Нитроэтан. Практикуем получение.

[dim_0n]

И так. Как трофей, с последней поездки, привез литрушку импортного бромэтана.
Задача: определить по назначению))

Имеются следующие реактивы: нитрит натрия (хч), диметилформамид (хч), диметилсульфоксид (аптечный димексид), мочевина (чда) и пр.
Кто-то, может, уже имел опыт проведения подобной р-ции?
В чем лучше проводить ДМСО или ДМФА?
Чем лучше тянуть, петролей прокатит?
Есть, может, у кого-то какие замечания? предложения?

Сказу честно, опыт был. В аптечном ДМСО из самопального БЭ.
Но, эти понты, 50-70г БЭ.. да, с этой бякой еще и заниматься нужно - сушить, перегонять..
Кароч, в итоге плюнул. Где-то это все валяется, но, что получилось - не известно)))

Другое дело - литрушка)) Как грится - простор души, полет фантазий))

 

[филипп траум]

как то на форуме профессиональных химиков была такая тема и единственный из них, кто реально практически был вынужден его получать в условиях профессиональной лаборатории забитой оборудованием и реактивами заявил, что более бесперспективного и безнадежного занятия нет, надо покупать готовый. в чем причина - время и память меня подводят, но пытайся, жизнь длинная, ее надо как то тратить.

 

[dim_0n]

как то на форуме профессиональных химиков была такая тема и единственный из них, кто реально практически был вынужден его получать в условиях профессиональной лаборатории забитой оборудованием и реактивами заявил, что более бесперспективного и безнадежного занятия нет, надо покупать готовый. в чем причина - время и память меня подводят, но пытайся, жизнь длинная, ее надо как то тратить.

Мне кажется, бесперспективным оно могло показаться, если с нуля, сначала получать сам бромэтан. Дохрена уходит спирта, серняги, времени и мозгоёбства. Поэтому и я плюнул на это бесперспективное занятие.
Другое дело, что БЭ уже готовый. И не какое-то самопальное фуфло, а нормальный...

 

[филипп траум]

естественно он полный мудак был братан, с тобой не сравнить, я это и хотел сказать.

 

[dim_0n]

естественно он полный мудак был братан, с тобой не сравнить, я это и хотел сказать.

Это называется - слышу звон, не знаю, где он.

Я понял, про что ты. Только он не вынужден был его получать, а ему поставили такую задачу.
И задача была не получить, а оптимизировать производство. Это разные вещи!

И было это в `80е годы...

 

[dim_0n]

@филипп траум оно?..

Спойлер

 

[филипп траум]

нет, там чувак про себя писал и про недавнее время, но форум профессиональный, извини время найти нету, для меня было бы проще его купить

 

[Наглый Интеллигент]

Сказу честно, опыт был. В аптечном ДМСО из самопального БЭ.
Но, эти понты, 50-70г БЭ.. да, с этой бякой еще и заниматься нужно - сушить, перегонять..
Кароч, в итоге плюнул. Где-то это все валяется, но, что получилось - не известно)))

уточни будь добр, какой всетаки был опыт? ты пишешь "эти понты, 50-70г БЭ" 50-70г чего, и что такое БЭ?

 

[deeb]

БромЭтан)

 

[Наглый Интеллигент]

гы точно, пзд))
соррян, у меня помехи)))

 

[Наглый Интеллигент]

конечно проще купить НЭ, но если есть ВЭ то лучще не покупать конечно ))

проще сказать, чем сделать,)) попробуй купи, даже деньг дам,)) контролируемый прекурсор, ходы есть?))

 

[Робин Гуд]

как то на форуме профессиональных химиков была такая тема и единственный из них, кто реально практически был вынужден его получать в условиях профессиональной лаборатории забитой оборудованием и реактивами заявил, что более бесперспективного и безнадежного занятия нет, надо покупать готовый. в чем причина - время и память меня подводят, но пытайся, жизнь длинная, ее надо как то тратить.

