Приложение
How to install the app on iOS
Follow along with the video below to see how to install our site as a web app on your home screen.
Примечание: This feature may not be available in some browsers.
Вы используете устаревший браузер. Этот и другие сайты могут отображаться в нём некорректно.
Вам необходимо обновить браузер или попробовать использовать другой.
Вам необходимо обновить браузер или попробовать использовать другой.
Амф из "аналога" - 3 неудачи 3 кошмара - Help
- Автор темы Donkrsky
- Дата начала
panda написал(а):А никто не пробывал высушить этот нитроэтилен и посмотреть сколько нитропропена останется? Может под его видом продают какую-то ещё бодягу.
Я пробовал его перекристализовывать в морозилке. Из 65мл аналога я извлек 6г пропена. После фильтрования там еще плавал кропаль - гдето 0.1-0.2 г. Вообщем из 65мл = 6г . В идеале если считать что 100мл = 12грамм то должно быть 7.8 г из 6.5 . В любом случае на аналог здесь жалоб нету и если бы я все отфильтровал повторно и помудачился то добрал бы еще какой грамм- да и сама перекристализация ведет к потерям. В общем 1-1.5г не сушественно ,и не факт что недобор это изза того что пропена в растворе чуть меньше - может дело с том что у меня чуть руки кривые.
В любом случае перекристализацию больше делать не буду - тк реакция идет и с аналогом очень хорошо и бурно с тех пор как я сделал хорошую амальгаму.
Holod написал(а):Может что надо и всплыло, ведь основание вязкое, часть шлама завязла, а спирт в воде растворился.
Попробуй отделить верхний слой и профильтровать его, промывая спиртом.
Что касается результата который я выложил на фото - я делал 2 восстановления - равные пропорции-амальгама найс - реакция бурная - фольга 1-й раз растворидась вся.
А 2-й раз осталось 3-5% в виде ошметков тк я брал не 170мг а 85мг нитрата на амальгаму ,держал амальгаму меньше и промыл лучше чем 1-ю + во втором синтезе смесь загустела быстро на восствновлении и я долил воды. Но это нормально - поэтому можно с легкостью сказать что оба восстановления прошли успешно.
Результат после щелочения в обоих синтезах был такой который я выложил на фотке на 2-й странице этой темы.
Ситуация на данный момент такая -
После щелочения в первом синтезе,я отобрал верхний тонкий слой. Затем в банку с ужн 2-х слойным р-ром я трижды заливал по 50мл петролейного эфира , перемешивал пару раз, ждал 5-7 минут , вытаскивал бензин и приливал его к отобранному перед этим тонкому слою.
Насколько я понимаю Эфир растворяет в себе ИПС+Амин. Но этот тонкий слой никак не хотел растворятся в прилитом эфире. Кроме того Пэаш слоя этого = 8. Поэтому слой был отобран и спущен в унитаз тк это никакой не амин в спирте чисто по логике. Сейчас плотно закрытая банка с этим эфиром стоит на балконе на морозе уже 3-й день . На дне соплеобразная густая взвесь.Сверху эфир. Я думаю подвыпарить этот эфир и попробовать закислить. Как думаете есть смысл ?
2-й синтез после щелочения также стоит в закрытой банке на балконе тоже 3 -дня . Там 3 слоя. Нижний серый шлам (5% по высоте раствора). Средний очень большой полупрозрачный мутный слой (92% по высоте р-ра). И верхний темноватый (3% по высоте) который скорее всего не то что нужно как и в первом синтезе и который я наверное сразу отберу и выкину. Что дальше делать даже не знаю со 2-м синтезом.
Обидно то , что я даже не знаю в чем косяк. Раньше мог грешить на амальгаму. Но сейчас все идет по прописи. Амальгама найс.Пропен свежий. Восстановление бурное-колба раскаляется-использовал ОХ с не охлаждением но не проточной водой - все равно закладка всего 3г пропена.Щелочь тоже норм- NaOH в круглых гранулах. Щелочил ее водным раствором подливая воды что бы сбить загустение.Поэтому даже не знаю к чему придраться.
