Получил чистый кристалл из "бронхов" , как повысить выход?

[GoeTZe]

всем независимости!
я не химик, и спросить не у кого
опытным путем получил искомую чистоту
ищу понимания технологии, т.к. практика без теории не даёт должной эффективности и полноты удовлетворения результатом
опыт привел к следующим выводам:
за меру взято 5-6 банок бронхолитина, бензин - калоша
слить весь сироп в одну емкость, засыпать соль из расчета 1 ч.л. на предполагаемую сотку, отстоять сутки в тепле. за это время масло всплывет и спирт испарится
избавившись от масла и спирта разлить каждую меру сиропа по емкостям для экстрагирования, прилить бензина по 150-200 мл, засыпать мускула (NaOH) по 4 ч.л.
тряски-пляски-отбивка-экстрагирование-разделение слоев-выборка бензина капельницей в сухую емкость повторить 3 раза с новым бензином и если слои плохо делятся, добавлять 1 ч.л. мускула
выбранный бензин кислить солянкой покапельно, встряхивая до выпадения в осадок хлопьев и обесцвечивания бензина
влить в емкость с бензином и осадком горячей воды около 100 мл на меру, хлопья растворятся в воде, выбрать капельницей воду
слить воду в колбу для возгонки, засыпать мускула до рН 12, установить на колбу холодильник, перегнать воду с основанием эфа
прикапать в дистиллят солянки до нейтрального рН, слить на тарелку на бане
кристаллы мыть ацетоном
выход - 60-80%
где теряются 20-40%? как правильно расчитать количество воды и щелочи для возгонки?

 

[ŅарКОТварь]

viewtopic.php?f=11&t=80

 

[GoeTZe]

http://tor4.tk/phpBB/viewtopic.php?f=11&t=80

читал, спасибо. пробовал чистить нашатырем - хрень полная
метода от Vetra похожая, только масло собирать баянами и туалетной бумагой геморно, если нет времени ждать сутки, емкость с соленым сиропом можно нагреть в кипящей воде, масло отделится быстро. попробую в следующий раз защелочить для перегона до 8 рН, может повлияет на выход. раньше перегонял в скороварке и щелочил содой, она как раз давала 8рН и минимальный выход был 70%
забыл немаловажную вещь, влияющую на чистоту: в перегонную колбу сыплю соль по 1ч.л. на сотку, она, возможно, задерживает оставшееся масло, х.з. но разница очевидна
следующий опыт зафотаю поэтапно

 

[GoeTZe]

Здесь 12 банок и 12 ч.л. соли - масло отделилось

Пржигаю внизу отверстие и сливаю сироп в емкости. По опыту – оптимально 5-6 банок в емкость.

Сверху 200 бенза и 4 ч.л. мускула (если меньше, то второй и третий отбои будут долго делиться – образуется пена и мускула придется добавлять) всыпаем разом, закрываем и трясем не давая гранулам лежать на дне пока не растворятся. Если дать гранулам растворяться на дне – выделяется много тепла и батл может рвануть.

Потрясли, поставили в сторонку делиться слоям, со второй проделываем то же.
Слои разделились, при помощи баяна и пол-капельницы сливаем бенз в чистую сухую «выбивную» бутылку. Можно немного оставить бенза в буторе, лишь бы не прихватить сам бутор.
Приливаем в сироп еще 200 бенза, трясем, отставляем делиться. Сливаем, пока делится, со второй.
Так повторяем 3 раза, плохо делится – подкинь мускула, потряси.

Я слил весь бенз в 2 батла.

Закислил и погнал бить-трясти-выбивать из бенза соли эфа и глауцина.

Тряс и отбивал

Отбивал и тряс

И в спираль закручивал

И вот бенз обесцветился, соли в осадке

Если перекислить то осадок не такими большими хлопьями и бенз может замутнеть снова, это не страшно – горячая вода всё заберет.

Прилил воды и не встряхивая покрутил, поболтал батл во всех осях собирая водой наш осадок со всех стенок.

