shaytanz написал(а):
Сомневаюсь,что с помощью фосгена можно ввести 3-метильную группу,это фантазии съемщиков фильма,ничего не понимающих в химии.
Фосген использовавали для снятия бензила (так как синтез вели начиная с бензиламина) фенэтиламиновую группу вешали в самом конце 3 метил фентанил именно так синтезируют в подполье...
Щас пошукаю приватное описание того синтеза
нет не нашел нашел только куски переписки
так что принимайте как есть
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
СВИМа еще не скоро увижу, не не то что ты подумал , просто сейчас он далеко от меня.
------------
А что, кроме циклизации с натрием в ксилоле/толуоле проводились еще и другие способы ? Если да, то какие ?
С алкоголятами щелочных металлов не пробовалось ?
-----------
Со слов СВИМа с ними пробовали, сейчас не помню но чем то им этот способ не понравился.
---------------
отщепление бензила или восстановлением на палладии, или действием фосгена, возможны другие варианты отщепления,
А какой именно вариант использовался ?
Если палладий, то какой концентрации (я понимаю, 10% на угле ?)?
В какой среде восстанавливать палладием ? Спирт + муравьинка + H2SO4 ?
Сколько в молях бралось палладия ?
Фосген отпадает, т.к. ядовит и требует отдельного синтеза.
А какие известны другие методы дебензилирования ?
------------------
С паладием общая статья есть, она и у Родия вроде была, там спец оборудование вроде как надо. Дебензилировали фосгеном, который кстати получали сами, при охлаждении сухим льдом
насыщая им какойто растворитель. Также дебензилировали ща может не точно напишу, на эту тему давно со СВИМом общались: C6H5-O-C(O)-Cl,
------------------------
ну и наконец реакция с фенэтилбромидом.
В каком растворителе и с какой щелочью (карбонат калия ?) проводилось алкилирование ? МФК добавлялся ?
------------------------
А хрен его знает.
-------------------------
Со стиролом, я лично сомневаюсь, СВИМ говорил что делал и с перекисями, но реакция может протекать и просто в присутствии воздуха, и пропускал сухой HBr вместо положенных по статье нескольких часов чуть ли не 15 минут??, в итоге с первого раза 30%-й выход фенэтилбромида
А при перегонке не возникало проблем с разделением смеси ?
Я где-то читал, что т.кип 1-бромэтилбензола почти не отличается от т.кип. 2-бромэтилбензола (который нам надо).
---------------------
Не невозникали СВИМ говорил что сначала использовали колонку, но это было излишне, фенэтилбромид и так хорошо летел.
----------------------
бэта-Фенилэтанол обычно получают реакцией бензилмагнийхлорида с параформом.
-------------------------
Это комерчески доступный продукт
------------------------
потому как с 3-метил на стадии разбодяживания приходилось работать с противогазом и Ито проходит он через угольные фильтры
А откуда известно, что проходит ?
Были случаи отравления
----------------------------
СВИМ смешивал 3-метилф с глюкозой в ступке, иногда ему приходилось снимать противогаз и бежать в туалет проблеватся - у СВИМа непереносимость к опиата,
а так серьезных отравлений не было, ну и к томуже СВИМ запасся феном . Было отравление фосгеном в первый раз когда еще не использовали сухой лед.