Цветочный запах P2P и целый букет забытых синтезов

A

Anonymous

Я вот тут поизучал немного эту тему. почитал что пишут по этому поводу и пришёл к выводам:
Пробывали года два назад делать по оригинальным прописям из JOC. С первого раза ничего не получилось, а потом не стали больше пробывать...
не забывайте что реакцию надо вести обязательно в посуде из кварцевого стекла типа pyrex, и реакцию вести в жидком аммиаке. (?)

Хочу попробывать сей синтез только тут необходим поидее Ультрафиолет кто физику знает лампа ДНАТ400 подойдёт вместо ртутной?
подойдёт более чем

а ещё я вот тут подумал, а почему собссно енольная форма, а почему бы её не зафиксировать ну хотябы сделать енамином?! покопался и нашёл что так можно! называется Реакцией Сторка. Тоесть ацетон перевести в енамин в щелочной среде при помощи любого вторичного амина, например диметиламина, морфолина, и пр. Дальше смешать с галоидбензолом, лучше йод или бром, хлор менее реацианноспособен. Всю эту бодягу облучит, подкислить и получить фенилацетон. А теперь мои мысли: А что если не подкислять выделяя фенилацетон, а сразу потом восстановить алюминием, то вроде должен сразу получиться аналог метамфетамина, только не метиламино- а диметиламино- , впрочем сиё в-во тоже должно быть мошным по действию. Вот.

А ещё вопросец можно? Ни у кого нет JOC vol38 #7 1407-1410 (1973) или где можно взять?

P.S. Sorry за мой русский.
 
A

Anonymous

Вот что я думаю вообще.
Мне кажеться с Енолятом проще, хотя разницы нету это уже кому как удобно(в плане реактивов).
Насчёт облучения я подумал всё это дело проводить в спиралиобразной трубке диаметром в 1.5см заткнуть её как следует или в верхней части присабачить ОХ ну и лампу просунуть в центр.
 
A

Anonymous

Sha написал(а):
не забывайте что реакцию надо вести обязательно в посуде из кварцевого стекла типа pyrex, и реакцию вести в жидком аммиаке. (?)
Только кварцевое стекло пропускает ультрафиолет.
 
A

Anonymous

Поделюсь с вами своим опытом:
Попробывал я этот метод но чучуть по своему...
В синтезе использовался Изопропилат Натрия полученый вот так:
2C3H7OH+CaC2+2NaOH=>2C3H7ONa+Ca(OH)2+C2H2
Изопропиловый спирт при молярном соотношений растворяеться с NaOH - далее по кусочку кидаеться CaC2(КАРБИД) выделяеться ацетилен когда вы кидаете в стакан очередной кусочек и он падает на дно и становиться чёрным - но газ уже не идёт значит готово - фильтруем на бумаге.
Ну дальше всё понятно - получаем Енолят ацетона смешиванием
опять же молярно ацетон и Изопропилат Натрия.
В первом моём експерименте я использовал для облучения лампу Днат 400 - НИХУЯ НЕ ВЫШЛО. - почему? а потому что для того чтоб порвать связку между йодом и бензолом нужен УЛЬТРАФИОЛЕТ
Я посмотрел описание Днат и она десвительно только в спектре от 450 и выше(Спектр Ультрафиолета 100-400нм)
В оригинале указывалось использование ртутной лампы высокого давления (сфокусированой), как известно любая ртутная лампа вернее её колба сделана из стекла - а это значит что стекло задерживает большое количество ультрафиолета необходимого нам.
Но всёже через неё проходит маленькое количество ультрафиолета длинны (320-400м).
Хочу обратить внимание на момент - НЕЛЬЗЯ использовать жосткий ултрафиолет (100-180нм) - поскольку он очень активно разрывает и другие цепи.
Купил я себе лампу импортную LUV(220-300нм) на 9 ватт(мощнее небыло)
ну и попробывал снова а забыл сказать при перемешке Енолята и Йодбензола рм значительно темнеет!
Все експерименты до сих пор были проведенны в малых количествах до 50 мл РМ.
Приспособил стеклянную толстую кастрюлю с стеклянной крышкой
заливаю туда РМ и сверху ставлю лампу(она меленькая и длиненькая наподобие автомобильной длинной с указательный палец примерно такой же толщины по бокам 2 проводка которые идут в розетку)
ОСТОРОЖНО не включать вне кастрюли!(попортите себе глаза)
И оставляем на 2 часа - но при этом каждые 5 минут крутим кастрюлю по кругу так чтоб РМ поподало на стенки и акуратно их обмазывало.
После 2 часов облучения РМ светло жёлтого цвета, видны маленькие количества осадка(ХЗ что за) - фильтруем, заливаем воды МБК всплывает. Перегонка с паром и всё. Выходы радуют глаз.
Заключение: Во время експеримента познал много интересного связаного с спектрами цветов и вааще физике.
Так же прочитал пару книжек по фотохимий и понел что такое направление являеться действительно перспективным.
Ах забыл сказать если добавить FeSO4(безводный) - то синтез протекает минут на 30 быстрее.
ПРИМЕЧАНИЕ: Использование ртутной лампы высокого давления небыло опробовано - но есть мнение что с такой лампой синтез будет протекать значительно медленее поскольку колба лампы также из стекла. Ищите лампы с кварцевой колбой.

Мелочи спрашивайте в ПМ.
 
Сверху Снизу