Осторожно из-под бензина с помощью второй пол-капельницы выбираем воду. Чтобы не хватануть бенза оставляем чуть воды в батле.

Слил в одну банку и защелочил (снова до 12 рН, там оказывается по крупицам щелочить надо, я рассчитывал по пол ч.л. присыпать))

Засыпал в колбу 12 ч.л. соли, влил щелоченую воду, перегнал

На выходе вода прозрачная как слеза, кислим ее до нейтрального рН

И на баню

В общем белый, но не кристально

Моем несколько раз безводным ацетоном

Вот теперь девственный снег

С 12 банок сиропа выход составил 7 соток (то, что прихватил ацетон не берем, там мало, на черный день). Правда весы у меня инсулиновые, но разновесы честные. Буду признателен, если кто опытный подскажет где я косячу, ну или, может, идеи какие подкинете, в долгу не останусь.

 

[Тёмный]

Знаешь погляди в алхимичке там товарищ пишет, что на выход влияет момент когда после отделения масла кщ проводишь и батл начинает грется из за реакции. Так вот его надо ставить в ледяную воду чтоб не перегревался. А потом уже и бенз и вся остальная двига.
А так метод неплохой обязательно попробую такой, раньше делал сразу через скороварку ну Это долго и запах не выветривается. Да и выход не особо с десяти 56 соток. Фото реп четко ясно и кристал хорош :)

 

[GoeTZe]

Знаешь погляди в алхимичке там товарищ пишет, что на выход влияет момент когда после отделения масла кщ проводишь и батл начинает грется из за реакции. Так вот его надо ставить в ледяную воду чтоб не перегревался. А потом уже и бенз и вся остальная двига.

Греется от большого кол-ва щелочи. Сам раньше по пачке крота всыпал над ванной с холодной водой, потому как рванул однажды батл в комнате, точнее сорвало от перегрева и деформации крышку и он отправился в хаотичный полет по комнате под давлением орашая всё вокруг сладкой, густой, перещелоченой, горячей, коричневой парашей. Замут превратился злоподляную замороку.
Эксперименты показали, что 4 чайных ложки на 5-6 пузырьков лишь слегка подогревают смесь и слои делятся без пены все три замеса. На количественном выходе никак не отразилось. Можно сыпать 2 в первый раз и по одной во второй и третий - нагрев минимален. И еще бурно нагревается если позволить щелочи реагировать кучей на дне. Засыпал и сразу тряси.
Интересно, влияет ли последовательность - щелочь в бензин и болтать или заболтать щелочь и лить бенз уже в щелочную среду???

 

[Тёмный]

А ты не побывал если гранулы щелочи сначала предлагаемые 4 ложки развести в воде и выбрать через метлу и только потом эту воду залить в сироп. Когда пройдет реакция не дожпуская перегрева, и только тогда начать экстрагировать бензином. А бенз какой? и ты его кислой водой чистишь или нет?
да еще такой момент уже для перегонки повторно щелочь берут соду как раз рh 8 ну соль все правильно.

 

[Наглый Интеллигент]

Интересно, влияет ли последовательность - щелочь в бензин и болтать или заболтать щелочь и лить бенз уже в щелочную среду???

без разницы, главное не перегреть ато будет много грязи .

если гранулы щелочи сначала предлагаемые 4 ложки развести в воде и выбрать через метлу и только потом эту воду залить в сироп.

это совсем лишняя заморочка, щёлочь лучше кидать в сухом виде , по немногу и остужать хорошо.

да еще такой момент уже для перегонки повторно щелочь берут соду как раз рh 8 ну соль все правильно.

