Полупродукт метанитазена
Берем круглодонную термостойкую колбу на 250мл (можно и поменьше: на 50мл). Отмеряем и выливаем туда 6.8мл конц. соляной кислоты. Отмеряем и аккуратно высыпаем в эту колбу 10г
2-амино-4-нитроанилина. При перемешивании смесь постепенно нагреваем до 70 градусов. Греем эту смесь при 70-80 градусах 30-45мин, перемешивая стеклянной палочкой, до растворения.
Далее надо выпарить оставшуюся воду. Греем несколько часов (можно даже часов 5) при 108-110 градусах.
Лучшая практика состоит в следующем: надеваем на колбу алонж, через алонж подключаем шланг вакуумного насоса для заправки кондиционера и начинаем греть (периодически перемешивая). При таком способе греть надо гораздо меньше.
Как только удаление воды завершили, остужаем до комнатной температуры.
Добавляем в эту колбу 10г 4-метоксифенилацетонитрила. Тщательно перемешиваем.
Берем конусную селиконовую пробку, смазываем ее бока вакуумной смазкой и затыкаем колбу. Берем два больших шприца (на 10 или 20 кубов). К игле одного из шприцов герметично приматывем надувной шарик (но так, чтобы шарик мог свободно надуваться через иглу). Удаляем из шарика остаточный воздух. Втыкаем иголку с шариком в пробку колбы (так штобы она прошла насквозь). Берем второй шприц, надеваем на него иглу и тоже втыкаем в пробку. Отсасываем воздух из колбы. Быстрым движением вынимаем шприц. И так несколько раз.
Греем содержимое колбы на масляной бане (темперратура 190-205) в течение 2 часов. Периодически встряхивая.
По окончании наливаем в колбу 5% раствор соляной кислоты и кипятим 10мин. Остужаем, ждем полного выпадения кристаллов гидрохлорида нашего полупродукта.
Далее все по методике, написанной выше для нитазена: промывкой 25% раствором аммиака получаем основание полупродукта итд.
Этот метод подходит для получения продуктов с чувствительными эфирными группами (типа этокси-, метокси- итд).
