Получил чистый кристалл из "бронхов" , как повысить выход?

  • Автор темы Автор темы GoeTZe
  • Дата начала Дата начала
Столько тут метод всяких и в картинках и где какие ошибки люди допускали чтоб не повторять их. Неужели сложно почитать или не умеешь, вникнуть в суть того что делаешь. :ne_vi_del:
 
То есть дело в щёлоче и всё?Я кстати понял если начинать резко трясти и чуть-чуть выпустить газ то нормально трясётся
 
Главное не перегревай и щелоч ложи порциями а не всю сразу.
 
Да я ток две ложки чайных NaOH чистой сыпнул на 4 банки думал этого хватит и банку в ванной остужал методики эти ни один раз прочёл.А так довёл реакцию до конца,сделал три отбоя,закислил и получил чисты белый порошок(кислил аккуратно по лакмусу,что бы мыла не было),завтра буду перегонять,и спасибо тебе за то что объяснил где ошибся :up:
 
Я не пойму что за заморочки у вас с выходом ребят? Последний раз с двух банок забрал 1.5, один делал. До этого вдвоём с 4 банок забрали 3.8. Под рукой полувыдохшаяся солянка и кальцинорованая сода. Те у кого не получается-это кривые руки, незнание и тд и тп. Пишите! По многу не смогу помочь, не делал. Максимум 5 банок микстуры.
 
Опять выбивал сегодня с бронхов,исправил все ошибки меньше сыпал щёлочи,охлаждал и сироп после щелочения был не тёмно оранжевый как в прошлый раз,а был очень мутно белый PH=10 и с бенза всё отлично отбилось.Но только много гранул щёлочи не растворилось(сколько не тряс :fig_te: ),подумал пох и потом они стали тёмно оранжевыми нормально ли это?
 
Ты когда что делаешь то пиши, сколько берешь пузырьков и какой окончательный выход имеешь. А не то что гранулы оранжевые или ещё что.
По результатам выхода будет все понятно! сколько чистого эфа получил. :-)
 
Я завтра перегонять буду про выходы и расскажу,а грязного пороха норм отбилось.Брал четыре банки литина день на батарее с солью(4 ч.л.) масло убрал.Щелочь чистый NaOH сыпнул 1.5 чайных ложки(в прошлый раз сыпал две было много),охлаждал и под краном и в воде с ледяной водой,дальше всё как обычно бенз,тряска слил повторил 3 раза.А те не растворившиеся гранулы лежали на дне прилипшие к банке изменили цвет минут через пять после щелочения.
 
Грязного пороха много потому что там ещё глауцин ну завтра перегонишь выход напиши. Я думаю не больше трех сорок при хорошем раскладе :-)
 
Ну грязный потому что ещё глауцин там. Завтра перегонишь выход напиши. Я думаю не больше трех при хорошем раскладе :-)
 
Да я знаю что глауцин да и 3 сотки нормальный выход для меня(2 раз из бронхов делаю) в прошлый раз было 2.7
 
В этот раз получил 3 сотки точь в точь как ты сказал s:-)
 
