Цветочный запах P2P и целый букет забытых синтезов

A

Anonymous

Слава, кореш, рад тебя слышать... О человек...!!! :D

Бля обломал ты дедушку Мазая... Такой синтез то прекрасный... :-ok-: :roll: :roll: :roll: Еслб не этот изопропенилацетат ебучий... :(
Ай, ладно хуй с ним...

ЗЫ: А я уж думал, что вскоре появиться прекрасная статья со всеми фото и нефото и прочей поебенью на форуме про этот синтез... :( :D
 
A

Anonymous

Тут поднял я свои старые записи по получению МБК из «Указателя препаративных синтезов» Лернера:
1) Каталитическая деструкция ФУК и УК на окиси тория:
а) Болотов, Комаров Практические работы по органич. катализу,1959г, 143с
б) Вейганд Методы эксперимента в органической химии, 2 часть, 1952г, 487с
в) Реакции и методы исследования орг. соединений, книга 13, 1964г, 170с
г) Синтезы орг. препаратов, сборн.2, 1949г, 313с
2) Каталитическая деструкция ФУК и УК на черенковой окиси алюминия:
Методы получения хим. реактивов и препаратов, выпуск 26, 1974г, 155с
3) Конденсация ФУК и УК ангидрида под действием ацетата натрия:
Рубцов, Байчиков Синтетические хим.-фарм. препараты, 1971г, 38с
4) Конденсация бензилцианида с этилацетатом в присут. алкоголята натрия + гидролиз в серной кислоте: Синтезы орг. препаратов, сборн.2, 1949г, 316с
5) Хлорангидрид ФУК + этоксимагниймалоновый эфир (+гидролиз в УК, H2SO4 = выход 71%):
Мэррей, Уильямс Синтезы органических соединений с изотопами углерода, 1 часть, 1961г, 588с
6) Кадмийорганический синтез (бензилмагнийбромид + CdCl2 + хлорангидрид УК = выход 18 %):
Шевердина, Кочешков Методы элементоорганической химии. Цинк, Кадмий, 1964г, 177с.
 
A

Anonymous

Очень вас прошу ребята дайте полный синтез с кадмием помоему это
оболденийшый синтез!!! вы на выход посмотрите!!! это вам не часами триацетат кипятить...
Очень прошу всех кто знает поподробнее о этом синтезе ОТЗОВИТЕСЬ!
 
A

Anonymous

А че, есть возможность легко получить кадмий-органику?
 
A

Anonymous

Вот что я хочу сказать(я говорю о синтезе который предложил кувалдометр с хлорацетоном):
Всё дело в том что БромБензол легко найти(лично для меня) Хлорацетон наврядли ктото продаст - ибо не забудьте он слезоточив (НО ЕГО ЛЕГКО ДЕЛАТЬ!)(кому интересно могу расказать)
Далее Хлорид Кадмия можно сделать из другой соли кадмия(лично у меня есть готовая)
Всё дело в том что нужны более мелкие подбробности этого синтеза
я бы попробывал - (отписался кому надо).
Кувалдометр - где взял эту инфу?(может книга какая)
На счёт Синтеза о котором говорится в посте EscobarА то я думаю что не стойт раз там такоый маленький выход 18%
А вот у товарища Кувалдометра информация о 85%(Хмм хорошый выход!)
Я считаю что надо найти максимально удобный синтез P2P по скольку этот продукт довольно таки интерестен с точки зрения Speed'Химий
 
A

Anonymous

Wasik, к сожалению пропись я не записал – после того как стало ясно, что это тема бестолковая (18% вых). То, что предложил Кувалдометр должно быть поэффективнее. А вообще кадмийорганика в отличие от магний- хороша тем , что она менее реакционноспособна и позволяет получать кетоны, в то время как магниевые реагируют с оксогруппой приводя к третичным спиртам. Другой важный момент: порядок приливания компонентов в реакции! Не реагент приливают к кадмий производному , а в реагент (тот же бромацетон) прикапывают кадмийорганику.
Ну ещё положительный момент – реакция идет не в диэтиловом эфире или ТГФ, а в бензоле или толуоле.
 
A

Anonymous

Для специалистов в области химии!
Ещё один промышленный способ получения фенилацетона, по схеме:
1) Из стирола гидроформилированием получаем 2-фенилпропионовый альдегид
2) Альдегид при 400_С на цеолите изомеризуется в нужный нам кетон с выходами до 90%.
Смотри патент US4694107 http://www.freepatentsonline.com/4694107.pdf , особенно конверсия и выходы на различных цеолитах и способы их получения.
 
