Re: Полный синтез некотрых фенэтиламинов.

[triptamin]

Всю тему прочитал несколько раз прочитал форум и т.д. и т.п.:::
Конденсация:
смешал бенз и нитроэтан прокепетил отстоял в морозилке получил желтые кристалы(далее "желтые") очень похожи на мороженное (продают в магазинах "замароженный сок" видели наверняка) начал промывать водой пормыл несколько раз начал ипсом сразу они стали растворяться ну так как на фильтре в воронке лежалт промыл 2 раза потерял с промывки 3 -4%... немного проветрил просушил так как больше времени небыло (примерно 3 - 4 часа) все в банку стеклянную и в морозилку... у них получился резкий запах напоминающий мендаль...
Востановление:
Саянская фольга на шредере пропушена + в ручную эти вермешелины порваны в полоски длинной 2 - 3см рвал 6 грамм запихнул в колбу и отложил... взял 5 грам "желтых" взял 50мл ипса 25мл ледянки 25мл воды растворил с небольшим подогревом температура раствора была 65С отложил... взял хим сткан 300мл воды растворил окись ртути в количестве пол чйной ложки явно не на кончике ножа (погорячился наверное ) получил "апельсиновый сок" так как он был такого цвета так и назвал ... залил в колбу перемешал дал чуть постоять и так каждый 30 секунд меремешивал как началась реакция ртути с фальгой реже стал раз в 1 минут но тщательно ... в итоге малясь переборщил с выдержкой мелкие пузырики шлам темный по стенкам на дно выпадал промывал раза 3 она продолжала шипеть в колбе дофига шлама фальга явно умешилась ( грушу на то что передержал в ртути 20% примерно фальги прореагировало ... далее залил чуть раствора надел холодильник пошла небольшая реакция ... колба в чаще с холодной водой... тут чето ебнуло по голове залил из канистры воды 100мл примерно на глаз.. сразу смотрю на верху вместе с фальгой плавает нитропропен(желтые кристалы) залил еще раствора и еще и еще .. в итоге весь туда влил ... пореагировала немного желтые еще с фальгой ... поставил на плиту погрел все за 30 минут разьело осталась жидкось темного цвета больше ничего а ну и шлама дохрена никаких напоминайний о фальге и кристалах ... перелил в хим стакан (1000мл) взял крота так как чистого гидро натрия нету отделил кристалы елкого натрия от сульфата натрия разбавил водой получил воду pH 12+(мерил бумажкой лакмусовой производства ЧССР ) заливаю раствор в стакан а да в стакане pH=6 не изменился после залива 200мл раствора подумал концентрация маленькая ... взял еще щелочи опять 200мл воды опять залил цвет шлама чуть светлеет опять измерил опять pH=6 clehe кинул чайную ложку натрия едкого в стакан размещал сразу стало все светлеть pH=12 (больше бумажка не показывает ) в стакане уже почти литр раствора из него сантемитровый слой прозрачной жидкости все остальное светло-серый шлам ... ждать до 2х часов времени нету ждал гдето минут 30 собрал этот раствор ах да 3х слоев небыло было только прозрачная жидкость и шлам... собрал все это получил жидкость pH=9 добавил эфира + сульфат магния 7водный (предварительно жарил на фальге пока из прозрачных кристалов не получиться чисто белый порошок ну выпаривал кароче воду из него думаю всем понятно :lol: ) добавил туда походу малясь переборщил на дне было несколько милиграм магния размешивал все хорошо ... получил жидкость 2х слойную ... верхний прозрачная жидкость нижний слой "белый туман" отобрал верхнюю прозрачную жидкость в другой стакан чуть упарил ее начал добавлять ортофосфорной кислоты (серной нету еще не привезли ) до pH=7 на дже слизь эфир сверху ... немного охладил время поджимает так как скоро на работу .. не стал дожидаться пока что-то упадет начал сразу упаривать ... упаривал, упарилва в итоге петролейка испарилась осталась эта слизь она в упор не хотела испаряться я так понимаю это была кислота никакого продукта не вышло (pH=0)

Так вот вопрос в чем косяк, из-за чего высоко-актановое говно не вышло :? если у кого есть картинуи некоторых этапов покажите чтобы сравнивать

 

[triptamin]

подскажите комрады :? что не так происходило или тыкнете в ту тему которую не нашел по поводу такойде проблемы честное слово похожего не видел...

