Получение ЛУК

[Stari40k]

Господа химики и алхимики!!!
прошу прощения модеров если подобные темы уже были, но я их не нашел, по сему - сорри гайз...
у меня напряги с ЛУКом, т.к. это йессенно прекурсор, как серка, солянка, ацетон и прочие простые, но необходимые вещи, ведь кто не знает, но они используються при "варке" наркотиков!!! и их запретили умные дяди, но забыли запретить кострюли, ложки и банки (кстати ржачно звучит "ИБАНКИ" :lol: )... ведь проклятые наркоманы их тоже используют для "варки" своего зелья....
ну это лирика, вот по сути:
имею прибор для перегонки кислот - 2 круглодонные колбы 500 и 250мл., прямой холодильник, на штативе (обычный, но любимый приборчик)...
вопросы по степени важности:
1. получиться ли на ём перегнать уксусную эссенцию до ЛУК???
2. если да, то при какой темпиратуре лучше гнать на спиртовке (градусника нет, поэтому подойдут ответы типа - при интенсивном кипении или слабом)?
3. эсли нет, то до скольки % можно повысить концентрацию?
4. на холодильнике есть отводы для вакуума, как его проще создать на кухне?
Понимаю, что я одолел всех своими пионерскими вопросами, все-же прошу снизойти до ответов...

 

[Stari40k]

Да, вот ещё есть у меня медный купорос...
как лучше им "сушить" ессенцию? и до скольки % можно повысить концентрацию ЛУКа?

и ещё все те-же вопросы про ацетон (хоть это немного другая тема)....

 

[lexaхим]

На Скока я помню , температура при которой испаряется укус.кислота и вода почти одинаковы поэтому я предпалагаю что перегнать эссенцию в лук вряд ли получится .

 

[absentum]

Мои соображения идут вот сюдой: температура кристализации ЛУК +16С, нужен реагент который воду свяжет отдельно, а лук отдельно, кагбе разделит на фракции (это чисто бред сгенерированный мной). Возможно есть еще способы которые вывалят кристалы ЛУКа а водичка останется, если честно то сам заморачиваюсь сейчас с этой темой, инфу ищу. Озадачивал здеся некоторых, а они молчат ...

 

[absentum]

Вот еще нарыл: теоретически можно попробовать вымораживать, отбирая кресталы от жидкой фракции - сомнительно, но можно попробовать ...
Если мы немного подщелочим, да хотя б даже содой, понизит ли это растворимость воды ? Если да, то по здравому рассуждению можно будет попробовать вымораживать )))

 

[Spiderman2012]

Без дефлегматора гиблое дело,лучше переведи уксус в ацетат натрия/калия и под действие концентрированой серки+нагрев полетит безводная ледянка. Сконденсируй и в холодильник(не морозилку) для вымораживания.

 

[Stari40k]

в ацетат На/К переводят гидроокисью или карбонатом?
блин... серной тоже нету , только ХЧ солянка....

 

[Stari40k]

я перегонял аптечный аспирин, но там говорят получаеться какаято смесь диацетата...
хотя я выкристализовывал из основания - ацетат РРА этой канителью из калоши... получились пушистые, белоснежные кристаллы...

 

[Spiderman2012]

Без разници что щёлочью,что содой. Но выделение углекислого газа своеобразный индикатор. В случае щёлочи больше бумаги уйдёт. Серки у меня тоже нет,электролит парю.

 

[absentum]

Дефлегматор - в студию

http://www.uaevents.com.ua/prostij-defl ... kolony.php
http://fromserge.narod.ru/Distil/FrakPeregonka.htm
http://www.homedistiller.ru/index.php?id=98
http://www.isi.ru/oborud/alambik/cont.html
http://www.homedistiller.ru/index.php?id=134
http://feeverte.kiev.ua/index.php?categoryid=1

Кагбэ ... в дефлегматоре не проблема ... Подробнее

Без дефлегматора гиблое дело

о прцесе с применением сего дэвайса, мануал - в студию, просим.

З.Ы.
Является прекурсором в производстве героина и других наркотиков опийной группы, в связи с чем оборот уксусного ангидрида в РФ, Белоруссии, на Украине и в некоторых других государствах законодательно ограничен.

У́ксусный ангидри́д (ангидри́д у́ксусной кислоты́), (CH3CO)2O, бесцветная с резким запахом жидкость, растворимая в бензоле, эфире и др. органических растворителях; tкип 139,5°С, плотность 1,082 г/см3 (20°С). В 100 граммах холодной воды растворяется примерно 14 грамм уксусного ангидрида, который медленно реагирует с водой, образуя уксусную кислоту; при нагревании реакция ускоряется.

З.Ы.З.Ы.
Это очень удобный способ получения уксусного ангидрида. Он доступен практически всем.
8CH3-COONa + S + 6Cl = 4(CH3-CO)2O + Na2SO4 + NaCl
202-215 гр. обезвоженного уксуснокислого натрия
10 гр. сухой серы в порошке
25 гр. уксуснокислого ангидрида
Быстро и тщательно смешивают уксуснокислый натрий с серой, смесь быстро пересыпают в круглодонную колбу и смачивают 25 гр. уксусного ангидрида. Герметично закрываем сосуд и ставим на водяную баню (смесь будет сильно разогреваться). Нужно будет сабж интенсивно перемешивать (встряхиванием). Через смесь пропускаем ток хлора (для его получения рекомендую использовать белизну с электролитом в пластиковой банке и с трубочками из капельницы (это просто и надёжно)).
Затем отгоняем уксусный ангидрид при 132-142 градусах.
Выход 90%

Но нужнен сам ЛУК для получения (((
(с)pirotek.info

А если попробовать экстрагировать бензолом, нефрасом или эфиром ?