A

Anonymous

2 Wasik:

Кувалдометр - где взял эту инфу?(может книга какая)
На счёт Синтеза о котором говорится в посте EscobarА то я думаю что не стойт раз там такоый маленький выход 18%
А вот у товарища Кувалдометра информация о 85%(Хмм хорошый выход!)
Я считаю что надо найти максимально удобный синтез P2P по скольку этот продукт довольно таки интерестен с точки зрения Speed'Химий
Нажмите для раскрытия...

Да ну конечно... :-ok-: Продукт не то что интересен, а он у нас как вода необходим или ваще... Слов нету... Это главное для химиков, имеющих дело с амфетаминами....

Инфу взял с ssb.h1.ru.... А туда она попала толи с Гиперлаба, толи ещё от куда.... Не помню....

Но ведь на Родие про кадмийорганику тоже есть, что не знаешь... s:-)

Дааа... Выход ништяк.... :D

2 Escobar:

Вот это ДАА!!!! :x :D Заябись... Будем читать, изучать.... Пытаться понять... :D
 
A

Anonymous

Больше интересует само получение фенилпропаналя.

На Родие ест ьпримеры, но там получается смесь фенилпропаналя и фенилацетона почти равноправная. Разделять нужно перегонкой в вакууме.

Это не катит.
 
A

Anonymous

Ну штож... :D Мне остаётся только согласиться... :D На что я ещё способен :D s:-) :D
 
A

Anonymous

Ну чтож дорогие друзья: На свой страх и риск(потери реактивов)
попробывал я вышесказанный синтез тобишь с дифенил кадмия +
Хлорацетон, Я проконсультировался с професором с универа и он мне конечно подсказал Просто я с начала не понел что это всё делается в виде раствора, тоесть не очищая ничего всё идёт дальше тоесть если иметь все реактивы удобно под рукой, весь синтез у меня занял 3.56 минут до получения МБК и вместе с перегонкой С В.П. 5.03 минуты
157 24 181
С6H5Br + Mg = C6H5MgBr
362 183 266 95 184
2C6H5MgBr + CdCl2 = (C6H5)2Cd +MgCl2 + MgBr2
266 185 183 268
(C6H5)2Cd + 2ClCH2COCH3 = CdCl2 + 2C6H5CH2COCH3
Кому надо пускай сам считает Важно то что это всё происходит в видах ростворов и это меня очень обрадывало поскольку мне так проще чем часами кипятить пару грамм
Сказать вам честно сколько я получил?
Я не получил 85% но зато 192 грамма(чистого кетона) --> 72%
МНе метод очень понравился
В конечном этапе мы просто отгоняем кетон паром из зелёно -красного раствора(не выраженный цвет как при приготовление триацетата)
- а отенчетый
Для меня самое сложное было то что мне пришлось готовить хлорацетон
- мне понравилось просто я был в противогазе(стрёмно было за глаза)
Вот по этому методу кстате:Синтез хлорацетона.
CH3-CO-CH3 + Cl2 -> CH3-CO-CH2Cl + HCl

В колбу загружают 500 г ацетона и 125 г измельченного в порошок мрамора. Охлаждают проточной водой и пропускают в реакционную массу умеренный ток хлора при этом добавляя по каплям 315 мл воды. Температура реакционной смеси должна быть не выше 30 С и не ниже 10 С. После растворения почти всего мрамора температуру повышают до 40 С и поддерживают ее в течение нескольких часов до окончания выделения CO2. Следят за тем, чтобы в смеси все время оставался мрамор, в случае надобности его добавляют в небольшом количестве. По окончании реакции отделяют в делительной воронке образовавшийся верхний слой и подвергают его фракционной перегонке. Температура кипения хлорацетона = 118-120 С.

Характеристика продукта: Бесцветная сильнослезоточивая жидкость с плотностью 1,15 г/см3. Температура плавления = -44,5 С, кипения = 119 С. Растворима в воде, этаноле, эфире, хлороформе.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ: Хлорацетон слезоточив - требуется тяга или работа в противогазе. Хлор токсичен.
Вот так я добывал Хлор:
MnO2 + 4HCl ->MnCl2 + Cl2 + H2O
Много солянки ушло и окиси но зато!
Всё дело происходило в апарате КИПА(трёхбыльбый такой)

ВЫВОДЫ: На триацетат забиваю:) Хотя он мне тоже нравится) тока вот колбу потом бля так в впадлу мыть:)
Может меня скоро посадят за это?) Но где же позитив?)
Лана люди может кому и пригодитса таково рода инфа...
РЕСПЕКТ всем!
 
