A
Anonymous
Окисление сафрола до МДП-2-П на хлориде палладия. (Wacker)
WACKER OXYDATION OF SAFROLE
WACKER OXYDATION OF SAFROLE
Вы используете устаревший браузер. Этот и другие сайты могут отображаться в нём некорректно.
Вам необходимо обновить браузер или попробовать использовать другой.
Вам необходимо обновить браузер или попробовать использовать другой.
A
Anonymous
Бля, та деж сафрол взять та? Если б его так просто было достать, тут бы у всех Экстази шкафы забиты были!
A
Anonymous
Ага, Wульф тему говорит ... сафрола уже нигде не отыщешь ... он вообще в какой промышленности используется?
A
Anonymous
Snigavik написал(а):Ага, Wульф тему говорит ... сафрола уже нигде не отыщешь ... он вообще в какой промышленности используется?
В наркотической :)
Он в списках, купить или заказать даже пытаться не стоит.
A
Anonymous
В пищевой использовалСЯ! Эфирное масло чего-то там. (вроде орехов каких-то)
A
Anonymous
Содержится в более чем 70 эфирных масел ... больше всего в сассафрасовом масле, которое можно добыть из корней больших деревьев =) растущих в Нью-Джерси, Пенсильвании и Северной Каролине (США) .... его (алкалойда) там 1-2% =)))) кароче нигде его не купишь ..
A
Anonymous
В свое время пытались пробить - не получилось - при условии что нет проблем с любыми доками/довереннсотями/лицензиями - сразу вами заинтересуются. Хотя 100% гед то есть и дохуя =))
A
Anonymous
У буржуев есть, в фирме Acros. Там и готовый пиперональ есть. Делов-то - оформляешь бумагу, получаешь разрешение на ввоз - и вперед. Только сначала надо придумать вескую причину, нахрена он тебе нужен, и потом за каждый грамм будешь отчитываться. Ну, и с десяток подписей собрать придется, включая ГНК.
A
Anonymous
Воопервых я хотел сюда запостить свой перевод wacker oxydation с бензохиноном на палладие, и уточнить у Willie некоторые непонятные места в тексте.
Во вторых сафрол исп-ся в парфюмерии, так что на парф. ф-ках, если знакомые есть, т думаю рально немного достать. Изосафрол - вроде отдушка дл мыла - так что на мыловар. ф-ке через знакомых.
Ну и выбить его из чего-то можно, только точно не известно из чего и как.
Во вторых сафрол исп-ся в парфюмерии, так что на парф. ф-ках, если знакомые есть, т думаю рально немного достать. Изосафрол - вроде отдушка дл мыла - так что на мыловар. ф-ке через знакомых.
Ну и выбить его из чего-то можно, только точно не известно из чего и как.
A
Anonymous
Сомневаюсь однако... впрочем, если у тебя есть хлорид палладия или вообще палладий в каком-нибудь виде и выход на сафрол, то почему бы не запостить методику?
A
Anonymous
Выхода на сафрол у меня нет. Просто я хочу сказать что на мыловар. и парф. ф-ках врядли его особо контролируют вплоть до граммов, а насчет хл. палладия, его думаю легче достать. Раньше на Митино торговал мужик у него в открытую банки с эфиром и хлороформом (ПРЕКУРСОРАМИ) стояли (сейчас не знаю где он), но раз такие случаи бывают, то думаю не в единичном случае.
A
Anonymous
Может, ты и прав. Так пробуй тогда достать: сафрол - вещь хорошая, наверняка не пропадет!
A
Anonymous
Да МНЕ сафрол на фуй не нужен, это у меня знакомый его все ищет, хочет его на палладие восстановить и получ. кетон использовать как ароматизатор в машине.