Приветствую.
Не соглашусь с вами.
Выходы реакции 60% (моли) либо на простом языке с 1л бромэтана 300мл нитропарафина.(парофазное нитрование 14%,но себестоимость конечно копейки)проверено лично неоднократно ,собственное производство у лесных братьев имеется)
Бромэтан работает что самопальный что мерковский.конечно проще покупать.танцы с этилсеркой,отгонкой бромэтила это еще та заморочка и по физ.усилиям и по времени.
При просьбе разложить по полочкам весь синтез-выложу от А до Я.

 

[deeb]

Конечно разложил, очень интересно!

 

[Робин Гуд]

Конечно разложил, очень интересно!

Мы тоже как и все технологи думали что получить нитру это как шпунтик сварить.....но нет.реакция вредная,капризная,имеющая огромное колличество траблов и подводных камней споткнувшись об хоть один,выходы падают быстрее пули...
Методика получения с химик.ру очень обобщенная и результаты опытов по ней предполагаю не у асех увенчались успехом хотябы 100мл с 1л Бром.этила.
По сему,если не стебаешся то напишу по свободе времени рабочий мануал.стабильно дающий указаные в патенте Корблюма выходы.

 

[adolfinii]

Конечно пили Робин) любая годная инфа по теме заценится нашими ребзиками.

 

[Робин Гуд]

Я еще вас с дса помню всех)))салам
Заходил на новый дс....мертво там как то тихо.....а тут хоть чтото есть.думал вообще химфорумы энтузиастов поумирали назавжды

 

[Робин Гуд]

Конечно пили Робин) любая годная инфа по теме заценится нашими ребзиками.

А чо у тебя нет приставки с олд дс?

 

[Prisoner]

А чо у тебя нет приставки с олд дс?

Она вешаться по желанию. Тебе тоже прикрутим если захочешь. Пройди познакомься Сюда

 

[Робин Гуд]

Так как мы для себя получаем нитру отработаным механизмом действий,то и мануал будет выложен под наши кастрюли и закладки.

Рабочая методика Синтеза нитроэтана с выходами 60%(моли)

Посуда
1.эмалированая кастрюля 40л
2.таз капроновый 90л.
3.колба круглая,плоскодонная 5л.
4.дефлегматор елочный 30см,не меньше.
5.насадка Вьюрца с градусником ,выставляем градусник в ней так,чтоб мерять температуру паров ,не рм.
6.Прямоточный холодильник Либиха.
7.Штативы 3шт с лапами.

Реактивы
1.Бромэтан 5л.
2.нитрит натрия пищевой(гнатся за чда/осч ненужно)5.5кг
3.карбамид(мочевина)2кг
4.ДМСО(диМетилсульфоксид,технарь с китая)
5.Сульфат магния.3кг
6.лед с морозилки 10-15кг в виде кубиков
7.Соль пищевая NaCl 15кг
8.ДХМ технический 10л
Оборудование
1.Магнитная мешалка с подогревом(регулировка чтоб была по градусам нагрева)
2.Ларь морозильный для "мороженого",барыжный.его модернизируем в мастерской и втыкаем туда второй контур охлаждения-добиваемся температуры -27с -32с


Подготовка реагентов.
Бромэтан наливаем в канистру и ставим в морозильную камеру не менее чем на 5часов.