Жду с нетрпением ваших советов комрады.
Еще один вопрос. Мы разбавлем р-ор ИПСом после упаривания эфира.Я измерил пэаш ИПСа он = 1. Поэтому если мы разбавим р-р спиртом то пэаш упадет до 1-го и тогда хрен его подкислишь для выпадения соли и все запорим.Тогда зачем разбавляют ИПСом?
-----ДОПОЛНЕНИЕ-----
Вот сейчас у меня такая ситуация,выбросил соплю, упарил эфир из синтеза no 1, во время упаривания в эфире образовалась белая взвесь(это не то что надо,тк кислота туда не добавлялась,а основание белым порошком не бывает),профильтровал это и выкинул. Профильтрованный р-ор имел пэаш 7 . Я попробовал покапать туда серки. Ничего не стало выпадать. Пэаш стал гдето 6.5 . Закрыл банку и оставил на балконе, тк не знаю что делать с этим дальше.
В идеале надо добавить ИПСа 1 к 1-му, но я сделал тест, отделил 1мл этого фильтрата и разбавил ИПСом, пэаш упал до 1!!!! Поэтому если я разбавлю весь раствор то просто запорю его!
ЧТО ЭТО ТАКОЕ??????? ПОЧЕМУ ИПС сбивает до еденицы???? Кто нибудь может ответить что за Х..я?!
-----ДОПОЛНЕНИЕ-----
Вот сейчас у меня такая ситуация,выбросил соплю, упарил эфир из синтеза no 1, во время упаривания в эфире образовалась белая взвесь(это не то что надо,тк кислота туда не добавлялась,а основание белым порошком не бывает),профильтровал это и выкинул. Профильтрованный р-ор имел пэаш 7 . Я попробовал покапать туда серки. Ничего не стало выпадать. Пэаш стал гдето 6.5 . Закрыл банку и оставил на балконе, тк не знаю что делать с этим дальше.
В идеале надо добавить ИПСа 1 к 1-му, но я сделал тест, отделил 1мл этого фильтрата и разбавил ИПСом, пэаш упал до 1!!!! Поэтому если я разбавлю весь раствор то просто запорю его!
ЧТО ЭТО ТАКОЕ??????? ПОЧЕМУ ИПС сбивает до еденицы???? Кто нибудь может ответить что за Х..я?!
Рагуль, перегони свой ИПС. А то тебе говна с примесью кислоты налили, а ты тут в непонятках...
А педролейгный эфир весьма фуевый растворитель для бензольных колец. Юзай бензол или ксилол.
По идее тебе нужно после щелочения выбрать твой верхний слой с амином, дополнительно экстрагировать бензолом, слить спиртовый и бензольный экстракты-выпадет щелочь с водой, за тем еще поморозить-еще говна выпадет. А потом вымороженную смесь экстрактов отогнать из колбы пока не останется основание в виде масла. Это масло растворить в сухом ИПС и кислить раствором серняги в ИПС(не допускать осмоления ипс при приливании серняги-желтый цвет=кал).
А педролейгный эфир весьма фуевый растворитель для бензольных колец. Юзай бензол или ксилол.
По идее тебе нужно после щелочения выбрать твой верхний слой с амином, дополнительно экстрагировать бензолом, слить спиртовый и бензольный экстракты-выпадет щелочь с водой, за тем еще поморозить-еще говна выпадет. А потом вымороженную смесь экстрактов отогнать из колбы пока не останется основание в виде масла. Это масло растворить в сухом ИПС и кислить раствором серняги в ИПС(не допускать осмоления ипс при приливании серняги-желтый цвет=кал).
Бехтерец написал(а):Рагуль, перегони свой ИПС. А то тебе говна с примесью кислоты налили, а ты тут в непонятках...
А педролейгный эфир весьма фуевый растворитель для бензольных колец. Юзай бензол или ксилол.