 

[absentum]

Взять питьевую соду и уксус, а еще лучше — уксусную эссенцию, — меньше выпаривать придется. Соединить их постепенно до примерно нейтральной реакции, то есть, пока шипеть не перестанет. Тут особой точности и чистоты не нужно. Упарить, остудить, получится монолитный кусок. может сверху раствор еще останется, если недостаточно упарено было, его слить долой. То, что осталось — ацетат натрия, вернее, его кристаллогидрат. Дальше — просто. Ставите на огонь, ваш кусок плавится. Аккуратно сливаете прозрачный расплав в другую посуду, чтоб избавиться от осадка и мусора на дне. Чистый расплав горячим наливаете в прозрачный стакан, накрываете салфеточкой от пыли, чтоб случайно не застыло раньше времени, и остужаете до комнатной температуры. Жидкость — жидкая. Но стоит туда уронить крохотную крупинку того же уксуснокислого натрия (можно получить из того, что осталось после слива), как жидкость затрвердеет на глазах! Состав можно использовать многократно!

 

[absentum]

http://www.youtube.com/watch?v=VsuQQXTpU0U

в ацетат На/К переводят гидроокисью или карбонатом?
блин... серной тоже нету , только ХЧ солянка....

Тему считаю расскрытой полностью, теперь )
Упаренный электролит заменит сернягу, но там примесей ((( у меня аж желтел чуток после упариванья (эт когда я солянку получал).

 

[Spiderman2012]

это будет полезно https://www.hyperlab.info/inv/index.php ... 0277a656c3 ну а это в догонку https://www.hyperlab.info/inv/index.php ... 0277a656c3

 

[Spiderman2012]

если ссылки не пашут,зайдите в русский гиперлаб,на 1-й стр. Перегонка с тарелками и на 2-й ледянка из эссенции.

 

[absentum]

ацетат натрия/калия и под действие концентрированой серки+нагрев полетит безводная ледянка. Сконденсируй и в холодильник(не морозилку) для вымораживания.

Тоесть, в уксус (как и предполагалось) мешаем соду до нейтральной реакции, выпариваем и получаем ацетат натрия (кристаллогидрат), это просто как 2 пальца (уж простите, но так иесть). Потом переводим в жидкое состояние, отбираем мусор. Далее начинаем добавлять аш2есо4 (сколько ? конценнтрация ?). Чё это у нас получится и как понять, что уже получилось ? Ну оки, дальше перегонка ? Температура кипения воды 100 С, ангидрида 140 С. Тоесть я так себе прикидываю принимать будем воду, а ангидрид останется ? И остаток вымораживаем ? (Заебал ? - сори парни ! Не люблю непридвиденностей ) Вот еще на последочег: воду в унитаз, ангидрид по назначению, а какова судьба кислоты ? Она то куда денется ?

 

[Spiderman2012]

Так,раставлю все точки над ,,и''
Уксусную кислоту получают в лабораториях реакцией обмена между её твёрдой солью и концентрированной сульфатной кислотой. Взаимодействие соединений осуществляют при нагревании; уксусная кислота выделяется в газообразном состоянии:
2CH3COONa + H2SO4(конц.)===>2CH3COOH + Na2SO4

 

[absentum]

Так,раставлю все точки над ,,и''

супер, вот уже без вопросов, душа моя спокойна. А получим ЧДА ? (вернее уже готовый для дальнейших манипуляций в следующих цепочках или еще доводить до состояния ... ? ( после вымораживания, имеется ввиду)) И подскажите как понять, что пора нажать на кнопку "стоп" что б лишнего не забрать.

 

[Spiderman2012]

Теперь практика покупаем пачку соды 500г,уксус 9% 4,5 литра. И электролит. Выливаем весь уксус в тазик и сыпем соду пока шипит. Главное чтоб масса была чуть кислой,так не будет примеси соды. Выпариваем всю воду, досуха. Затем наш ацетат натрия расстворяем в минимальном количестве кипятка,но полностью. Фильтруем, упариваем в половину и в холодильник. Содержимое фильтруем платком и слегка промываем ледяной водой, сушим. Из маточника аналогично достаём остальную,но не всю соль. Иначе смысл теряется. Собираем перегоную установку:колба реактор,переходник,холодильник,приёмник. Теперь пропорции на 164 гр ацетата натрия(безводного) нужно 98гр чистой кислоты. Или 272 гр ацетата натрия тригидрата,и 98 гр чистой кислоты. Ну по плотности пересчитаешь. Сыпешь в реактор ацетат натрия,льёшь кислоту. Подсоеденяешь холодильник,пускаешь воду. Включаешь нагрев и собираешь этановую кислоту. Далее когда перестанет капать в приёмник,ставишь в место где +15 по цельсию. Через некоторое время достаёшь,что не застыло сливаешь. Ну это все так просто, какие могут быть вопросы?!

 

[Spiderman2012]

А,да. 2 моля уксусной это где то 120 мл. И это, покрепче упарь кислоту,что б из неё вода не полезла и соль хорошо прокали.

 

[Spiderman2012]

Ха,тока заметил что тебе ангидрид нужен. ЛУК-ледяная уксусная кислота. Из неё легко сделать ангидрид. Реакция ведётся как можно холодней. Сыпем в лук красный фосфор или серу(предпочтительно). Пропускаем через РМ хлор(может быть получен из хлорной извести или белизны под действием серной кислоты) Когда реакция окончена имеем ацетилхлорид,тоже не плохой ацетилирующий агент,но при взаимодействии с ацетатом натрия даёт уксусный ангидрид(загугли).