Синтез эфедрина из пропиофенона

[Робин Гуд]

привет. парни а че есть пропиофенон? подскажите где взять?!

Если ты в Украине проживаешь то есть.у меня.бочка 200л. Могу угостить литряком.кетон мерковский.

 

[Rozalio]

Если ты в Украине проживаешь то есть.у меня.бочка 200л. Могу угостить литряком.кетон мерковский.

ееее. не могу в личку тебе написать, попробуй ты.

 

[argentina]

ееее. не могу в личку тебе написать, попробуй ты.

Ему ещё пару мессаг нужно написать,что бы личка открылась

 

[Робин Гуд]

Стараюсь не флудить.я ж старый м-пабовец.раньше неприлично было флудить.только по сути.эээххх,где же наш братан Колян-отважный...эээхх,зазнакомились бы и продолжили эксперименты......
По сути:
Проведен синтез получения смеси рацемических эфедринов(эф/псевда) через бромкетон.растворитель для стадий кетон-бромкетон-аминокетон=Бензол.
Восстановление Борогидридом так же проводили в бензоле,восстановился ЧАСТИЧНО.(ТАК ЧТО Баба Нюра не совсем ошибалась в прописи).
Рацемический эф(предположительно в смеси с Мкатом 30/70%)тупо восстанавливали йодоводородом.реакция шла ооочень вяло и долго(5часов)-фосфор+йод+ледянка+эф+кипячение на 95с.
Получили качество:"на троечку " по словам подопытных мышей.
но мы как и наш брат Колян,на этом конечно не успокоились(заказали бочку кетона и продолжаем опыты).
Следущим опытом снова был получен меткатинон.далее переведен в основание в ИПСе и восстановлен Борогидридом в рацемическую смесь эфедринов.результат рацематов поделен на эф и псевду 60/40,результат: "на четверочку"сказали подопытные мыши
Система оценки старая ,5ти бальная.
Продолжение следует.....)))

 

[Робин Гуд]

По факту метода получения белоснежного Метката чуток усовершенствована,но требует некоих шаманских танцев.
По сути:
Провели аминирование,и "выбили" меткат по" дедовски" (перетрясли с солянокислой водой)с бензола,(бензол ОТЛИЧНЫЙ растворитель для бромирования пропиофенона),молучили темнооранжевого цвета фракцию(соль грязного мката в воде).Далее кще в ипсе,сушим спирт,фильтруем от щелочи,кислим до нейтрали(пш7)
И садим на корку,садим медленно упаривая и не превышая нагрев выше 60(тупо горячим потоком из фена а не на плитке,у кого есть мешалка с подогревом и регулятором нагрева,ставим=60с и направляем холодный фен в тарэльку).
Цвет спирта будет набирать красно-бордовые тона но не будет осмолятся и давать темно-бордово-смольные.
Посадили на корку.выдохнули пошли покурили и засунули тарэльку в маразыльку.тудаже засунули ДХМ.
Мкат как и мет в ДХМе особенно в теплом,ОХУЕННО РАСТВОРИМ,поэтому охлаждаем все максимально.
Ллем в корку дхм,при хтом часть метката растворяется в нем а бОльшая часть выкристализовывается в виде белого,крупного,красивого пороха,как сахар размером частиц).
Фильтруем,моем второй раз-вуаля белоснежный мкат.смывки обьединяем и кидаем в маразыльку.
Завтра дастайом а там ищо мкат выпал.
Вобщем дальше вынимаем и вынимаем и вынимаем,суем,суем,засовуём,не забываем упаривать дхм в половину перед засовуванием)))

 

[Робин Гуд]

ееее. не могу в личку тебе написать, попробуй ты.

Есть ньюанс.....
Покажи пожалуйста свои посты где ты ведешь эксперименты получения эфа из пропиофенона,чтоб понимать что из нашего племени отважных технологов-эксперементаторов....

 

[Наглый Интеллигент]

меткат который не вступил отделить от эфа перегонкой с паром наверно можно, меткат основание не стабильно, и кажись разваливается около +50 °С. по моему.
про восстановление NaBH4 кетона в спирт не сказано не чё вапче. интересно было бы узнать про нюансы, и как проверяли что действительно он?