много чего можно добавить
GoeTZe написал(а):
выбранный бензин кислить солянкой покапельно, встряхивая до выпадения в осадок хлопьев и обесцвечивания бензина
влить в емкость с бензином и осадком горячей воды около 100 мл на меру, хлопья растворятся в воде
ок.7 точек вод.раствора макс.конц-ции(38%) солянки на 1 предпол.грамм. можно сразу с водой,похуй какой температуры
GoeTZe написал(а):
слить воду в колбу для возгонки, засыпать мускула до рН 12, установить на колбу холодильник, перегнать воду с основанием эфа
прикапать в дистиллят солянки до нейтрального рН
лишний и необязательный гемор
GoeTZe написал(а):
Пржигаю внизу отверстие и сливаю сироп в емкости
а дырявой пробкой пользоваться не пытался.и бенза меньше проебется,и с бутылкой можно продолжать работу дальше
GoeTZe написал(а):
Если перекислить то осадок не такими большими хлопьями и бенз может замутнеть снова, это не страшно – горячая вода всё заберет.
любая заберет(лучше дистиллированная)
GoeTZe написал(а):
горячей воды около 100 мл
можно намного меньше
GoeTZe написал(а):
И еще бурно нагревается если позволить щелочи реагировать кучей на дне. Засыпал и сразу тряси.
бред
GoeTZe написал(а):
Интересно, влияет ли последовательность - щелочь в бензин и болтать или заболтать щелочь и лить бенз уже в щелочную среду???
это был мой самый первый и самый неудачный опыт с бронхами,а именно
vanekkkkkkk написал(а):
защелочил до синего лакмуса влил бенз закрыл крышкой начал трясти А КРЫШКУ ГАЗ ВЫТАЛКИВАЕТ!
по итогу у меня все вышло,как у гонщиков формулы 1 на подиуме
Тёмный написал(а):
гранулы щелочи сначала предлагаемые 4 ложки развести в воде и выбрать через метлу
а через метлу зачем?
Наглый Интеллигент написал(а):
главное не перегреть ато будет много грязи
какой грязи?
GoeTZe написал(а):
Ну и влияет ли количество воды для возгона на выход?
не особо,а вот температура да. можно перегнать эф вместе с глауцином
Наглый Интеллигент написал(а):
а щелочить лучше как всегда NaOH только делать это по лакмусу
можно кон или любую другую сильную щелочь,лакмус(т.к.максимум рн для него это 8,3) использовать бесполезно.только индикатор универсальный, желтенькие бумажные полоски(
l--universalnaya_indikatornaya_bumaga.jpg
)
Наглый Интеллигент написал(а):
её добавляют в растворённом виде,
похуй в каком виде.растворится в воде при нагреве для перегонки
Наглый Интеллигент написал(а):
чем меньше уносимое вещ-во растворимо в носителе, тем быстрей идёт перегонка , носитель -вода(пар) уносимое вещ-во амин(основание)
здорово придумано ;)) .а может для ускорения нужно меньше носителя?
vanekkkkkkk написал(а):
Кстати забыл почти весь бенз заполонила какая-то сопля
это приправа из базилика.
tosha написал(а):
Я тоже научился почти без потерь забирать из бронхо-микстуры. Весь секрет в продолжительной тряске(если кщ) и в подогреве на каждом этапе. После тряски без пизды- волдыри на пальцах и ладонях, от того что пластиковый пузырь горячий. Выводы делать вам.
а какой секрет,если не кщ.есть такая херня-перчатки называются,а
tosha написал(а):
без пизды- волдыри на пальцах и ладонях
называется этот секрет по другому,и тут даже любой подросток спец.только такие выводы смог сделать
GoeTZe написал(а):
про перегрев я не в курсе был.
врешь!нахуя тогда перегоняешь,если не в курсе.перегрев плох тем,что часть эфа-основания может испариться,когда отвинчиваешь пробку горячей бутылки
Тёмный написал(а):
Надо было по немногу закладывать щелоч и остужать постоянно под холодной водой хотя бы
если щелочь понемногу,то можно не остужать.
GoeTZe написал(а):
У меня нет ясности по минимально достаточному количеству NaOH в сиропе
до цвета сиропа морковного сока(после трясок,только если сразу всю щелочь засыпать сам уже знаешь,что будет.и никогда до трясок не заливай бенз.
GoeTZe написал(а):
Осторожно из-под бензина с помощью второй пол-капельницы выбираем воду. Чтобы не хватануть бенза оставляем чуть воды в батле.
можно хватануть бенз.просто он первый перегонится
GoeTZe написал(а):
И как влияет степень концентрации аминов в воде (основания в паре) на процесс перегонки.
никак
делается все банально просто.
1.избавляемся от масла любым известным способом
2.смешиваем-трусим порциями с любой сильной щелочью,контролируя температуру. до морковного цвета.
3.заливаем калошу.либо новую,либо с предыдущего раза,либо обе вместе(новым бензом лучше делать последний проход).по полминуты трусим каждый пробой.объединяем пробои.
4.прикапываем пару кубов максимально конц-ной солянки с 20-ю кубами воды любой температуры в бенз, на каждые десять банок бронхов.трусим
5.вытягиваем всю воду,можно зацепить любое кол-во бенза(но только толку от него нет).
6.ставим выпариваться на эл/плитку,солевую,песчаную или паровую баню. а сами пока расчитываем количество получаемых солей.около 0,23г с одной банки.для точного взвешивания купите весы в инет магазине.в укре я брал на all spares за 20 долларов.
7.соскабливаем крест-взвешиваем-если мало то добиваем из сиропа и бенза остальное,хотя замечал,если кислить из расчета только эфа(ок.7точек на 10 банок),то и выпадает в основном только эф,что и следует из соотв-го закона химии.то есть сперва выбивается то,что легче окисляется,и дальше соответственно.но лучше перестраховаться и выбить все.
8.очищаем эф от глауцина. собираем весь крест в фурик,и трижды(можно и больше)замываем хлороформом по 5-7 кубов(т.е.20-ки хватит),после последнего замыва дать испариться остаткам хлороформа.после разбавить водой и вылить на тарелку.высушить-сошкрясти-взвесить-порадоваться
с хлороформом, при использовании пластиковых бутылок,шприцов и капельниц, необходимо работать быстро,т.к.он хавает пластик намного быстрее щелочи.собрали хлороформ(с глауцином) в отдельную стеклянную тару,затыкаем ее и ставим в темное,холодное место(по мере накопления можно отогнать хлороформ с помощью горячей воды в качестве нагревателя).
хлороформ можно получить кустарно(обязательно используйте побольше льда,или проводите реакцию на морозе) из белизны и ацетона(спирта,но с ним сложнее),или,если есть возможность приобрести-то так лучше.
он тяжелее воды,с кот.образует азеотропную смесь,где воды 0,23%.покупной содержит 1-2% этанола,поэтому старайтесь использовать поменьше хлороформа,работать в респираторе или хорошо проветриваемом помещении,т.к.при длительном хранении в теплоте образуется ядовитый газ фосген(для предотвращения чего и добавляется этанол).
выход выше и быстрее.
Виталя,извини,что поставил под сомнение некоторые твои мысли,но лучше ведать,чем неведенье в некоторых вопросах. сам ко всему этому дошел не сразу. бывало,что щелоченные бронхи отмывал со стен и потолка,для отделения злоебучего использовал и нашатырь,и холоднющий этанол,и перегонку(причем бывало,что перегонялся эф с глауцином(так что за темпой следить.у глауцина основания темп.плавления 115-119 градусов,а у эфа-40 градусов).но лучше,чем с хлороформом не было(правда бывало,что он проедал бутылку и вытекал).Рассмешил тоша появлением на ладонях и пальцах мозолей и все это без пизды(скажу по секрету,что можно и без бронхов).
всем спасибо за внимание.
 