 

[407]

подскажите комрады :? что не так происходило или тыкнете в ту тему которую не нашел по поводу такойде проблемы честное слово похожего не видел...

Как-то у тебяя всё здесь мутно...Ща, до конца дочитаю, поразмыслю.

 

[triptamin]

да я думаю переписать так как не спал 2ое суток марочился над синтезом потом выдал это и спать ...

 

[407]

да я думаю переписать так как не спал 2ое суток марочился над синтезом потом выдал это и спать ...

:)

 

[triptamin]

Перепись намба ту реакция от 10.07.2007:
Приготовили кухню банки склянки холодильник морозильник тряпки солфетки перчатки распики как на войну кароче
Замесили в колбе 100млБЭ 100млНЭ 25Амония 75Лел поставили это все на электро плитку ( http://www.mvideo.ru/products/213844.html - собственно такую ) кипела на максимальной мощьности 4 часа под обратным холодильником и прокапыванием через него холодной воды по шлангам...
смесюга со временем стала цвета "Солнца" :) тоисть густо желтый с небольшим ораньжевым оттенком, полностью замутненая...
поставили колбу на стол отстоялась сняли холодильник внутри было 2слоя верхний желтый, нижний темный почти бордовый цвет.
Не стали замарачиваться с морозилкой слишком долго и муторно мы сделали так: слили все в стакан 1000мл из холодильника достали бутылку объема 5л из которых 1л был в жидко ображном виде все остальное лед. залили 300мл холодной воды тем самым охладив раствор до комнатной температкры... чуть постояла декантнули эту воду чуть помешали все и залили еще порцию 300 мл ледяной воды после чего стали выпадать небольшие хлопья на дно залез туда стеклянной палкой чуть докаснулся до нижнего слоя, после чего у меня эту палочку с рукой чуть не вырвало резко все загустело вода стала прозрачной а была с мутью белой ну вообщем все гуд ...
скинули все это на марлю промыли еще водой комнатной температуры 3 раза промыли ипсом 3 раза сушили на салфетках при помощи бытового фена (для волос сушилка такая если кто не в теме ) вонялу сцуко пи3DOS ... все выбижали на улицу аж так как у всех стали слезиться глаза трудно дышать и т.д. проветрили помещение и снова .. в итоге гдето минут 40 сушки просушили досуха... выход измерили на весах было 92г запхали в банку.
Из банки достали 10.2г пропена размешали в 100мл ипса 50мл ледянки растворили
взяли 1л колбу засыпали 13г Саянской, растворили в стакане на 500мл воды гдето 300 - 400мг оксида ртути (II) залили в колбу к соянке через 12 минут начали промывать когда раствор был темным на дне шлам ну все признаки .. промыли 2 раза по 500мл холодной водой.
начали заливать но не по пол раствора а получилось у нас аж на 4 захода в итоге весь раствор там шел слабенький дымок с холодильника он у нас 8 шаровый проточное охлождение через верх холодильника было влито в итоге 60мл воды все прореагировало но не дожидаясь полной остановки так как наверное 0.5% саянки в очень мелком виде пузырилось еще и не дожидаясь комнотной температуры вылили раствор в стакан(1000мл) растворили заранее 150г NaOH на 250мл воды заливали до pH 12 но небыло ни вспенивания ни выдиления тепла а вот продукт начал густьте на pH=10 разбавили 150мл теплой воды (55С) оставили стакан отстаиваться .. через 14 часов только решили посмотреть смотрим там сверху прозрачная жидкость и с низу серая каша на этом все закончилось так как мы не увидили ни спирта ничего ... так если мыслить то основной продукт это он а в воде только остатки то соответственно если нет слоя ипса значит остатков в воде нету :( все вылили в итоге...