 

[Робин Гуд]

меткат который не вступил отделить от эфа перегонкой с паром наверно можно, меткат основание не стабильно, и кажись разваливается около +50 °С. по моему.
про восстановление NaBH4 кетона в спирт не сказано не чё вапче. интересно было бы узнать про нюансы, и как проверяли что действительно он?

Меткат основание не гонится с паром,увы.
Ввосстанавливали основание метката в этаноле(газовыделение слабое,время реакции 2часа).
В ипсе(газовыделение бурное,время реакции 50минут.
Понимали что "оно" по реакционной способности деленых рацематов эфа.
С учетом мелких косяков "на четверочку "получили результат по рацемату мета из полученого эфедрина/псевдоэфедрина рацематов
ПыСы .закладки исходников мкат 1моль+борогидрид 2.5моля+растворитель

 

[Робин Гуд]

Гипотеза про восстановление метката в метамф при прямой реакции метката с иодом/фосфором/ледянкой-результатов не дало(время эксперимента 5часов,температура 95с).с меткатнм иодом /фосфором/водой-результатов не дало(время реакции 9 часов,температура 95с)....но мы не опускаем рук.

 

[Наглый Интеллигент]

Гипотеза про восстановление метката в метамф при прямой реакции метката с иодом/фосфором/ледянкой-результатов не дало(

совсем не дало, и мкат назад не вернулся?
тоже думал с мефедроном такой фокус провернуть потом с паром 4-ММА отогнать, думал если прокатит то можно было литием с аммиаком короче так и не дошло.

Меткат основание не гонится с паром,увы.

в вакууме, читал, вроде разгоняют его, только хз какой там вакуум должен быть.

 

[Rozalio]

Ребята меткат отлично востанавливается до эфа полность(это проверено 100%) не надо нечего гнать выделять и прочей х**йней страдать особенно с обычным меткатом, не надо мозги со спиртом тоже делать сыпь боргидрид прям в дхм/бензол или где ты там бромировал, только не торопись... с первой порцией оооочень осторожно (боргидрида), понемногу, первые порции очень обманчивы по выделению тепла. через часа 3и в рм можно добавить воды совсем немнго, через час еще. востановление идет на самом деле максимум 24ч. если будете делать дольше будут потери увас по эфу. основание эфа вещь не стабильная ребята.

 

[Rozalio]

Гипотеза про восстановление метката в метамф при прямой реакции метката с иодом/фосфором/ледянкой-результатов не дало(время эксперимента 5часов,температура 95с).с меткатнм иодом /фосфором/водой-результатов не дало(время реакции 9 часов,температура 95с)....но мы не опускаем рук.

Вот респектос сам хотел эту технологию проверить))))) были болшие надежды...

 

[Rozalio]

Есть ньюанс.....
Покажи пожалуйста свои посты где ты ведешь эксперименты получения эфа из пропиофенона,чтоб понимать что из нашего племени отважных технологов-эксперементаторов....

Посты я ни какие не вел просто делал эф))) есть посты про 4м-эф-- вот это было инерсно а просто эф чё про него постить то, но для тебя конечно запостил немного см.выше

 

[Робин Гуд]

Посты я ни какие не вел просто делал эф))) есть посты про 4м-эф-- вот это было инерсно а просто эф чё про него постить то, но для тебя конечно запостил немного см.выше

В старое доброе время ,мы как дружелюбное сообщество помогали друг другу,но при условии что люди проводили практическую работу и ОБЯЗАТЕЛЬНО писали фоторепеорты.
Готов?

 

[Rozalio]

В старое доброе время ,мы как дружелюбное сообщество помогали друг другу,но при условии что люди проводили практическую работу и ОБЯЗАТЕЛЬНО писали фоторепеорты.
Готов?

вы извините ну я постю от души для мира ))) но 10л пропа могу заебашить и хороший пост))

 

[Disassociative]

@Робин Гуд вот уже больше недели хочу борогидридом мкат восстановить и зафоткать наконец-то, но незамещенного не осталось ни грамма, зато борогидрид без дела пока валяется :(
Там довольно просто все

 

[Rozalio]

@Робин Гуд вот уже больше недели хочу борогидридом мкат восстановить и зафоткать наконец-то, но незамещенного не осталось ни грамма, зато борогидрид без дела пока валяется :(
Там довольно просто все

просто да не совсем... я долго не мог понять почему у меня выход низкий эфа.