кстати,забыл добавить,что с паром эф лучше гнать при температуре около 80 градусов
 
sevmarazov написал(а):
кстати,забыл добавить,что с паром эф лучше гнать при температуре около 80 градусов
Ну ты видно плотно упорлся. Кщ, то кщ, а секрет в том что надо трусить пол часа, а не 5-10 минут, и по полторы ложки калёной соды на банку с головой хватает, не надо никакой другой щёлочи тут. Про перчатки ты прав. Кто там эту температуру мерить будет? Просто маленький огонь на газу скажи и всё, и перегонять надо больше часа, 1.5 часа в иделе. Всё чтобыло то и забираешь, -3 децалы, ты понаписал тут распугал всех новичков.
 
И ещё про масло. Накой хер вы марочитесь и избавляетеся от оного? Если на кощея, то нифига оно ничему не мешает, вот проверено 1000 раз. После долгой горячей тряски, никакой ваты там не бывает! Тупо слой масла между тягой и бодягой, как он может помешать вам вытянуть бенз, никак! И на выход это масло не влияет, так что не занимайся лишней тряхомудией! :D
 
tosha написал(а):
Кщ, то кщ, а секрет в том что надо трусить пол часа, а не 5-10 минут,
делаю как написал sevmarazov
sevmarazov написал(а):
3.заливаем калошу.либо новую,либо с предыдущего раза,либо обе вместе(новым бензом лучше делать последний проход).по полминуты трусим каждый пробой.объединяем пробои.
И раза три (когда потери были больше 30%) пытался выбить из пробитого сиропа еще эфа, повторяя тряски с бензом. В одном случае отбилась еще сотка с 12 банок, в двух - голяки. Попытки эти оставил. Кстати разницы не увидел - новая калоша или б.у. Поначалу я вообще покупал ее перед каждым замутом.
sevmarazov написал(а):
ок.7 точек вод.раствора макс.конц-ции(38%) солянки на 1 предпол.грамм. можно сразу с водой,похуй какой температуры
Горячую воду лью, потому как отделяется от бенза мгновенно. Холодная образует зависающую пену.
sevmarazov написал(а):
GoeTZe писал(а):Пржигаю внизу отверстие и сливаю сироп в емкости
а дырявой пробкой пользоваться не пытался.и бенза меньше проебется,и с бутылкой можно продолжать работу дальше
Эта бутылка для отделения масла, оно слоем сверху. Проще не придумал, бутылками запасаюсь :cry:
sevmarazov написал(а):
GoeTZe писал(а):И еще бурно нагревается если позволить щелочи реагировать кучей на дне. Засыпал и сразу тряси.
бред
sevmarazov написал(а):
Наглый Интеллигент писал(а):главное не перегреть ато будет много грязи
какой грязи?
Опять же по опыту, NaOH, лежащий на дне емкости с сиропом, растворяясь, окрашивает сироп сначала в ярко-оранжевый и до темно-коричневого, причем ложка щелочи окрасит так же как и пачка - это, вероятно, грязь (кристаллы в этом случае выходят далеко не белыми). И температура возрастает стремительно - замешкался с крышкой, упустил мгновение, и сироп разлетается по стенам (но здесь, скорее, виной - закипающий бенз).
Всё это печальный опыт, который привел к оптимальному количеству щелочи на меру сиропа (и бенз отделяется и не нагревается до срыва крышки). Причем, если трясти бутылку как можно раньше после добавления щелочи, да еще и добавлять частями и каждую трясти, то цвет вообще может не изменится.

А теперь хочу выразить благодарность за способ с хлороформом. Нет слов. За годы попыток добиться чистоты/количества посуда эволюционировала от бидона с полиэтиленом, через скороварку к лабораторному стеклу. Всё чаще прибегаю к добыче псевды из-за простоты. Но аутентичный эф это истина. Спасибо, камрад.
Буквально на днях буду проводить лабораторную работу, по результатам отпишусь.
 
sevmarazov
респект,чётко написано,по-существу,побольше таких постов надо)
 
Назад
Сверху Снизу