P2P сосед добывал с p2np. По данной методе:
К смеси 3мл 70% уксусной кислоты, 8мл воды и 1.7 грамма P2NP Добавили 0.6 гр алюминиевой фольги предварительно выдержав её в растворе щёлочи 4мин. (наблюдаем активное выделение водорода с поверхности фольги, саму фольгу быстро промыть несколько раз водой), после чего в смесь прилили 0.2 мл концентрированного раствора хлорида олова в 30% соляной кислоте. После этого начинается активная экзотермическая реакция. Смесь приобретает отчётливый запах фенилацетона. В течении следующих 40 минут в раствор было добавлено 3 раза по 1мл. концентрированной соляной кислоты (кислоту рекомендуется добавлять не спеша, лучше по каплям) саму смесь очень хорошо перемешивать. В идеале перемешивать на мешалке и вести реакцию до полного остывания раствора. После перегонки с паром P2P был экстрагирован 20 мл ДХМ, Растворитель отогнан. Выход составил 1.2 мл Фенилацетона.
P2P Перегонял паром, экстрагировал ДХМ и упаривал ДХМ. Всё вроде правельно и чистенько получилось.
Потом с P2P:
Амальгаму сделал на соли ртути, всё как положено.. Прореагировало около 5% - 12 г фольги;
- 10 мл P2P;
- 30 мл 40% водного раствора метиламина;
- 200 мл ИПСа.
РЕАКЦИЯ ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО МЕТИЛАМИНИРАВАНИЯ
После загрузки в течении нескольких минут начинается экзотермическая реакция. Поскольку метиламин - это газ, и при слишком высокой температуре улетает, рекомендуется удерживать температуру не выше 50 градусов. В конце реакции, когда избыток метиламина можно уже удалять, температура повышалась до 70 градусов при помощи подогрева. По времени реакция протекает за 2.5...3 часа, всё было на мешалке.
В конце реакции, когда газовыделение уже почти прекратилось, несмотря на подогрев, добавляется щелочь в виде насыщенного водного раствора. Щелочь реагирует с остатками алюминия и вытесняет избыток метиламина, что на данном этапе полезно.
Потом сосед посыпал сухой щёлочью для того что бы осела глиноподобная масса. Отфильтровал, закислил, отогнал ипс и очищал прикапкой ДХМ до обсцыечивания. Жыдкость была белый мат. Защелочил экстрагировал ДХМ упарил растворитель 50на50 расворил в ипсе и закислил до ph3.5-4 упаривал ипс потом ещё добавил столько ипса ещё раз упарил. Упарилась вода с HCl закресталезовалось. Ацетоном говорит не промывал ибо вычитал что это влияет только на внешний вид что для него не имеет значения. Как то так...
Про разделение на изомеры по прописи выше он делал но по эффекту говорит лучше на 5% так что разделились изомеры или нет не понятно