 

[StaruiDed]

Прочитал оба эксперимента, насчитал море ошибок, видать придется заморочится ночью и запостить для поклонников бабы нюры дополнение к творчеству Вилли, глядишь и не будут повторять мои и других ошибки.

 

[407]

300-400мл. соли ртути!? Нет я не ошибся? 400? Аааааааа! Куда столько?, Надо в 2.5 раза меньше! Ты что отравить всех СОБРАЛСЯ. В интернете где-то висит пост об отравлении, именно столям ртути. Если где встретишь, обязательно почитай. Они во много раз опасней обычнои ртути!

 

[triptamin]

Ну по окончанию сего процеса востановления на выходе никак не получиться этих солей они скоропостижно осидают на дне колбы вместе со шламом их нужно еще постараться прихватить с собой в продукт :)

 

[407]

кипела на максимальной мощьности 4 часа под обратным холодильником

Зачем же на максимальной мощности, градусов 150 вполне достаточно! :)

При восстановлении какая была температура?, как изменялась?

При щелочении ph не ключевой фактор реакции, не бойтесь лить больше щёлочи.

После щелочения вам надо было потрясти содержимое.

Щёлочь, если долго лежала, лучше прокалить перед закладкой в реакцию.

 

[triptamin]

позавчера: шелочили от души боше 12пш точно, все трясли хорошенько дали постоять появились 3 слоя первый желтый мутный второй и шлам, первый отобрали слили, дабавили петр. эф. 100мл размешали чтобы добрал он из воды все постоял немного отобрали 95мл п.эф. потом закинули прокаленного магния сначало жарили потом его остудили и кинули 4 чайные ложки с первой ложки из пудры он преврашаться стал в густую взвесь впитывал воду наверняка далее еще 3 чайных ложки все размешали хорошо поставили отстояться стояла банка 30 минут (лично мне казалось что в растворе плавает мелкая пудра магния еще не осевщего на дно) отобрали в баяны через иглу(между иглой и баяном втури сделали чуство ватный фильтр что бы хотяб немного эту пыль оставить на вате если такова была:) перелили в банку начали кислить докислили серкой до 7пш залил 60мл п.эф. чуть подождали решили не дожидаться в марозилки отстоя выпаривать решили навыпаривали 14.5г мелкой белой ШтукЫ постоял остыл был как мука на вкус кислый по слизистой эфект был но через 3 часа после начала эфекта какоето состояние галимое если срук брать муку то от нее такого ниразу небыло в голову пришла только одна мысль что осталось что-то в муке много не нужного решили растворить в воде щелочнуть до 12 добавить п.эфа. и заного перегнать в итоге када кислили начала выпадать изменяя цвет с белой взвесм на желтый(50%белого на 50%желтого) рашили потом выкинуть...

Сегодня: все сделали но теперь ждем пока отстаиться в морозилке эта взвесь и догнаьб потом до 4пш


Если мука получаеться кисловатой ее наверняка промыть нужно так как в ходе всего гдето к ней что-то прилипает(сам грешу на петролейрный эф мне кажеться он сам по себе не чистый) в арсенале есть бензин "Калоша" им помжет выход попробывать промыть если будет кислый? или чем лучше это сотворить есть какие нить советы и если кто знает из-за чего кислый может быть скажите что-бы идти по испытанной ступени не капаясь в догадках проверяя все вешества кто что и как!?

 

[triptamin]

кипела на максимальной мощьности 4 часа под обратным холодильником

Зачем же на максимальной мощности, градусов 150 вполне достаточно! :)

При восстановлении какая была температура?, как изменялась?

При щелочении ph не ключевой фактор реакции, не бойтесь лить больше щёлочи.

После щелочения вам надо было потрясти содержимое.