Методику окисления с вопросами я запощу попозже, а насчет хл.паллад., то если его в списках прекурс. и СДЯВ нету, то в чем проблема его покупки. Вроде что не запрещено - то разрешено, хотя заинтересоваться могут, но это смотря где и сколько покупать
Методику окисления с вопросами я запощу попозже, а насчет хл.паллад., то если его в списках прекурс. и СДЯВ нету, то в чем проблема его покупки. Вроде что не запрещено - то разрешено, хотя заинтересоваться могут, но это смотря где и сколько покупать
A
Anonymous
А с палладием что... сам по себе это драг.металл, поэтому его оборот ограничен. Как хим.реактив он абсолютно легален, но стоит дорого... очень дорого.
Хлорид палладия (II) в Acros'е стоит $78 за грамм и $275 за 5 грамм. Наиболее часто применяется палладий на карбоне - Pd/C; такой катализатор с содержанием палладия 10% стоит у них $120 за 10 грамм. Чисто же палладий (порошок 99+%) стоит $68 за грамм и $237 за 5 грамм.
Соответсвенно, в России цена будет как минимум в полтора раза выше, и ждать заказ придется недели четыре. И предоплата 100%.
Так что особо не разбежишься с этой темой. Да, его потом можно собрать и восстановить (активировать), только я не знаю, как. Поэтому при таких ценовых раскладах даже смотреть не хочется на методики с палладием.
Хлорид палладия (II) в Acros'е стоит $78 за грамм и $275 за 5 грамм. Наиболее часто применяется палладий на карбоне - Pd/C; такой катализатор с содержанием палладия 10% стоит у них $120 за 10 грамм. Чисто же палладий (порошок 99+%) стоит $68 за грамм и $237 за 5 грамм.
Соответсвенно, в России цена будет как минимум в полтора раза выше, и ждать заказ придется недели четыре. И предоплата 100%.
Так что особо не разбежишься с этой темой. Да, его потом можно собрать и восстановить (активировать), только я не знаю, как. Поэтому при таких ценовых раскладах даже смотреть не хочется на методики с палладием.
A
Anonymous
А насчет изомеризации как?, лучше ему 100 гринов заплатить, чем с ней ебстись (героррой там походу невьебовый - выс. темп. (стекло выдержит?, фильтрация, наверное нужен спец. нагреватель, который скорей всего больше 100 $ стоит). Т.е. имхо лучше моему знакомому за 100 баксов хл.пд. купить и спокойно работать, чем ебстись с этой изомеризацией. Willie поправь пожалуйста , если я не прав насчет нее.
A
Anonymous
С какого - то хим. форума за 2002 год:
-----------------------------------------------------------------------------------
Есть действительно синтетическая камфора, в которой ничего кроме примесей и растворителей нету (ну и камфора разумееться).
А есть природная. Ее используют в косметике. Чем она темнее - тем больше там сафрола, от 5% в светлом дистилированном масле, 20% в желтом и до 80% в коричневом. Правда последние
"Yellow and brown camphor oil are rarely available, due to their safrole related toxicity. "
Ну не гады, а? :)
>Нет, в той камфоре, что можно купить у нас, сафрола нет.
>Точно. Так как нынче камфору синтезируют из скипидара,
>а точнее из пинена. Которого в скипидаре 70-90%.
Ну я что-то подобное и подозревал. А то даже 5% сафрола - и то хлеб :)
Вообщем я нарыл еще информации что косметическое масло камфоры (5-10% сафрола) торгуеться под названием Ho-leaf, либо я сленга не понимаю.
-----------------------------------------------------------------------------------
ТОЛЬКО КАК САФРОЛ ИЗ НЕГО ВЫБИВАТЬ ??? НЕ ПОДСКАЖЕТЕ? А ТО ЗНАКОМОМУ БЫ ПОДСКАЗАЛ, ЕСЛИ ВСТРЕЧУ ЕГО СЛУЧАЙНО.
http://forums.rusmedserv.com/archive/in ... 10149.html
Миристицин - предшественник амфетамина. Основное токсическое, стимулирующее и галлюциногенное действие мускатного ореха связано именно с ним. И содержание его В ДВА РАЗА выше содержания сафрола.
А миристицина в мускате по моему достаточно.