Подготовка РМ!!!(то что нигде не пишут ,а где и упоминают то "слегка")
В кастрюлю льем 20л ДМСО,затем сыпем карбамид,подогреваем и перемешиваем до полного растворения.После вносим нитрит натрия мешаем до полного растворения.После вносим сульфат магния и мешаем не менее трех часов.при остановке мешалки сульфат магния оседает и вы должны видеть что консистенция похожа на прозрачный суп или холодец итд.
Оставляем без перемешивания еще на 3 часа.это важные действия ибо апротонник не так быстро все в себе растворяет и в итоге реакция проходит не полностью.
Синтез
Льем в капроновый таз (90л) 25 литров воды,сыпем 3-4кг соли ,размешиваем.
Ставим в миску нашу кастрюлю с "супом",и обсыпаем кубиками льда.проверяем температуру супа градусником.как опустится до отметки 5-7градусов- вливаем замороженый Бромэтан.
Постоянно помешиваем,без мешалки,ручками,тоесть палкой итд.почему? Потому что.
Потому что скорость реакции увеличивается при обильном перемешивании,экзотерма нарастает супертемпами-итог недоведенная реакция со всеми вытекающими.
Реакция идет примерно 30минут.в конце масса густеет и становится консистенции густой манной каши.
Берем лопатку,палку,руку вперчатке,и выкавыриваем в миску (там где и находится кастрюля)нашу кашу.
Смесь будет очень сильно кипеть и выделять ЭтилНитрит.работать нужно в маске с хорошими фильтрами.тех кто не знает что такое этилнитрит-гугль в помощь.
После растворения каши,досыпаем 10-11кг соли в нашу воду+кашу+соль.обьем водной фракции доводим до 80-85л.(льем воду в миску со шланга)
Смесь в это время будет еще кипеть.
Ждем пока кипение и выделение пузырьков закончится(2часа +/-).
Льем сюда де ДХМ в обьеме 5л.перемешиваем дрелью с насадкой Миксер.уходим на три часа.через указаный период приходим и декантируем воду в другой таз либо емкость либо чашкитарелкибутылкикарманыштанов. ДХМ будет внизу-забираем.повторно заливаем в нашу смесь воды+супа новую порцию дхм 5л.мешаем.ждем час.мешаем.ждем час.мешаем и уходим домой, на ночь оставляя оседать дхм.
Да-да,лучше подобрать время так чтоб отстаивание было во время Вашего сна,дабы работа работалась и отдых отдыхался,так сказать максимальный кпд сил организма))))
Утром декантируем воду в канализацию,собираем дхм,обьеденяем с предыдущим собраным и сушим 3часа(сыпем сульфат магния 3кг).
Далее в уже помытую и сухую кастрюлю 40л выливаем наш сухой дхм и ставим температуру 150с(электроплика 1кВт на "1").в кастрюлю направляем любой источник потока воздуха(фен,вентилятор,щеки).
Следим за температурой смеси в кастрюле при помощи градусника.как поднимется выше 65с.заканчиваем основную отгонку(обьем желтовато-светлопрозрачного но сырого нитроэтана будет примерно 2-2.2л).(дхм в таких объемах гнать из колб затратно по времени .по сему упариваем как указано выше).
Перегонка нитроэтана.
Льем в колбу наш сырец.собираем прибор для перегонки.колба+дефлегматор+насадка вьюрца с термометром в ней+прямоточный холодильник либиха)советую запастись серьезными штативами ибо дефлегматоры хрупкие очень.
Ставим на мешалку с подогревом,перемешивание не включаем,температуру на мешалке поднимаем до 120с(если кто уже столкнулся то тоже щас тихо вспоминает как ебашит колба с активно разлагающимся нитроэтаном при перегреве на обычной элетроплитке!!!!)
Гоним остатки дхм.смотрим за температурой.пока летит до 80с приемник не меняем(там дхм и "головы сивухи").только поползла выше-меняем приемник и собираем все что летит-это нитроэтан в чистом виде.когда подошла температура к 120с,поднимаем ее до 140с.смотрим за рм в колбе.ДОСУХА НЕ ОТГОНЯЕМ!!!.
Выход составит 1400-1600мл ЧИСТОГО нитроэтана.
Когда нам нужен пропен ,быстро и без заморочек,то мы используем грязный сырец с последующим ВЫМОРАЖИВАНИЕМ пропена из ипсового раствора в морозильном ларе при -30с
На этом откланиваюсь я и мои лесные братья.всем мир.

 

[Робин Гуд]

Она вешаться по желанию. Тебе тоже прикрутим если захочешь. Пройди познакомься Сюда

Не.мне ненада ,пасиба)иногда поглядываю потихому де поинтереснее.чем могу помогаю людям, где знаю)

 

[Platosha85]

Так как мы для себя получаем нитру отработаным механизмом действий,то и мануал будет выложен под наши кастрюли и закладки.

Рабочая методика Синтеза нитроэтана с выходами 60%(моли)

Посуда
1.эмалированая кастрюля 40л
2.таз капроновый 90л.
3.колба круглая,плоскодонная 5л.
4.дефлегматор елочный 30см,не меньше.
5.насадка Вьюрца с градусником ,выставляем градусник в ней так,чтоб мерять температуру паров ,не рм.
6.Прямоточный холодильник Либиха.
7.Штативы 3шт с лапами.