A

Anonymous

Внимательно прочитал. Очень интересно! Кадмий органика действительно преспективна. У меня с ходу есть только два рац. предложения . 1. CdCl2 можно купить ( в любимом городе Kuvaldometr он примерно стоит 200 руб/кг., но в др.фирмах) 2. Хлор легче (дешевле, удобнее) получать электролизом водноного насыщенного раствора NaCl , причем его ток можно легко регулировать напряжением.
 
A

Anonymous

Да, еще хотел сказать, если метод действительно эффективен, тогда должны быть крупные оптовые закупки, соответствующих исходников, отследив которые можно выйти на методы и способы. Таков научный подход (работа с конкурентами в любой области). Кстати, я не заметил спроса на CdCl2, что, видимо, свидетельствует о более эффективных методах (уж экономически точно) или списании крупных партий медикаментов.
 
A

Anonymous

157 24 181
С6H5Br + Mg = C6H5MgBr
362 183 266 95 184
2C6H5MgBr + CdCl2 = (C6H5)2Cd +MgCl2 + MgBr2
266 185 183 268
(C6H5)2Cd + 2ClCH2COCH3 = CdCl2 + 2C6H5CH2COCH3
Нажмите для раскрытия...

Васик , а можно пропись вот этого ? а не только уравнения
Буду очень благодарен
 
A

Anonymous

2Klot:
Дык я же говорю считай сам пропорций(уже смотря как ты мериишь в мл граммах и так далее я всё в грамах мерил)
И получилось так:
314грамм Бромбензола+ 48грамм(стружки)(в 200 мл эфира)
Добовляешь пару кристалов иода и быстро в кастрюлю со льдом и водой(чучуть подержал поднял она опять начинает бурно кипеть)
Интервал опускания-поднимания 3 с половиной минуты вне кастрюли 15-20 сек в кастрюле со льдом.
Всё зависит от того как Вы бромбензол капать будете..
Далее получили растор в этот раствор добовляем 183 грамма хлористого кадмия смесь реагирует легко и слегка нагревается (чучуть)
Получили раствор дифенил кадмия и двух солей марганца
Осадок есть но не много(я отфильтровал)Далее очевидно что у нас в растворе до сих пор остаётся диэтиловый эфир ОТГОНЯЕМ его отгоняем всё с фракцией до 105С
Всё что осталось добовляем в хлористый ацетон(тоже греется - Добовлять медленно (я так понел что чем медленне тем лучше проходит конечный синтез)) Когда добавили всё оставляем ещё минут на 20 После этого весь раствор идёт на перегонку С водяным паром
Вы можете делать сами как считаете поскольку я делал с закрытыми глазавми во всяком случае как бы вы не делали - у вас чтото получется ГЛАВНОЕ: Чтобы всё было сухо до вод. Пара...
 
A

Anonymous

Далее получили растор в этот раствор добовляем 183 грамма хлористого кадмия смесь реагирует легко и слегка нагревается (чучуть)
Получили раствор дифенил кадмия и двух солей марганца
Нажмите для раскрытия...

Оппа ! Уже и марганец взялся !

Молодой человек, органические синтезы так не описывают, нинада ля-ля.

Или опишите нормально, или я буду считать, что все вышенаписанное - блеф. Ибо: уж очень все фиктивно выглядит с уст ваших ИМХО.
 
A

Anonymous

Тут еже грозилися кто-то, что МДМА с перца сделали, и что ? Где комменты ?

Ф пизде, простите за мой говор.
 
A

Anonymous

Славик опечатка (Магнезий)
По реакций же видно
А считать ты можешь как хочешь мне абсолютно по барабану я не стремлюсь к славе и общественому признанию ибо никто меня не знает и не узнает из вас
Я очень благодарен людям которые мне помогли - Я не органик
учился на аналитика но не доучился сорри еси не так както описал как по вашему...
Спрашивайте что вас именно интересует...
Я скоро сфоткаю всё и отпошу надеюсь сомнения исчезнут...
 
Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.
Сверху Снизу