-----------------------------------------------------------------------------------
Есть действительно синтетическая камфора, в которой ничего кроме примесей и растворителей нету (ну и камфора разумееться).
А есть природная. Ее используют в косметике. Чем она темнее - тем больше там сафрола, от 5% в светлом дистилированном масле, 20% в желтом и до 80% в коричневом. Правда последние
"Yellow and brown camphor oil are rarely available, due to their safrole related toxicity. "
Ну не гады, а? :)
>Нет, в той камфоре, что можно купить у нас, сафрола нет.
>Точно. Так как нынче камфору синтезируют из скипидара,
>а точнее из пинена. Которого в скипидаре 70-90%.
Ну я что-то подобное и подозревал. А то даже 5% сафрола - и то хлеб :)
Вообщем я нарыл еще информации что косметическое масло камфоры (5-10% сафрола) торгуеться под названием Ho-leaf, либо я сленга не понимаю.
-----------------------------------------------------------------------------------
ТОЛЬКО КАК САФРОЛ ИЗ НЕГО ВЫБИВАТЬ ??? НЕ ПОДСКАЖЕТЕ? А ТО ЗНАКОМОМУ БЫ ПОДСКАЗАЛ, ЕСЛИ ВСТРЕЧУ ЕГО СЛУЧАЙНО.
http://forums.rusmedserv.com/archive/in ... 10149.html
Миристицин - предшественник амфетамина. Основное токсическое, стимулирующее и галлюциногенное действие мускатного ореха связано именно с ним. И содержание его В ДВА РАЗА выше содержания сафрола.
А миристицина в мускате по моему достаточно.
A
Anonymous
нахуйа вам сафрол ? делайте пиперональ из ванилина.
главная запара достать безводный хлорид алюминия, а пиридин мона заменить триэтиламином. выход с пиридином под 90%, с триэтиламином 50-60%.
главная запара достать безводный хлорид алюминия, а пиридин мона заменить триэтиламином. выход с пиридином под 90%, с триэтиламином 50-60%.
A
Anonymous
П моему лучше поискать сафрол и немного разориться на палладий, чем ебстись в 4 стадии с ванилином, или изомеризовывать сафрол при выс. темп. и окислять например перекисью. Я думаю 100$ можно заплатить за избавление от геморроя с изомеризацией.
сравнение:
сафрол -> МДП-2-П - дорого , но одна не очень сложная стадия
и
ванилин ->пирокатехальдегид -> пиперональ -> нитропропен -> МДП-2-П - четыре стадии, и каждая отдельно взятая врядли проще чем окисление на палладии, и реактивы на нек-рых стадиях редкие (а может и подозрительные) нужны.
А в методе с палладием только сафрол (метанол не в счет) подозрительный, да и то он в пром-сти прим-ся, значит у кого знакомые на пр-ве есть, теоретически может достать. Если б его вообще нигде не применяли (как лизерг. к-ту), то тогда другое дело.
сравнение:
сафрол -> МДП-2-П - дорого , но одна не очень сложная стадия
и
ванилин ->пирокатехальдегид -> пиперональ -> нитропропен -> МДП-2-П - четыре стадии, и каждая отдельно взятая врядли проще чем окисление на палладии, и реактивы на нек-рых стадиях редкие (а может и подозрительные) нужны.
А в методе с палладием только сафрол (метанол не в счет) подозрительный, да и то он в пром-сти прим-ся, значит у кого знакомые на пр-ве есть, теоретически может достать. Если б его вообще нигде не применяли (как лизерг. к-ту), то тогда другое дело.
A
Anonymous
Вот методика wacker-окисления. Заранее извиняюсь за возможно глупые вопросы. Надеюсь что Willie поможет в этом материале разобраться:). Сафрола и палладия у моего знакомого нет, но я помещаю ее сюда заранее потому что к тому времени как у него сафрол и пр. появится, то интернет уже наверно будет под тотальным контролем:), и разобраться во всем будет намного сложнее. Тем более готовый перевод может кому-нибудь пригодиться, проще же чем самому переводить.