По идее тебе нужно после щелочения выбрать твой верхний слой с амином, дополнительно экстрагировать бензолом, слить спиртовый и бензольный экстракты-выпадет щелочь с водой, за тем еще поморозить-еще говна выпадет. А потом вымороженную смесь экстрактов отогнать из колбы пока не останется основание в виде масла. Это масло растворить в сухом ИПС и кислить раствором серняги в ИПС(не допускать осмоления ипс при приливании серняги-желтый цвет=кал).
Ок.Теперь я просто купил другой , из оффициального магазина.
У него Ph=5
Запах чем то напоминает водку
Пролил на пол - но вытер с пола салфеткой почти моментально и без следов, а салфетка размокла совсем чуть чуть.
Это нормальный ИПС ?
Chemical Comrads
Новичок
- Регистрация
- 31 Янв 2011
- Сообщения
- 4
в магазе где этот аналог продают докумены не спрашивают?
а как его перекристаллизовать то?
а как его перекристаллизовать то?
Еще пара вопросов по синтезу.
1)Хорошая ли у меня ледянка , тк при +8 она точно не замерзает. При ниже нуля замерзает точно , если диапазон замерзания = от 0 до +8 то какая это концентрация и сколько ее брать на 3г закладки пропена?
2)Закладка (4г пропена,40мл Ипса,25мл ледянки,3.5г фольги) , при щелочении выпал желтый слой амина , но ооооооочень маленький гдето 3-5мм, в чем может быть причина? Может быть это ИПС выкипел во время восстановления или причина в другом ?
3) я использую ОХ без проточной воды а просто с водой внутри на восстановлении , реакция бурная , кипит, пенится, колба раскаленная, и первое время идет пар из ОХ - . Саму колбу я периодически опускаю в таз с холодной водой,но так что бы колба чуть похолоднела но р-ор продолжал кипеть, так как боюсь переохладить и запороть реакцию . - Я правильно делаю?
1)Хорошая ли у меня ледянка , тк при +8 она точно не замерзает. При ниже нуля замерзает точно , если диапазон замерзания = от 0 до +8 то какая это концентрация и сколько ее брать на 3г закладки пропена?
2)Закладка (4г пропена,40мл Ипса,25мл ледянки,3.5г фольги) , при щелочении выпал желтый слой амина , но ооооооочень маленький гдето 3-5мм, в чем может быть причина? Может быть это ИПС выкипел во время восстановления или причина в другом ?
3) я использую ОХ без проточной воды а просто с водой внутри на восстановлении , реакция бурная , кипит, пенится, колба раскаленная, и первое время идет пар из ОХ - . Саму колбу я периодически опускаю в таз с холодной водой,но так что бы колба чуть похолоднела но р-ор продолжал кипеть, так как боюсь переохладить и запороть реакцию . - Я правильно делаю?
Сматри, только я не профи в этом деле, но мне кажется что у тебя мало фольги и поэтому весь проаен не прореогировал и вообще её везде берут с избытком как минимум грамм, но точно не в недостатке, ничего не делай, жди пока меня поправят если чё, а то я тут насоветую, но я просто сказал свою точку зрения.Donkrsky написал(а):Еще пара вопросов по синтезу.
1)Хорошая ли у меня ледянка , тк при +8 она точно не замерзает. При ниже нуля замерзает точно , если диапазон замерзания = от 0 до +8 то какая это концентрация и сколько ее брать на 3г закладки пропена?
2)Закладка (4г пропена,40мл Ипса,25мл ледянки,3.5г фольги) , при щелочении выпал желтый слой амина , но ооооооочень маленький гдето 3-5мм, в чем может быть причина? Может быть это ИПС выкипел во время восстановления или причина в другом ?
3) я использую ОХ без проточной воды а просто с водой внутри на восстановлении , реакция бурная , кипит, пенится, колба раскаленная, и первое время идет пар из ОХ - . Саму колбу я периодически опускаю в таз с холодной водой,но так что бы колба чуть похолоднела но р-ор продолжал кипеть, так как боюсь переохладить и запороть реакцию . - Я правильно делаю?
