Окисление сафрола до МДП-2-П на хлориде палладия. (Wacker

A

Anonymous

Сафрол из масла лучше наверное выбивать таким способом:

Цитата:
-----------------------------------------------------------------------------------
Patent SU1751180

Советский патент. Вкратце - анетол отгоняют паром из фенхеля (ЧТО ТАКОЕ "фенхель"?), экстрагируют дистиллят петролейкой, упаривают до соотношения масла к петролейке 1:1, охлаждают до -20 С (морозилка пойдёт) и кристаллы чистого анетола отфильтровывают. Выход - 49% в расчёте на масло, 97% в расчёте на содержание анетола (правда, только транс-изомера - цис-изомер выбрасывается, ибо токсичен).


Подобным же образом, КСТАТИ, можно выморозить сафрол из сасси - УТФСЕ на Улье.
-----------------------------------------------------------------------------------
 
A

Anonymous

А как альтернативу wacker окислению можете имхо использовать изомеризацию при не очень высокой темп-ре (а то вдруг стекло не выдержит), но в этом случае приходится применять катализатор из драг. металла. Сколько стоит не смотрел, уверен что дохуя, но мне без разницы, я все равно ничего подобного делать несобираюсь, а пишу, так если что необычное(посложнее варки винта) найду, мало ли кому может быть это интересно. С химией я по хим. кружку немного знаком, так что здесь я просто высказываю свои предположения, основанное на достаточно поверхностных знаниях.

По моему лучше купить дорогие реактвы, чем использовать высокую темп. (ее имхо труднее контролировать, подгореть может или стекло не выдержит, а термостойкое стекло наверное на порядок дороже стоит).
А обычное интересно сколько гр. выдерживает?, вряд ли и до 150 дотянет.

Изомеризация (мой перевод):
Размельченный в порошок 1,68 г. гемигидрат хлорида рутения (III) добавить к 450 г сафрола в литровой колбе с обратным холодильником, и раствор, который становится темно-зеленым, перемешивать 4 часа при 130 грЦ. Полученное черное масло дистиллировать в вакууме вод. насоса для получения 45 г сафрола за темп. интервал - 110-117грЦ и 360 г крист. чистого изосафрола за интервал 118-121 грЦ. (90% выход пересчете на реагирующий сафрол.)
 
A

Anonymous

Willie уточни пожалуйста, там в методике красным выделено.
 
A

Anonymous

как я понял, чтобы получить кетон высшей степени чистоты, как у Шульгина (интересно сколько это ~ от 99% и более до 99,9% или сколько) лучше всего после отгонки дхм оставшийся кетон перегнать с паром, очистить через бисульфит (аллил/пропенилбензолы с бисульфитом соединений имхо наверное не образуют), потом опять перегнать с паром?. Ну и при желании потом наверно еще ништяк перегнать как у Шульгина - при 160 грЦ в вакууме водостр. насоса (думаю это получится, только интересно стекло 160 грЦ выдержит? и хорошо знать какой это вакуум точно в мм.рт.ст. он имеет в виду (чтобы его точно поддерживать и говна ненужного не отогнать случайно). ИЛИ ВСЕ-ТАКИ Н Е О Б Х О Д И М А ФРАКЦИОННАЯ ПЕРЕГОНКА(как в методе), Т.Е ВЫШЕОПИСАННЫМ ГЕМОРРОЕМ - (перег. с паром - бисульфит - перег. с паром - перег. при 160 град. в вакууме водостр. насоса) НЕ ОБОЙТИСЬ ДЛЯ ПОЛУЧ. ОЧЕНЬ ЧИСТОГО КЕТОНА?
ДОПОЛНИ ПОЖАЛУЙСТА ЕСЛИ ЕЩЕ КАКОЙ-ТО ПРОЦЕСС НУЖЕН ИЛИ Я НЕ ВСЕ УЧЕЛ.»
 
A

Anonymous

Aleх написал(а):
как я понял, чтобы получить кетон высшей степени чистоты, как у Шульгина (интересно сколько это ~ от 99% и более до 99,9% или сколько) лучше всего после отгонки дхм оставшийся кетон перегнать с паром, очистить через бисульфит (аллил/пропенилбензолы с бисульфитом соединений имхо наверное не образуют), потом опять перегнать с паром?. Ну и при желании потом наверно еще ништяк перегнать как у Шульгина - при 160 грЦ в вакууме водостр. насоса (думаю это получится, только интересно стекло 160 грЦ выдержит? и хорошо знать какой это вакуум точно в мм.рт.ст. он имеет в виду (чтобы его точно поддерживать и говна ненужного не отогнать случайно). ИЛИ ВСЕ-ТАКИ Н Е О Б Х О Д И М А ФРАКЦИОННАЯ ПЕРЕГОНКА(как в методе), Т.Е ВЫШЕОПИСАННЫМ ГЕМОРРОЕМ - (перег. с паром - бисульфит - перег. с паром - перег. при 160 град. в вакууме водостр. насоса) НЕ ОБОЙТИСЬ ДЛЯ ПОЛУЧ. ОЧЕНЬ ЧИСТОГО КЕТОНА?
ДОПОЛНИ ПОЖАЛУЙСТА ЕСЛИ ЕЩЕ КАКОЙ-ТО ПРОЦЕСС НУЖЕН ИЛИ Я НЕ ВСЕ УЧЕЛ.
Нажмите для раскрытия...
»


Вилли на этот вопрос ответь пожалуйста, если можно кетон после отгонки дхм очень хорошо очистить, способом как описано выше(пар-бисульфит-пар-перегонка под вак.), то считай одна методика переведенная будет почти готова, только про бисульфит в ней подробно напишу. И все - можно в отд. тему "АРХИВ" помещать под назв. типа "Wacker oxydation с др. способом очистки продукта"
 
Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.
Сверху Снизу