Красным шрифтом обозначены непонятные места и вопросы.
Материалы:
400 мл. метанола
50 мл. дистиллированной воды
150 г. парабензохинона
2 г. хлорида двухвалентного палладия
178 г. сафрола
Дихлорметан
Хлорид натрия нейодированный
Бикарбонат натрия (пищ. сода)
Гидрооксид натрия 5% р-р
HCl (соляная кислота, из muriatic кислоты) - что за muriatic?
Сульфат магния (осушитель) - выдержать 2 часа при 205 грЦ для обезвоживания
1) В двухлитр. колбу с о.х. и кап. воронкой поместить 400 мл. метанола,50 мл. дист. воды, 150 г. парабензохинона и 2 г. хлорида двухвалентного палладия. Далее перемешивать полученную смесь минимум 1 час. Некоторое улучшение - перемешивать несколько часов хл. паллад. в метаноле, только потом добавить воду и бензохинон, это повышает эффективность катализа. Если вы перемешивали хл. палладий заранее (как в улучшении), то затем добавьте воду и бензхинон и перемешивайте 2 часа перед началом след. шага, чтобы бензохинон полностью растворился.
2) Поместить 178 г. сафрола, смешанного с небольш. кол-вом метанола в капельную воронку.
3) Добавляйте сафрол по каплям в реакц. смесь в течение 1 часа и более. Когда 80% добавлено, немного подогрейте смесь до легкого кипения и поддерживайте его (пропуская хол. воду через о.х.).
4) После окончания добавления оставить смесь кипящей с о.х. и с перемеш. на 8 часов. (Если вам приходится остановиться и продолжить в следующий раз, необходимо поместить смесь в морозилку и герметично закрыть; Неочищенный кетон разлагается при обычной темп-ре).
5)Отфильтровать смесь от тверд. в-в. - гидрохинона (прод. разлож. бензохинона) и хл. палладия. Это можно сделать вакуумной и обычной фильтрацией. Многие предпочитают обычную фильтрацию в данном случае, т.к. тв. в-ва пенятся, и поэтому трудно фильтруются под вакуумом. Не пытайтесь выделить хл. палладия, т.к. его трудно и не выгодно отделять от гидрохинона.
6) Вылейте смесь в 1,7 л. 3-нормальной (~10%)соляной кислоты. (Расчет: добавьте 500 мл. 31% HCl (muriatic кислота)к 1150 мл. воды, чтобы получить 1,65 л. ~ 10% HCl)
7) Экстрагируйте полученную смесь 3 раза дихлорметаном (1 раз - 500 миллилитрами, 2 - 250 мл., 3- 100 мл.) в большой делительной воронке. Нужный сырой МДП-2-П переходит в слой дихлорметана. Отделите органический слой (дихлорметан/мдп-2-п) и объедините с другими экстрактами. (Примечание: когда вы сначала поразили это с дихлорметаном вы вероятно понаблюдаете немного пены, которая поплавает на верхе водного слоя, который проложит свой путь вниз в течение этих трех извлечений, чтобы появляться как капля губчатого полутвердого интерфейса. Это действительно очень мобильный и легко, чтобы прокладывать вокруг, просто избегайте попадания этого в ваше разделение дихлорметан(а). Та же вещь случится в ваших стирках (промываниях) в шагаш 10, 11 и 12 ниже, но к тому времени вы будете совсем про (профессионалом?) в работе с этим.
8 ) Экстрагируйте водный слой последней небольшой порцией дихлорметана.
9) Добавьте эту небольшую последнюю порцию дихлорметана к объединенным экстрактам кетон/дихлорметан из шага 7.