 

[Робин Гуд]

@Робин Гуд вот уже больше недели хочу борогидридом мкат восстановить и зафоткать наконец-то, но незамещенного не осталось ни грамма, зато борогидрид без дела пока валяется :(
Там довольно просто все

Робин Гуд и его лесные братья кой чем заняты на данное время,и по этому чуть приостановил эксперименты по восстановлению мката(ибо вешает N-methyl на амф,причем успешно,и скоро выложит методу).
По восстановлению незамещенного мката,все сводится к чистоте ИСХОДНИКА,тобишь самого мката.перед следующим восстановлением Борогидридом (в метаноле/этаноле/ипсе),мои лесные братья твердо решили очистить аминокетон бисульфитным способом.
Вот общая технологическая схема очистки бисульфитом(так как мы не ГЛ ссылки откуда выдрано не будет ибо адаптировано и переведено для себя любимого):
1) Получение бисульфитного реагента:(Смесь должна быть подготовлена непосредственно перед использованием, так как она будет автоматически окисляться воздухом в течение нескольких часов, если оставить.)
Добавляем 52 г бисульфита натрия (NaHSO3, 0,5 моль) к примерно 90 мл дистиллированной воды при комнатной температуре при интенсивном перемешивании (для растворения всего бисульфита в раствор может быть добавлено немного больше воды). Добавляем объем денатурированного спирта (это технический этанол)примерно 70% объема раствора (тоесть если вы закончите с 100 мл раствора, добавьте 70 мл спирта), затем добавьте больше воды, чтобы просто растворить осадок (~ 60 мл).

2) Реакция с кетоном:
Медленно капайте 0.25 молей кетона в стакан, содержащий раствор бисульфита с прошлого шага,при энергичном магнитном перемешивании. Молярное соотношение 2: 1 гарантирует, что весь кетон будет преобразован. Оставте перемешиватся РМ 30-45 минут, затем отфильтруйте РМ на вакуумной воронке Бюхнера.
Промойте кристаллы 20-50 мл денатурированного спирта(тех.этанол). Высушите в вакуумном эксикаторе или открытом лотке, храните его в стеклянной бутылке с пробкой до тех пор пока он не понадобится. При добавлении нечистой реакционной массы в бисульфитный раствор,добавьте столько этой массы, сколько вы ожидаете получить от соотношения 0.25 молей кетона.

3) Восстановление кетона:
Добавить ~ 0.25 молей продукта присоединения бисульфита в делительную воронку, затем медленно влить в 105 мл 10% раствора гидроксида натрия .
Отделите водный слой (который может быть сверху или снизу в зависимости от кетона), насытите солью (NaCl) и экстрагируйте 2х50 мл дхм, если кетон имеет достаточно высокое значение pH объедините экстракт с кетоновым слоем и перегоните кетон с паром несколько раз (конденсируйте и повторно используйте!). Дистиллируйте остаток кетона, предпочтительно в вакууме (если вы делаете то, что, как я думаю, вы делаете), чтобы получить до 90%, в зависимости от чистоты исходного кетона, конечно.
Так как было предположение что кетоны не сильно любят натриевую щелочь,было принято решение восстановить бисульфитное производное в кетон при помощи KOH,и растворителя бензол.

 

[Робин Гуд]

Дистилируйте в вакууме это как раз верно для основания мката которое разлагается при 40-50с,
Но мы ничего дистилировать/гнать с паром не собираемся.
Из бензола(сухого)мы осадим белосгежный гх меткатинона и снова растворим уже в метаноле/этаноле/ипсе и будем восстанавливать борогидридом.(бензол как дополнительная очистка после бисульфинтной будет,так как боимся смол при восстановлении кетона из бисульфита)

 

[Робин Гуд]

просто да не совсем... я долго не мог понять почему у меня выход низкий эфа.

Патамушта))))))
Чистый исходник=правильное колличество выхода