Реактивы
1.Бромэтан 5л.
2.нитрит натрия пищевой(гнатся за чда/осч ненужно)5.5кг
3.карбамид(мочевина)2кг
4.ДМСО(диМетилсульфоксид,технарь с китая)
5.Сульфат магния.3кг
6.лед с морозилки 10-15кг в виде кубиков
7.Соль пищевая NaCl 15кг
8.ДХМ технический 10л
Оборудование
1.Магнитная мешалка с подогревом(регулировка чтоб была по градусам нагрева)
2.Ларь морозильный для "мороженого",барыжный.его модернизируем в мастерской и втыкаем туда второй контур охлаждения-добиваемся температуры -27с -32с


Подготовка реагентов.
Бромэтан наливаем в канистру и ставим в морозильную камеру не менее чем на 5часов.

Подготовка РМ!!!(то что нигде не пишут ,а где и упоминают то "слегка")
В кастрюлю льем 20л ДМСО,затем сыпем карбамид,подогреваем и перемешиваем до полного растворения.После вносим нитрит натрия мешаем до полного растворения.После вносим сульфат магния и мешаем не менее трех часов.при остановке мешалки сульфат магния оседает и вы должны видеть что консистенция похожа на прозрачный суп или холодец итд.
Оставляем без перемешивания еще на 3 часа.это важные действия ибо апротонник не так быстро все в себе растворяет и в итоге реакция проходит не полностью.
Синтез
Льем в капроновый таз (90л) 25 литров воды,сыпем 3-4кг соли ,размешиваем.
Ставим в миску нашу кастрюлю с "супом",и обсыпаем кубиками льда.проверяем температуру супа градусником.как опустится до отметки 5-7градусов- вливаем замороженый Бромэтан.
Постоянно помешиваем,без мешалки,ручками,тоесть палкой итд.почему? Потому что.
Потому что скорость реакции увеличивается при обильном перемешивании,экзотерма нарастает супертемпами-итог недоведенная реакция со всеми вытекающими.
Реакция идет примерно 30минут.в конце масса густеет и становится консистенции густой манной каши.
Берем лопатку,палку,руку вперчатке,и выкавыриваем в миску (там где и находится кастрюля)нашу кашу.
Смесь будет очень сильно кипеть и выделять ЭтилНитрит.работать нужно в маске с хорошими фильтрами.тех кто не знает что такое этилнитрит-гугль в помощь.
После растворения каши,досыпаем 10-11кг соли в нашу воду+кашу+соль.обьем водной фракции доводим до 80-85л.(льем воду в миску со шланга)
Смесь в это время будет еще кипеть.
Ждем пока кипение и выделение пузырьков закончится(2часа +/-).
Льем сюда де ДХМ в обьеме 5л.перемешиваем дрелью с насадкой Миксер.уходим на три часа.через указаный период приходим и декантируем воду в другой таз либо емкость либо чашкитарелкибутылкикарманыштанов. ДХМ будет внизу-забираем.повторно заливаем в нашу смесь воды+супа новую порцию дхм 5л.мешаем.ждем час.мешаем.ждем час.мешаем и уходим домой, на ночь оставляя оседать дхм.
Да-да,лучше подобрать время так чтоб отстаивание было во время Вашего сна,дабы работа работалась и отдых отдыхался,так сказать максимальный кпд сил организма))))
Утром декантируем воду в канализацию,собираем дхм,обьеденяем с предыдущим собраным и сушим 3часа(сыпем сульфат магния 3кг).
Далее в уже помытую и сухую кастрюлю 40л выливаем наш сухой дхм и ставим температуру 150с(электроплика 1кВт на "1").в кастрюлю направляем любой источник потока воздуха(фен,вентилятор,щеки).
Следим за температурой смеси в кастрюле при помощи градусника.как поднимется выше 65с.заканчиваем основную отгонку(обьем желтовато-светлопрозрачного но сырого нитроэтана будет примерно 2-2.2л).(дхм в таких объемах гнать из колб затратно по времени .по сему упариваем как указано выше).
Перегонка нитроэтана.
Льем в колбу наш сырец.собираем прибор для перегонки.колба+дефлегматор+насадка вьюрца с термометром в ней+прямоточный холодильник либиха)советую запастись серьезными штативами ибо дефлегматоры хрупкие очень.
Ставим на мешалку с подогревом,перемешивание не включаем,температуру на мешалке поднимаем до 120с(если кто уже столкнулся то тоже щас тихо вспоминает как ебашит колба с активно разлагающимся нитроэтаном при перегреве на обычной элетроплитке!!!!)
Гоним остатки дхм.смотрим за температурой.пока летит до 80с приемник не меняем(там дхм и "головы сивухи").только поползла выше-меняем приемник и собираем все что летит-это нитроэтан в чистом виде.когда подошла температура к 120с,поднимаем ее до 140с.смотрим за рм в колбе.ДОСУХА НЕ ОТГОНЯЕМ!!!.
Выход составит 1400-1600мл ЧИСТОГО нитроэтана.
Когда нам нужен пропен ,быстро и без заморочек,то мы используем грязный сырец с последующим ВЫМОРАЖИВАНИЕМ пропена из ипсового раствора в морозильном ларе при -30с
На этом откланиваюсь я и мои лесные братья.всем мир.