10) Промойте смесь кетон/дихлорметан два раза насыщенным раствором двууглекислого натрия (по 500 мл. р-ра каждый раз)
11) Промойте смесь кетон/дихлорметан 3 раза насыщ. р-ром хлорида натрия (по 400-500 мл. р-ра каждый раз). Примечание: как вы делаете эти bicarb и солеными водными стирками(промываниями?), вы должны видеть раствор кетон/дихлорметан, становящийся прогрессивно более зелено окрашенным; это видимое в фильме решение(раствор), которое останавливается внутреннюю поверхность sep трубы (делительной воронки)
12) Промыть смесь кетон/дихлорметан 3 раза 500 мл. 5% гидроксида натрия (по 500 мл. каждый раз). Если вы делали шаг 5, то будет легкое разделение. Примечание: вы должны также видеть то же заметное цветное изменение в занятии первого из этих трех стирок(промываний)в котором слой кетон/дихлорметан становится странным, толстым красновато-коричневым с зелеными обертонами. Это случается как гидроксид натрия тянется большинство solvated hydroquinone(растворимого гидрохинона или растворяя гидрохинон?)в свой слой, очищая (очищающий?) кетон. Слой гидроксида натрия после первого промывания будет очень темно-коричневым, почти черным. Следующие два слоя - более светлые, водянистые, оранжеватые.
13) Высушить раствор кетон/дихлорметан прибл. 50 г. безводного сульфата магния.
14) Отгонять (distill off) дихлорметан, используя легкий нагрев на водяной бане, пропуская ледяную воду через холодильник. Это займет несколько часов. (кетон будет вместе с дихлорметаном отгоняться????, если нет, то зачем именно ледяную воду пропускать, зачем его (дхм) собирать????????, а если да, то надо не отгонять(distill off), а перегонять) - непонятно. (В оригинале кажется ошибка)
МОЖНО ЛИ ПОСЛЕ ЭТОГО ПУНКТА ПО-ДРУГОМУ (НЕ ПЕРЕГОНКОЙ) ХОРОШО ОЧИСТИТЬ КЕТОН (НАПРИМЕР БИСУЛЬФИТОМ, ПЕРЕГОНКОЙ С ПАРОМ ИЛИ Т.П.), ДО ПРОЗР. УРОВНЯ И СТАБИЛЬНОСТИ???
15)Добавьте 50 мл. высоко-нефть (высокомаслянистого???) oleic сафлор (без добавок) (масло сафЛОРа?) к маслу кетона (которое осталось после перегонки?, точно в оригинале в пред. пункте ошибка) в качестве буфера, предотвращающего обгорание кетона в перегонной колбе.
16) Перегнать в вакууме смесь кетон/буферное масло. Это также займет неск.часов (около 8 часов на этой шкале, на опыте автора оригинала) - ПРИ КАКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ? (ИНТЕРВАЛЕ?), КАКОМ ВАКУУМЕ?, ДО КАКОГО ОБЪЕМА ПЕРЕГОНЯТЬ?, КАК УЗНАТЬ ЧТО ВМЕСТО МДП-2-П УЖЕ ГОВНО ПОШЛО?
17) At 100 на 140 грС(где бы ни ваши конкретные вакуумные диктаты), незначительная сумма сафрола должна приходить(уходить) над.(уходить? только куда?; перегоняться?). Если ваше преобразование сафрола в кетон прошло хорошо, там должно только быть той же небольшой суммой. Если это - только несколько падений до миллиметра или два (падение капель сафрола???, только как узнать что это сафрол?, миллиметр или два чего???), вы можете оставить это в(нутри), и не заменять/очищать приемную колбу. Если вы сторонник чистоты - не делайте этого. Это не навредит чему-ниудь позже, если останется внутри. Но если это более чем пара миллиметров, то удалите. (это он нагар или что имеет в виду???????)
