- Регистрация
- 23 Дек 2023
- Сообщения
- 150
Синтез мефедрона (4-MMC) из галогенкетона в этилацетате. Весы 1-10 кг
Macondo PortalМы в телеграмм:
Сопутствующие темы:
Схема реакции
Реагенты
- 4'-метилпропиофенон (cas 5337-93-9) 1 кг
- Кислота бромистоводородная 48% 1300 мл
- Перекись водорода 35% 750 мл
- Гидроксид натрия/калия 25% (NaOH/KOH) водный раствор
- Дистиллированная вода
- Этилацетат 6 л
- Метиламин 40% водный - 2 л
- Ацетон – 8 л
- Соляная кислота (HCl 38%) 500 мл
- Изопропиловый спирт
Оборудование и посуда
- Весы
- 10-литровый реактор с рубашкой, оборудованный обратным холодильником, капельной воронкой, термометром, верхней мешалкой и системой контроля температуры
- Тепловой насос
- Насос чиллера
- Источник вакуума
- Ковши
- Морозильник
- Посуда из пирекса
- Нутч-фильтр
- Индикаторная бумага pH
Стадия 1. Галогенирование
- 1000 г 4'-метилпропиофенона добавляют в колбу-реактор объемом 10 л.
- В колбу приливают 1300 г 48%-ной кислоты бромистоводородной (HBr) и перемешивают 5 мин.
- Перекиси водорода 750 г 35% добавляют в капельную воронку 1 л.
- К перемешиваемой реакционной смеси по каплям добавляют перекись водорода.
- Бром выделяется при добавлении в смесь перекиси водорода, растворяется в растворе и вступает в реакцию.
- Перекись водорода необходимо добавлять с соответствующей скоростью, чтобы реакционная смесь стала бесцветной.
- Температура реакционной смеси должна поддерживаться ниже 65 °C. В случае перегрева применяется внешнее охлаждение. Если температура реакции выше, добавление перекиси водорода прекращают.
- Вторую часть реакции обесцвечивания можно проводить в течение более длительного времени. Перекись водорода добавляют в соответствии с температурой реакции.
- Реакционную смесь оставляют на 12 ч при постоянном перемешивании при комнатной температуре, как только будет добавлен весь перекись водорода.
- Через 12 ч образуется осадок.
- К реакционной смеси добавляют водный раствор бикарбоната натрия до достижения нейтрального pH 6-7, хорошо перемешивают. Смесь с 2-бром-4'-метилпропиофеноном фильтруют через воронку Бюхнера. Продукт промывают небольшим количеством дистиллированной воды.
- Неочищенный 2-бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) используется для дальнейших реакций. Теоретическая урожайность до 1530 г. Практический выход почти количественный (выход видео 94%).
- Полученный продукт оставляют в реакторе
2 этап. Метаминирование
- В реактор заливают 6 л этилацетата.
- Реакционную смесь перемешивают и нагревают в реакторе с рубашкой до 30°С с помощью системы нагрева.
- Смесь перемешивают до полного растворения 2-бром-4'-метилпропиофенона (cas 1451-82-7).
- Перемешивание прекращают. Реакционную смесь оставляют для разделения слоев. Нижний слой сливают через нижний кран реактора.
- Включают мешалку и сразу добавляют 2 л метиламина 40% водного раствора.
- Смесь перемешивают 20 мин, поддерживают температуру ниже 65°С.
- Повторите шаг 4.
- После этого смесь нагревают до 55 °С и включают вакуумный насос реактора. Также включается насос охладителя конденсатора реактора.
- Отгоняют все количество этилацетата или его большую часть.
- Вакуумный насос выключен. Ацетон добавляют в реактор при постоянном перемешивании.
- Вакуумный насос выключен. Ацетон добавляют в реактор при постоянном перемешивании.
- В капельную воронку помещают соляную кислоту (500 мл) и устанавливают воронку на горловину реактора.
- Добавляют по каплям соляную кислоту до достижения рН 5 при постоянном перемешивании. Небольшое количество (~2-5 мл) реакционной смеси сливают из нижнего крана реактора для проверки рН по индикаторной полоске. Образец выливают обратно в реакционную смесь.
- После этого смесь выливают в ведро и ставят ведро в морозильную камеру на 12 ч.
Этап 3. Фильтрация
- Собрана и установлена система вакуумной фильтрации (нутч-фильтр, фильтровальная ткань, вакуумный насос).
- Вакуумный насос включен.
- Содержимое ведра из этапа 13 этапа 2 выливается в нутц-фильтр.
- Смесь фильтруют и прессуют до тех пор, пока содержимое воронки не станет твердым.
- На твердый продукт в воронке несколькими небольшими порциями при фильтрации приливают холодный сухой ацетон.
- Ацетон фильтруют. Шаг 5 повторяется, если твердое тело не белое.
- Белый твердый продукт 4-MMC перемещают в чашку Pyrex для сушки после процедуры фильтрации.
- Чашку Pyrex с 4-MMC помещают в сухое хорошо проветриваемое теплое помещение.
- Продукт 4-ММС высушивают до постоянной массы. Продукт периодически перемешивают и измельчают, чтобы увеличить скорость сушки.