Так как мы для себя получаем нитру отработаным механизмом действий,то и мануал будет выложен под наши кастрюли и закладки.

Рабочая методика Синтеза нитроэтана с выходами 60%(моли)

Посуда
1.эмалированая кастрюля 40л
2.таз капроновый 90л.
3.колба круглая,плоскодонная 5л.
4.дефлегматор елочный 30см,не меньше.
5.насадка Вьюрца с градусником ,выставляем градусник в ней так,чтоб мерять температуру паров ,не рм.
6.Прямоточный холодильник Либиха.
7.Штативы 3шт с лапами.

Реактивы
1.Бромэтан 5л.
2.нитрит натрия пищевой(гнатся за чда/осч ненужно)5.5кг
3.карбамид(мочевина)2кг
4.ДМСО(диМетилсульфоксид,технарь с китая)
5.Сульфат магния.3кг
6.лед с морозилки 10-15кг в виде кубиков
7.Соль пищевая NaCl 15кг
8.ДХМ технический 10л
Оборудование
1.Магнитная мешалка с подогревом(регулировка чтоб была по градусам нагрева)
2.Ларь морозильный для "мороженого",барыжный.его модернизируем в мастерской и втыкаем туда второй контур охлаждения-добиваемся температуры -27с -32с


Подготовка реагентов.
Бромэтан наливаем в канистру и ставим в морозильную камеру не менее чем на 5часов.