18 ) Между 25 и 40 грЦ и выше ваш сафрол обычно приходит над (полностью отгоняется???)с тем же вакуумом, кетон должен начать приходить над (начать отгоняться???) - с какой темп-ры начинает отгоняться кетон?(мне здесь непонятно) и какими эти цифры будут при вакууме от водостр. насоса?. Вы должны распространиться на 100-120 г. кетона.(отогнать столько надо? но как узнать когда он начинает и заканчивает выделяться??? (ИЗВИНЯЮСЬ ЗА ПОХОЖИЕ ВОПРОСЫ, походу эта часть с перегонкой - самая непонятная). Цвет перегоняемого кетона должен быть бледным, флюоресцентным, зеленовато-желтым. Фактически он не похож на цвет антифриза (anti-freeze), а на аналогичный неоновый зеленый. Вы можете перестать перегонять, когда скорость конденсации кетона снизилась до примерно одной капли за полторы минуты. В этом случае остается немного неперегнанного кетона, но это не стоит вашего времени (одна капля за полторы минуты).
19) НЕМЕДЛЕННО хранить вашу драгоченную жидкость в морозилке в герметично закрытой колбе или бутылке. - НЕМЕДЛЕННО - т.е. сразу же после получения ставить в морозилку и/или долго хранить в морозилке нельзя?.
Основной вопрос:
МОЖНО ЛИ ПОСЛЕ 14 ШАГА ОЧИЩАТЬ КЕТОН КАКИМ-НИБУДЬ ДРУГИМ СПОСОБОМ, НЕ ИСПОЛЬЗУЯ ТАКИЕ ВЫСОКИЕ (КАК МНЕ КАЖЕТСЯ) ТЕМПЕРАТУРЫ ? , НАПРИМЕР ПЕРЕГОНКОЙ С ПАРОМ (ИЛИ БИСУЛЬФИТОМ ИЛИ Т.П.). РЕАЛЬНО ЛИ ДОВЕСТИ ЕГО ДО ТАКОЙ ЧИСТОТЫ, ЧТОБЫ ОН БЫЛ ПРОЗРАЧНЫМ, НЕ МУТНЫМ И МОГ ДОЛГО ХРАНИТЬСЯ?
Красным шрифтом обозначены непонятные места и вопросы.
Материалы:
400 мл. метанола
50 мл. дистиллированной воды
150 г. парабензохинона
2 г. хлорида двухвалентного палладия
178 г. сафрола
Дихлорметан
Хлорид натрия нейодированный
Бикарбонат натрия (пищ. сода)
Гидрооксид натрия 5% р-р
HCl (соляная кислота, из muriatic кислоты) - что за muriatic?
Сульфат магния (осушитель) - выдержать 2 часа при 205 грЦ для обезвоживания
1) В двухлитр. колбу с о.х. и кап. воронкой поместить 400 мл. метанола,50 мл. дист. воды, 150 г. парабензохинона и 2 г. хлорида двухвалентного палладия. Далее перемешивать полученную смесь минимум 1 час. Некоторое улучшение - перемешивать несколько часов хл. паллад. в метаноле, только потом добавить воду и бензохинон, это повышает эффективность катализа. Если вы перемешивали хл. палладий заранее (как в улучшении), то затем добавьте воду и бензхинон и перемешивайте 2 часа перед началом след. шага, чтобы бензохинон полностью растворился.
2) Поместить 178 г. сафрола, смешанного с небольш. кол-вом метанола в капельную воронку.
3) Добавляйте сафрол по каплям в реакц. смесь в течение 1 часа и более. Когда 80% добавлено, немного подогрейте смесь до легкого кипения и поддерживайте его (пропуская хол. воду через о.х.).
4) После окончания добавления оставить смесь кипящей с о.х. и с перемеш. на 8 часов. (Если вам приходится остановиться и продолжить в следующий раз, необходимо поместить смесь в морозилку и герметично закрыть; Неочищенный кетон разлагается при обычной темп-ре).
5)Отфильтровать смесь от тверд. в-в. - гидрохинона (прод. разлож. бензохинона) и хл. палладия. Это можно сделать вакуумной и обычной фильтрацией. Многие предпочитают обычную фильтрацию в данном случае, т.к. тв. в-ва пенятся, и поэтому трудно фильтруются под вакуумом. Не пытайтесь выделить хл. палладия, т.к. его трудно и не выгодно отделять от гидрохинона.