перегонку щелочить нужно до pH=12, до максимальной щелочной среды , это для того что бы всё кол-во аминов перешло в основание , если pH=8 уменьшит выход перегонки, а щелочить лучше как всегда NaOH только делать это по лакмусу, для перегонки удобней использовать водный щелочной рас-р, из шприца, что бы не перещелочить, содой щелочат когда нету лакмуса , её сколько не насыпь всё ровно выше pH=8 не будет, соль в перегонке нужна для насыщения водного рас-ра, её добавляют в растворённом виде, для того что вытеснить основание амина из водного рас-ра, это для ускорения процесса перегонки с паром, принцип основывается на том, "чем меньше уносимое вещ-во растворимо в носителе, тем быстрей идёт перегонка , носитель -вода(пар) уносимое вещ-во амин(основание)

 

[Тёмный]

Наглый Интеллигент. Все четко и ясно, как вобщем то и всегда

 

[GoeTZe]

А ты не побывал если гранулы щелочи сначала предлагаемые 4 ложки развести в воде и выбрать через метлу и только потом эту воду залить в сироп. Когда пройдет реакция не дожпуская перегрева

Не пробовал. Отличная идея, спасибо. Возможно я ошибаюсь по поводу количества щелочи. Если раньше я сыпал столько, что руки обжигала бутылка и выход плавал вокруг 70%, то сейчас как-то уж стабильно 60, которые я связал с именно с отказом от соды в возгонке. Следующий опыт защелочу сироп водным раствором. Воды, как я понимаю, по минимуму.
Бенз чистейшая калоша, его надо чистить?
Сода, мне кажется, для колбы не айс, судя по тому, как отмывается от нее скороварка. Думаю, если и здесь пощелочить раствором будет точнее и чище.

 

[GoeTZe]

Наглый Интеллигент
Спасибо. Не подскажешь, по количеству щелочи в сироп есть границы? И, может заешь, в отделяемом масле много выбрасывается искомого в-ва? Ну и влияет ли количество воды для возгона на выход?

 

[Тёмный]

Виталя нормально все написал. Два момента сироп не перегрелся чтоб при щелочении. И при перегоне соль лучше в растворе делать.
Да бенз можно почиститьна форуме есть такая тема, хуже точно не будет. Сейчас чистейшие реактивы только в лаборатории есть, а то что в магазинах вряд ли.

 

[GoeTZe]

Да всё нормально, про амины вообще четко. И про перегрев я не в курсе был.
У меня нет ясности по минимально достаточному количеству NaOH в сиропе. И как влияет степень концентрации аминов в воде (основания в паре) на процесс перегонки.

 

[Тёмный]

Ну не че все мы идем путем проб и ошибок. Вобщем попробуешь отпиши может доведешь до минимальных потерь. Так по сути молодчик, как выйду обязательно замормчусь.

 

[Наглый Интеллигент]

GoeTZe
про винт и про бронхи тем более, я пас ну а фотки нормал. с колба 2 литра тебе, повезло , колба меньше перегон дольше, есть мнение.

Сейчас чистейшие реактивы только в лаборатории есть, а то что в магазинах вряд ли.

в магазине продуктовом правда нету, а магазины хим. реактивов, не?

 

[tosha]

Я тоже научился почти без потерь забирать из бронхо-микстуры. Весь секрет в продолжительной тряске(если кщ) и в подогреве на каждом этапе. После тряски без пизды- волдыри на пальцах и ладонях, от того что пластиковый пузырь горячий. Выводы делать вам.

 

[Trava u Doma]

Когда снег выпал,уже на дне в бензе в виде осадка,то ты бенз слей акуратно,а бутылку обреж поближе к пороху и подуй на прох.Весь бенз,быстро высохнет...Потом прям в этой же бытылке щелочишь его.И сливаешь,перегонять..)))

 

[vanekkkkkkk]

Помогите кто-нибудь я засыпал 8 чайных ложек соли на 8 банок потом убрал масло защелочил до синего лакмуса влил бенз закрыл крышкой начал трясти А КРЫШКУ ГАЗ ВЫТАЛКИВАЕТ!!!ХЕЛП ЧЁ ДЕЛАТЬ?

 

[vanekkkkkkk]

Кстати забыл почти весь бенз заполонила какая-то сопля

 

[Тёмный]

ванёк. Надо было по немногу закладывать щелоч и остужать постоянно под холодной водой хотя бы. А если не разделяется ещё положи немного щелочи и все разделится.