Подготовка РМ!!!(то что нигде не пишут ,а где и упоминают то "слегка")
В кастрюлю льем 20л ДМСО,затем сыпем карбамид,подогреваем и перемешиваем до полного растворения.После вносим нитрит натрия мешаем до полного растворения.После вносим сульфат магния и мешаем не менее трех часов.при остановке мешалки сульфат магния оседает и вы должны видеть что консистенция похожа на прозрачный суп или холодец итд.
Оставляем без перемешивания еще на 3 часа.это важные действия ибо апротонник не так быстро все в себе растворяет и в итоге реакция проходит не полностью.
Синтез
Льем в капроновый таз (90л) 25 литров воды,сыпем 3-4кг соли ,размешиваем.
Ставим в миску нашу кастрюлю с "супом",и обсыпаем кубиками льда.проверяем температуру супа градусником.как опустится до отметки 5-7градусов- вливаем замороженый Бромэтан.
Постоянно помешиваем,без мешалки,ручками,тоесть палкой итд.почему? Потому что.
Потому что скорость реакции увеличивается при обильном перемешивании,экзотерма нарастает супертемпами-итог недоведенная реакция со всеми вытекающими.
Реакция идет примерно 30минут.в конце масса густеет и становится консистенции густой манной каши.
Берем лопатку,палку,руку вперчатке,и выкавыриваем в миску (там где и находится кастрюля)нашу кашу.
Смесь будет очень сильно кипеть и выделять ЭтилНитрит.работать нужно в маске с хорошими фильтрами.тех кто не знает что такое этилнитрит-гугль в помощь.
После растворения каши,досыпаем 10-11кг соли в нашу воду+кашу+соль.обьем водной фракции доводим до 80-85л.(льем воду в миску со шланга)
Смесь в это время будет еще кипеть.
Ждем пока кипение и выделение пузырьков закончится(2часа +/-).
Льем сюда де ДХМ в обьеме 5л.перемешиваем дрелью с насадкой Миксер.уходим на три часа.через указаный период приходим и декантируем воду в другой таз либо емкость либо чашкитарелкибутылкикарманыштанов. ДХМ будет внизу-забираем.повторно заливаем в нашу смесь воды+супа новую порцию дхм 5л.мешаем.ждем час.мешаем.ждем час.мешаем и уходим домой, на ночь оставляя оседать дхм.
Да-да,лучше подобрать время так чтоб отстаивание было во время Вашего сна,дабы работа работалась и отдых отдыхался,так сказать максимальный кпд сил организма))))
Утром декантируем воду в канализацию,собираем дхм,обьеденяем с предыдущим собраным и сушим 3часа(сыпем сульфат магния 3кг).
Далее в уже помытую и сухую кастрюлю 40л выливаем наш сухой дхм и ставим температуру 150с(электроплика 1кВт на "1").в кастрюлю направляем любой источник потока воздуха(фен,вентилятор,щеки).
Следим за температурой смеси в кастрюле при помощи градусника.как поднимется выше 65с.заканчиваем основную отгонку(обьем желтовато-светлопрозрачного но сырого нитроэтана будет примерно 2-2.2л).(дхм в таких объемах гнать из колб затратно по времени .по сему упариваем как указано выше).
Перегонка нитроэтана.
Льем в колбу наш сырец.собираем прибор для перегонки.колба+дефлегматор+насадка вьюрца с термометром в ней+прямоточный холодильник либиха)советую запастись серьезными штативами ибо дефлегматоры хрупкие очень.
Ставим на мешалку с подогревом,перемешивание не включаем,температуру на мешалке поднимаем до 120с(если кто уже столкнулся то тоже щас тихо вспоминает как ебашит колба с активно разлагающимся нитроэтаном при перегреве на обычной элетроплитке!!!!)
Гоним остатки дхм.смотрим за температурой.пока летит до 80с приемник не меняем(там дхм и "головы сивухи").только поползла выше-меняем приемник и собираем все что летит-это нитроэтан в чистом виде.когда подошла температура к 120с,поднимаем ее до 140с.смотрим за рм в колбе.ДОСУХА НЕ ОТГОНЯЕМ!!!.
Выход составит 1400-1600мл ЧИСТОГО нитроэтана.
Когда нам нужен пропен ,быстро и без заморочек,то мы используем грязный сырец с последующим ВЫМОРАЖИВАНИЕМ пропена из ипсового раствора в морозильном ларе при -30с
На этом откланиваюсь я и мои лесные братья.всем мир.

Здравствуйте! Я конечно не такой асс в этом деле, подскажите пожалуйста, что значит ВЫМОРАЖИВАНИЕ пропена из ипсового раствора. Как делать этот процесс

 

[Disassociative]

Здравствуйте! Я конечно не такой асс в этом деле, подскажите пожалуйста, что значит ВЫМОРАЖИВАНИЕ пропена из ипсового раствора. Как делать этот

Только в открытый космос его выбросить,, никак иначе.
Еще никто ведь не изобрел морозильник

 

[Робин Гуд]

Здравствуйте! Я конечно не такой асс в этом деле, подскажите пожалуйста, что значит ВЫМОРАЖИВАНИЕ пропена из ипсового раствора. Как делать этот процесс

Здравствуйте! Я конечно не такой асс в этом деле, подскажите пожалуйста, что значит ВЫМОРАЖИВАНИЕ пропена из ипсового раствора. Как делать этот процесс

Прошла реакция конденсации.помыли водой от кислоты пару раз(налил воду,поболтал ,осадок оранжевый осел-воду акуратно слил чтоб осадок оранжевый не слить вместе с водой).
Затем этот осадок (обычно он оранжеватого цвета)разбавил 1:3 ипс(изопропанол) и поставил мерзнуть в морозильник.
Процедуру повторяем три раза(всмысле вымораживание).вымерз пропен,отжали на простыне-спирт(маточный р-р)опять в морозилку.