6) Вылейте смесь в 1,7 л. 3-нормальной (~10%)соляной кислоты. (Расчет: добавьте 500 мл. 31% HCl (muriatic кислота)к 1150 мл. воды, чтобы получить 1,65 л. ~ 10% HCl)
7) Экстрагируйте полученную смесь 3 раза дихлорметаном (1 раз - 500 миллилитрами, 2 - 250 мл., 3- 100 мл.) в большой делительной воронке. Нужный сырой МДП-2-П переходит в слой дихлорметана. Отделите органический слой (дихлорметан/мдп-2-п) и объедините с другими экстрактами. (Примечание: когда вы сначала поразили это с дихлорметаном вы вероятно понаблюдаете немного пены, которая поплавает на верхе водного слоя, который проложит свой путь вниз в течение этих трех извлечений, чтобы появляться как капля губчатого полутвердого интерфейса. Это действительно очень мобильный и легко, чтобы прокладывать вокруг, просто избегайте попадания этого в ваше разделение дихлорметан(а). Та же вещь случится в ваших стирках (промываниях) в шагаш 10, 11 и 12 ниже, но к тому времени вы будете совсем про (профессионалом?) в работе с этим.
8 ) Экстрагируйте водный слой последней небольшой порцией дихлорметана.
9) Добавьте эту небольшую последнюю порцию дихлорметана к объединенным экстрактам кетон/дихлорметан из шага 7.
10) Промойте смесь кетон/дихлорметан два раза насыщенным раствором двууглекислого натрия (по 500 мл. р-ра каждый раз)
11) Промойте смесь кетон/дихлорметан 3 раза насыщ. р-ром хлорида натрия (по 400-500 мл. р-ра каждый раз). Примечание: как вы делаете эти bicarb и солеными водными стирками(промываниями?), вы должны видеть раствор кетон/дихлорметан, становящийся прогрессивно более зелено окрашенным; это видимое в фильме решение(раствор), которое останавливается внутреннюю поверхность sep трубы (делительной воронки)
12) Промыть смесь кетон/дихлорметан 3 раза 500 мл. 5% гидроксида натрия (по 500 мл. каждый раз). Если вы делали шаг 5, то будет легкое разделение. Примечание: вы должны также видеть то же заметное цветное изменение в занятии первого из этих трех стирок(промываний)в котором слой кетон/дихлорметан становится странным, толстым красновато-коричневым с зелеными обертонами. Это случается как гидроксид натрия тянется большинство solvated hydroquinone(растворимого гидрохинона или растворяя гидрохинон?)в свой слой, очищая (очищающий?) кетон. Слой гидроксида натрия после первого промывания будет очень темно-коричневым, почти черным. Следующие два слоя - более светлые, водянистые, оранжеватые.
13) Высушить раствор кетон/дихлорметан прибл. 50 г. безводного сульфата магния.
14) Отгонять (distill off) дихлорметан, используя легкий нагрев на водяной бане, пропуская ледяную воду через холодильник. Это займет несколько часов. (кетон будет вместе с дихлорметаном отгоняться????, если нет, то зачем именно ледяную воду пропускать, зачем его (дхм) собирать????????, а если да, то надо не отгонять(distill off), а перегонять) - непонятно. (В оригинале кажется ошибка)
МОЖНО ЛИ ПОСЛЕ ЭТОГО ПУНКТА ПО-ДРУГОМУ (НЕ ПЕРЕГОНКОЙ) ХОРОШО ОЧИСТИТЬ КЕТОН (НАПРИМЕР БИСУЛЬФИТОМ, ПЕРЕГОНКОЙ С ПАРОМ ИЛИ Т.П.), ДО ПРОЗР. УРОВНЯ И СТАБИЛЬНОСТИ???
15)Добавьте 50 мл. высоко-нефть (высокомаслянистого???) oleic сафлор (без добавок) (масло сафЛОРа?) к маслу кетона (которое осталось после перегонки?, точно в оригинале в пред. пункте ошибка) в качестве буфера, предотвращающего обгорание кетона в перегонной колбе.
