запрещен, в отличии от эфира свободно продается, правда у нас стоит 15-20 баксов за литр - дороговато немного, но ничего. Потом про сушку: ТГФ можно просушить всего лишь оставив его на неделю в колбе с КОН (периодически встряхивать), потом ТГФ слить с осадка КОН, и прокипятить часов 6-7 с оксидом кальция (оксид кальция - это НЕгашеная известь). Ну а потом тупо слить, и еще раз перегнать, для верности. Разве, что долговато, но это кажется так, когда я подробно все рассказал, а на деле все оно быстро: присыпал в колбу с ТГФом кидрокиси калия, забыл за колбу на неделю, вспоминая про нее только пару раз в день, чтобы перемешать. Потом тупо слил в другую колбу, засыпал негашеной известью (ее нужно максимально подробить молотком !), прокипятил 6 часиков, опять перелил быстро через тряпку (ну или любой фильтр, главное быстро, чтобы по меньше контакта с атмосферной влагой), ну и еще раз для верности перегнал.
Выдержка ТГФа над КОН делается для того, чтобы разрушить перекиси, которые в нем накапливаются с хранением и могут взорваться при перегонке. Кстати, поэтому при перегонке эфира и ТГФа нельзя отгогнять растворитель до суха, даже когда его выдержали над КОН, а то может взорваться.
Кувалдометр, ЗАБЕЙ НА ПОЛУЧЕНИЕ ЦИАНИДОВ !!! Этим все сказано.
Ну про цинк как знать, как знать... Тоже синтез прикольный, но бля бромацетон, йодбензол - не самые такие реактивы, легкодоступные... Вот йодбензол самому по любасу делать надо... А я даже не знаю как, бромбензол знаю, а йодБ х.з. Да и мож гимора тут не меньше, если всё обьеденить... Зачем вот тебе сон с триацетатом приснился, а не с цинком, а вот... Вот так и дед Мазай из сказки всё с триацетатом играл, но заебало его... Вот и решил Мазаюшка с Гриньяром поморочиться...
Бромацетон - это пиздец дома ! Он не йадовит, но ЖУТКО слезоточив, а также с ним трудно работать, т.к. он легко полимеризуется, его в чистом виде даже сушить нельзя. Сушат уже его растворы.
А йодбензол делается легко из анилина - анилина гидрохлорид продается свободно и везде. Стоит правда баксов 20-30 за 1 кг, но лично у нас при покупке могут отвесить строго 0,1 кг - т.е. 100 г. А 100 г - это 2-3 бакса - голяк. Как делать ? Лень точно описывать, я и так столько накатал. :) Посмотри по ссылке что я ниже дам раздел Органические Синтезы или что-то типа того, там есть практикум по орг. синтезу, имен6а авторов - Агрономов и Шабаров, эта книга там в самом начале раздела. Так вот - скачай ее (ну и djvu-плагин к ней, на том же сайте), а в этой книге есть все: и получение йодбензола с анилина, нитрита натрия и йодида калия, есть также целый раздел, посвященный реактивам Гриньяра. Короче, эту книгу ты должен скачать и прочитать ПО ЛЮБОМУ, она очень полезна, и ты многому с нее научишься. Если ты ее прочьтешь, то я буду очень рад этому, т.к. ты почерпнешь много разных знаний и соответственно будешь делать больше экспериментов. :)
Да зачем же такое делать, если, насколько я знаю, в России бензальдегид стОит 10-15 баксов за литр, а бензиловый спирт что у нас, что в России стОит всего 3 бакса за 1 литр. По такой логике лучше делать бензальдегид с бензилового спирта, чем наоборот.
:)
ЕЩЕ РАЗ СОРРИ ЗА ОЧЕНЬ ДЛИННЫЙ ПОСТ.
A
Anonymous
Clavic, без иронии спсибки за post, хоть и длинный...
Но только про ТГФ инфа была для меня полезна, всё остальное, это я сам ответил другим, а ты почти повторил.... s :
Я написал, что на цианиды забиваю, написал Дону Хуану, что бромацетон жутчайший лакриматор, т.е. отсюда, что он слезоточив... Я же и написал, что бензиловый спирт стоит 200руб/литр примерно и делать его из бензальдегида просто глупо... 8) 8) 8)
ЗЫ: Clavic, ты бы лучше прокоментировал бы шонить про вышеуказанное получение бензилхлорида без хлороводорода, с одной лишь солянкой...
Но только про ТГФ инфа была для меня полезна, всё остальное, это я сам ответил другим, а ты почти повторил.... s
: Я написал, что на цианиды забиваю, написал Дону Хуану, что бромацетон жутчайший лакриматор, т.е. отсюда, что он слезоточив... Я же и написал, что бензиловый спирт стоит 200руб/литр примерно и делать его из бензальдегида просто глупо... 8) 8) 8)
ЗЫ: Clavic, ты бы лучше прокоментировал бы шонить про вышеуказанное получение бензилхлорида без хлороводорода, с одной лишь солянкой...