Мойша
химия
- Регистрация
- 28 Авг 2018
- Сообщения
- 109
- Предпочтения
- Скорость
По методам с д винной кислотой ни чего не получалось... Вот метода по которой хоть что то получилось но с низким выходом.
Копипаста с DS
Вставлю 5 коп.
Относительно расщепления рацематов(деление на изомеры по простому).
Мой дед делает так:
Любым путем получаем основание рацемата (амф/метамф итд):
Разбавляем основание рацемат 1:5 метанолом.
Метанол подогреваем до 30.
Сыпем L-винную кислоту:50% по весу основания.перемешиваем.
Выкристализовывается L-тартрат и выпадает в осадок.отфильтровываем его.
Маточный раствор с D тартратом упариваем до киселя.разбавляем ипс либо этанолом и подщелачиваем(переводим д-тартрат в основание).
Сушим,фильтруем от щелочи(в спирте полюбому было немного воды которая растворила немного щелочи).
Кислим солянкой до 6.
Выпариваем.радуемся гидрохлориду Д.
Думаю матюкатся более научными терминами ни к месту.методика из личного опыта.опробовано было туча методов расщепления рацематов аминов.этот единственный подходящий рабочий 100%.
Сосед делал по данной методе.
Взял кристализованный мет рацемат, растворил в воде, защелочил выделил основание, забрал дхм, упарил, есть основание.
Разбавил 1:5 с метанолом, подогрел до 30 градусов. Присыпал л-винную кислоту, при перемешивании растворилось и через 2-3 минуты выпала соль. Постояло 5 минут, отыильтровано. Довольно легко.
Упарен метанол до желеобразного остатка, разбавлено ипсом, защелочил, отфильтровал щёлочь, закислил, упаривал 5 часов раз 10 доливал ипс.. Липкая херня была.. Не кристализовалось ни как...
По раскинув мозгами липкую херню эту разбавил водой.. Защелочил, выделил он основание, забрал дхм, упарил дхм, разбавил ипсом, закислил, упарил и О чудо!!! На дне вырисовался прекрасный ледяной рисунок.. Очень красиво.. Для биотеста был пробуждён сосед, после пробы 0,12 всего что было через 10 минут его накрыло так что ой ой ой.. НО! выход составил 5% от рацемата.. Печаль...
Сразу же говорит приступил к тесту номер 2 делал всё тоже самое только сразу после отгонки метанола разбавил водой, защелочил, забрал дхм и.т.д. Выход составил 7% от рацемата.. Кто что соседу подскажет в чём может быть прикол?
У соседа есть мысль по жтому поводу. Он брал л-винную кислоту хч. её везде валом. Есть ещё говорит дебинзоил л-винная кислота. Может нужна именно дебизоил л винная? Не понятно. Ведь в прописи л-винная указанна. На DS не могу зарегестрироваться что б уточнить у автора, так что сосед очень надееться на советы по увеличению выхода.. Спасибо!
А ещё, не совсем понятно был момент в прописи, разбавляем маточный раствор ипсом сушим фильтуем.. Что значит сушим? Может быть из за этот причина низкого выхода?
Копипаста с DS
Вставлю 5 коп.
Относительно расщепления рацематов(деление на изомеры по простому).
Мой дед делает так:
Любым путем получаем основание рацемата (амф/метамф итд):
Разбавляем основание рацемат 1:5 метанолом.
Метанол подогреваем до 30.
Сыпем L-винную кислоту:50% по весу основания.перемешиваем.
Выкристализовывается L-тартрат и выпадает в осадок.отфильтровываем его.
Маточный раствор с D тартратом упариваем до киселя.разбавляем ипс либо этанолом и подщелачиваем(переводим д-тартрат в основание).
Сушим,фильтруем от щелочи(в спирте полюбому было немного воды которая растворила немного щелочи).
Кислим солянкой до 6.
Выпариваем.радуемся гидрохлориду Д.
Думаю матюкатся более научными терминами ни к месту.методика из личного опыта.опробовано было туча методов расщепления рацематов аминов.этот единственный подходящий рабочий 100%.
Сосед делал по данной методе.
Взял кристализованный мет рацемат, растворил в воде, защелочил выделил основание, забрал дхм, упарил, есть основание.
Разбавил 1:5 с метанолом, подогрел до 30 градусов. Присыпал л-винную кислоту, при перемешивании растворилось и через 2-3 минуты выпала соль. Постояло 5 минут, отыильтровано. Довольно легко.
Упарен метанол до желеобразного остатка, разбавлено ипсом, защелочил, отфильтровал щёлочь, закислил, упаривал 5 часов раз 10 доливал ипс.. Липкая херня была.. Не кристализовалось ни как...
По раскинув мозгами липкую херню эту разбавил водой.. Защелочил, выделил он основание, забрал дхм, упарил дхм, разбавил ипсом, закислил, упарил и О чудо!!! На дне вырисовался прекрасный ледяной рисунок.. Очень красиво.. Для биотеста был пробуждён сосед, после пробы 0,12 всего что было через 10 минут его накрыло так что ой ой ой.. НО! выход составил 5% от рацемата.. Печаль...
Сразу же говорит приступил к тесту номер 2 делал всё тоже самое только сразу после отгонки метанола разбавил водой, защелочил, забрал дхм и.т.д. Выход составил 7% от рацемата.. Кто что соседу подскажет в чём может быть прикол?
У соседа есть мысль по жтому поводу. Он брал л-винную кислоту хч. её везде валом. Есть ещё говорит дебинзоил л-винная кислота. Может нужна именно дебизоил л винная? Не понятно. Ведь в прописи л-винная указанна. На DS не могу зарегестрироваться что б уточнить у автора, так что сосед очень надееться на советы по увеличению выхода.. Спасибо!
А ещё, не совсем понятно был момент в прописи, разбавляем маточный раствор ипсом сушим фильтуем.. Что значит сушим? Может быть из за этот причина низкого выхода?
за то теперь ты знаешь разницу между чистым D-изомером и DL
слоник
химия
- Регистрация
- 19 Мар 2013
- Сообщения
- 6,385
- Предпочтения
- Аптека
А,если нет скорости в порохе ,что это значит ?