16) Перегнать в вакууме смесь кетон/буферное масло. Это также займет неск.часов (около 8 часов на этой шкале, на опыте автора оригинала) - ПРИ КАКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ? (ИНТЕРВАЛЕ?), КАКОМ ВАКУУМЕ?, ДО КАКОГО ОБЪЕМА ПЕРЕГОНЯТЬ?, КАК УЗНАТЬ ЧТО ВМЕСТО МДП-2-П УЖЕ ГОВНО ПОШЛО?
17) At 100 на 140 грС(где бы ни ваши конкретные вакуумные диктаты), незначительная сумма сафрола должна приходить(уходить) над.(уходить? только куда?; перегоняться?). Если ваше преобразование сафрола в кетон прошло хорошо, там должно только быть той же небольшой суммой. Если это - только несколько падений до миллиметра или два (падение капель сафрола???, только как узнать что это сафрол?, миллиметр или два чего???), вы можете оставить это в(нутри), и не заменять/очищать приемную колбу. Если вы сторонник чистоты - не делайте этого. Это не навредит чему-ниудь позже, если останется внутри. Но если это более чем пара миллиметров, то удалите. (это он нагар или что имеет в виду???????)
18 ) Между 25 и 40 грЦ и выше ваш сафрол обычно приходит над (полностью отгоняется???)с тем же вакуумом, кетон должен начать приходить над (начать отгоняться???) - с какой темп-ры начинает отгоняться кетон?(мне здесь непонятно) и какими эти цифры будут при вакууме от водостр. насоса?. Вы должны распространиться на 100-120 г. кетона.(отогнать столько надо? но как узнать когда он начинает и заканчивает выделяться??? (ИЗВИНЯЮСЬ ЗА ПОХОЖИЕ ВОПРОСЫ, походу эта часть с перегонкой - самая непонятная). Цвет перегоняемого кетона должен быть бледным, флюоресцентным, зеленовато-желтым. Фактически он не похож на цвет антифриза (anti-freeze), а на аналогичный неоновый зеленый. Вы можете перестать перегонять, когда скорость конденсации кетона снизилась до примерно одной капли за полторы минуты. В этом случае остается немного неперегнанного кетона, но это не стоит вашего времени (одна капля за полторы минуты).
19) НЕМЕДЛЕННО хранить вашу драгоченную жидкость в морозилке в герметично закрытой колбе или бутылке. - НЕМЕДЛЕННО - т.е. сразу же после получения ставить в морозилку и/или долго хранить в морозилке нельзя?.
Основной вопрос:
МОЖНО ЛИ ПОСЛЕ 14 ШАГА ОЧИЩАТЬ КЕТОН КАКИМ-НИБУДЬ ДРУГИМ СПОСОБОМ, НЕ ИСПОЛЬЗУЯ ТАКИЕ ВЫСОКИЕ (КАК МНЕ КАЖЕТСЯ) ТЕМПЕРАТУРЫ ? , НАПРИМЕР ПЕРЕГОНКОЙ С ПАРОМ (ИЛИ БИСУЛЬФИТОМ ИЛИ Т.П.). РЕАЛЬНО ЛИ ДОВЕСТИ ЕГО ДО ТАКОЙ ЧИСТОТЫ, ЧТОБЫ ОН БЫЛ ПРОЗРАЧНЫМ, НЕ МУТНЫМ И МОГ ДОЛГО ХРАНИТЬСЯ?
A
Anonymous
http://www.buyaromatherapy.com/store/ho_leaf_oil.html
Cinnamomum camphora essential oil, SD, Cult., (эфирное масло коричника камфарного)
Максимальная фасовка - 960 мл. (32 oz) - $183.72 + доставка. При (возможном) содержании сафрола 5 - 10% выходит 48 - 96 г.
Cinnamomum camphora essential oil, SD, Cult., (эфирное масло коричника камфарного)
Максимальная фасовка - 960 мл. (32 oz) - $183.72 + доставка. При (возможном) содержании сафрола 5 - 10% выходит 48 - 96 г.