Вообщем после долгих кошмаров наконецто приснился приятный сон. Все дело было в реактивах.Купил новыю щелочь, Ипс с ph6,ацек, и петролей 40-65 и с 3г пропена(25мл аналога) было получено 1.3-1.4г сульфата того самого.Биотест положительный. Но все равно маааало , хотелось бы увеличить выходы. Вот детали моего сна
-3.2 г фольги заливаем 400мл воды , туда 90мг нитрата ртути (р-р азотка+ртуть,без воды) и,ждал 20мин, промывал 2раза холодной водой.
-Залил к амальгамированной фольге р-ор 25мл аналога(без добавочного ипса) + 17мл лука. Реакция бурная,не загустела,удержал без проблем,только первые 15-20сек из ОХ шел парок , дальше все было окидоки, ждал 1.5 часа что бы вся фольга прореагировала и РМ больше не подавала даже малейших звуков.
-Щелочил мутным р-ров щелочи NaOH в воде,пока РМ не разделилась на 2 слоя(верхний рх-9, нижний ph-11), оставил на ночь,утром 3 слоя. Верхний отобрал, залил 50мл петролейки , перемешал , подождал 5-7мин , отобрал, и еще раз также петролейкой. Смесь экстрактов поставил в морозилку на пару часов(сульфат магния не использовал) , отобрал замерзшую соплю . Упарил 60-65% смеси . Разбавил на 1/3 ипсом , и упарил еще на 1/3.
Дал остыть и приступил к кислению.
Ph смеси = 7. Прикапывал шприцем серную кислоту. Фильтровал через салфетки . Промывал на фильтре 2-3 порциями ацика и сушил на батарее.
1)Как увеличить выходы?
2)Сколько надо сульфата магния граммов что бы осушить при данной закладке и как это осушение делается?
3)Надо ли перед кислением разбавлять серку Ипсом(если да то в каких пропорциях) или это не влияет на выход?
4)чем отличается кисление ортофосфорной кислотой ? слышал надо кислить в ацетоне тк в ИПСе фосфат не выпадает . Так вот допустим упарили мы петролей и у нас р-р основание в ИПСе , сколько надо приливать к нему ацетона (в пропорции) и до какого PH кислить ?
-3.2 г фольги заливаем 400мл воды , туда 90мг нитрата ртути (р-р азотка+ртуть,без воды) и,ждал 20мин, промывал 2раза холодной водой.
-Залил к амальгамированной фольге р-ор 25мл аналога(без добавочного ипса) + 17мл лука. Реакция бурная,не загустела,удержал без проблем,только первые 15-20сек из ОХ шел парок , дальше все было окидоки, ждал 1.5 часа что бы вся фольга прореагировала и РМ больше не подавала даже малейших звуков.
-Щелочил мутным р-ров щелочи NaOH в воде,пока РМ не разделилась на 2 слоя(верхний рх-9, нижний ph-11), оставил на ночь,утром 3 слоя. Верхний отобрал, залил 50мл петролейки , перемешал , подождал 5-7мин , отобрал, и еще раз также петролейкой. Смесь экстрактов поставил в морозилку на пару часов(сульфат магния не использовал) , отобрал замерзшую соплю . Упарил 60-65% смеси . Разбавил на 1/3 ипсом , и упарил еще на 1/3.
Дал остыть и приступил к кислению.
Ph смеси = 7. Прикапывал шприцем серную кислоту. Фильтровал через салфетки . Промывал на фильтре 2-3 порциями ацика и сушил на батарее.
1)Как увеличить выходы?
2)Сколько надо сульфата магния граммов что бы осушить при данной закладке и как это осушение делается?
3)Надо ли перед кислением разбавлять серку Ипсом(если да то в каких пропорциях) или это не влияет на выход?
4)чем отличается кисление ортофосфорной кислотой ? слышал надо кислить в ацетоне тк в ИПСе фосфат не выпадает . Так вот допустим упарили мы петролей и у нас р-р основание в ИПСе , сколько надо приливать к нему ацетона (в пропорции) и до какого PH кислить ?