Необходима консультация по синтезу GBL

Приветствую!Пож.подскажите(морочаюсь уже давно,извел полтора литра тгф и Са(осl)2- грамм 700(банка темная реахим была полная-не знаю сколько там хлора осталось но судя по реакции с соляной-он есть..Насыпаю в пробирку грамма 2 хлорки,затем кубов 5 воды и кубов 7 тгф+немного соляной-начинает немного грется и идут маленькие пузыри(запах хлора есть)часа через 2 добавляю немного хлорки и солянки-через время слой тгф зеленеет немного и его становится раза в 2 меньше.Через сутки верхний слой сливаю-добавляю соды и воды +капля соляной и мешаю,пом подогреваю-слой тгф становится вверху..Мешаю и грею дальше-начинает густеть и пенится,вскоре запах эфира пропадает и я снимаю нагрев.Когда остыло-внизу слой соды-выше вода..-на вкус соленая-не прет вообще...Пробовал и по другму-растворял кон или наон в ипс и заливал гбл -раствор начинал бурлеть и охлаждатся-цвет с светло желтого становился белым.Потом немного грел и выливал массу в чашечку-спирт испарял-кристаллы белые тоже не прут...Пару раз делал на гипохлорите натрия(в бутылках литровых с хозмага)-лил полпробирки его и пол тгф+соляной-пузырьки появлялись,часов через 5 добавил немного соляной,но смесь не разделилась.Она прозрачная однородная.И только на вторые сутки примерно половина внизу осела белая масса.То что получилось делал и с наон и с содой-эффект 0...Один раз чуть бромида натрия положил+немного воды-затем тгф -смесь стала однородной,прозрачной,розовой.Добавил немного аптечной пепекиси и началась реакция с разогревом и пузырями-пахло хлором%бромом и еще чемто.После добавления перекиси начало свербить в носу,начал чихать,потекли слезы...Через время пузырьки прпкратились но слои не разделились и я это вылил..
 
Приветствую!Пож.подскажите(морочаюсь уже давно,извел полтора литра тгф и Са(осl)2- грамм 700(банка темная реахим была полная-не знаю сколько там хлора осталось но судя по реакции с соляной-он есть..Насыпаю в пробирку грамма 2 хлорки,затем кубов 5 воды и кубов 7 тгф+немного соляной-начинает немного грется и идут маленькие пузыри(запах хлора есть)часа через 2 добавляю немного хлорки и солянки-через время слой тгф зеленеет немного и его становится раза в 2 меньше.Через сутки верхний слой сливаю-добавляю соды и воды +капля соляной и мешаю,пом подогреваю-слой тгф становится вверху..Мешаю и грею дальше-начинает густеть и пенится,вскоре запах эфира пропадает и я снимаю нагрев.Когда остыло-внизу слой соды-выше вода..-на вкус соленая-не прет вообще...Пробовал и по другму-растворял кон или наон в ипс и заливал гбл -раствор начинал бурлеть и охлаждатся-цвет с светло желтого становился белым.Потом немного грел и выливал массу в чашечку-спирт испарял-кристаллы белые тоже не прут...Пару раз делал на гипохлорите натрия(в бутылках литровых с хозмага)-лил полпробирки его и пол тгф+соляной-пузырьки появлялись,часов через 5 добавил немного соляной,но смесь не разделилась.Она прозрачная однородная.И только на вторые сутки примерно половина внизу осела белая масса.То что получилось делал и с наон и с содой-эффект 0...Один раз чуть бромида натрия положил+немного воды-затем тгф -смесь стала однородной,прозрачной,розовой.Добавил немного аптечной пепекиси и началась реакция с разогревом и пузырями-пахло хлором%бромом и еще чемто.После добавления перекиси начало свербить в носу,начал чихать,потекли слезы...Через время пузырьки прпкратились но слои не разделились и я это вылил..
братан, купи сразу гбл и не мучайся
 
братан, купи сразу гбл и не мучайся
Да так то ты прав,но во первых думал его самому просто сделать,во вторых-его дорого продают и по литрам(столько не надо)я хотел кубов 10-попробовать-на пару раз.Да и покупать стремно в рф.
 
Мне ТГФ достается без проблем, потому из него хотелось бы выгнать ГБЛ из-за которого уже сложности могут возникнуть.
Пробовал его с хлоркой мешать и окислять уксусом. Получилась бодяга какаято, тут выше я и Berncastel ссылками делились на несколько способов.
Мне самым доступным понравился с хлоркой и уксусом, а получилась херня, чуть не отравился... Ну я как истинный дебил, все на кишку кидаю...
 
Вот и у меня с хлоркой с соляной кислотой,с уксусом тоже не получается.
 
Вот и у меня с хлоркой с соляной кислотой,с уксусом тоже не получается.
Просьба к вам, сообщите, когда появится успех в синтезе GBL из THF.
Может установку какую собирать необходимо, по типу центрифуги или еще какой нюанс, но хочется найти четкую инструкцию по данному вопросу.
Неужели никто в этом сообществе не задавался этой темой?
 
Не проще ли бутадиол купить? вроде его сейчас вместо бутирата покупают и не жалуются
Тетрагидрофуран у меня есть и его не надо покупать и из ГБЛ я хочу сделать оксибутират натрия
 
Плюс там где я живу не столь просто купить бутандиол только если с wildberries заказывать
 
Назад
Сверху Снизу