Щёлочь, если долго лежала, лучше прокалить перед закладкой в реакцию.

При востановление было так грелось от60 до 70 (удерживали) алюминий минут за 30 - 40 растворялся почти полностью буквально минут 10 - 15 удерживали потом ставили на стол и перемешивали часто перемешаем поставим отстоиться успокоиться опять перемешаем так продолжаеться до градусов 30 потом уже с виду все очень спокойно черная жидкость в процесе добавлялось гдето всего 20 - 30мл воды

по поводу щелочи банки совершенно новые все реактивы новые .. на серки написано дата изготовления 05.2007 на магние 03.2007 на натрие 06.2007 все упакованно было герметично.


Решили промыть сегодня полученый продукт и п.эфом и растворителем 646 и калошей в итоге все как было кислым на вкус так и остаёться... раствор вроде шорошо сушили магнием ... но еще не пробывали немного упаривать жидкость думаю попробывать еще и упарить может тут водица улетит... никак не разберусь в чем проблема

 

[flashback]

попробуй перекристализировать;) из ипса или чего там для амфа является растворителем перекристализации.
муторно через три часа скорее всего изза бутора, который потянулся... от магния реально хорошо чистили?

 

[triptamin]

от магния через баяны с иглой в игле плотно набита вата была...

 

[407]

Кислый вкус может быть от того что ты его банально перекислил.
Стадия кисления является на самом деле самой ответственной, именно на ней и просирается большая часть! продукта.

Вобще здесь два варианта:
-Либо дело в неправильном восстановлении;(как вариант, не правильная амальгама), эта тема абсуждалась сотни раз.
-Либо, то что написано выше;

Поприбуй газогениратор сделать. с ним сложно перекислить будет!!! Да и делается он за две минуты, тем более что у тебя есть там всякие колбочки, пробочки, шланчики и т.д.

 

[triptamin]

На днях покажу фото отчет ... при условии если опять кислятина будет ... если не будет кислятины не зачем думаю фотать и видюхать...

 

[NSintez]

Стадия кисления является на самом деле самой ответственной, именно на ней и просирается большая часть! продукта.

Вот именно што, сцуко просираецца... Совсем... Мы так тоже сколько продукта проебали. По идее, растворицца просто всё, и отбивай заново, а вот нихуя! От чего оно там может разрушицца??

 

[triptamin]

в этот раз буду упаривать до чистого амина без кисления... посмотреть какой он получается... заподно проверю реактивы (Ипс, эфир) на водянистость... так как сомнения в них еще что они с водой изначально и при пролевании в "сметану" и после прокапывании серки она вступает в реакцию с этой водой дает кислый вкус...

 

[triptamin]

провел реакцию опять алик весь среагировал но реагировал не бурно... прошелочил вылез ИПС отобрал залил п.эф. пермешал хорошенько подождал пока он вылезет отобрал ... начал все это дело выпаривать в надежде получить чиистый амин в виде масла... упаривал на 50пока вышел весь эф... прибаил до 90 выходил ипс все выпарилось пока курить отходил и что получил на дне было куча желтых кристалов(пропен) и децл были в какойто жидкости(наверное амин) ... после этого я начал задумываться из-за чего все было кислое и голова и печень болела ... ттеперь буду думать над амальгаммой и каждый раз выпаривать до амина так как ему от этого плохо небудет а разбавить ипсом и превратить в соль всегда можно!!

 

[407]

Стадия кисления является на самом деле самой ответственной, именно на ней и просирается большая часть! продукта.

Вот именно што, сцуко просираецца... Совсем... Мы так тоже сколько продукта проебали. По идее, растворицца просто всё, и отбивай заново, а вот нихуя! От чего оно там может разрушицца??

Как переводить основание в соль с наименьшеми потерями:
Берём наше основание, разбавляем его безводным растворителем. Берём серную кислоту, разбавляем её один к одному с тем же растворителем и кислим.
По такому методу меньше возможность просрать продукт.