Методы восстановления "as is"

[Anonymous]

Нитроалканы?

Нее, под "нигде" я имел в виду, что ты ПРАВ, а не неправ. :)

Все дело в том, чт ов литературе есть упоминания о восстановлении гидразином на скелетномникеле как двойных связей, так и нитро-групп. Вот поэтому и появилася мысля, что восстановится и то и то в нитроалкене.

Сегодня были сделаны две попытки восстановить нитропропен в ИПСе гидразин гидратом с никелем Урушибары. Первая велась при 70-100 гр., и провалилась из-за осмоления, вторая шла при 40-60 гр, очень красиво выделялись пузырики, реакция длилась часа три, не меньше, вроде визуально там что-то восстановилось - жидкость стала маслянистой. После удаления никеля РМ держалась при 70 гр. около часа (для удаления остатков гидразина, я так понимаю). Рекомендуется конечно, кипятить, но это опять же чревато осмолением. Вопрос - как мне по-грамотнее извлечь оттуда необходимое вещество? Нужна ли двойная экстракция, или нет? Информации по поводу растворимости гидразина в бензоле/толуоле я не нашел, зато нашел, что "гидразин гидрат нерастворим практически во всех неполярных растворителях", соотвественно, есть мысль просто раза три экстрагировать "галошей", можно, конечно, еще и перегнать, но это уже паранойя. Кстати, а что будет, если вести реакцию сразу в неполярке? :)

И, самое главное, есть ли какие-нибудь качественные реакции на определение примесей гидразина в продукте?

Просплюсь, закончу и напишу что получилось.

 

[Anonymous]

Гиперлаб для меня, как здание национальной библиотеки (где я никогда не был), которое внушает мне первобытный страх и заставляет чувствовать себя тупым. Постараюсь исправиться.

2 Сергей:


ГиперЛаб был создан людьми вроде тебя. Людьми, которым нравится экспериментировать. Это уже сейчас, по прошествии эн лет, люди успели заматереть (и некоторые - поснобеть) и стали производить впечатление какой-то ахуенно умной херни.

Я эту тенденцию ненавижу лютой ненавистью.

Я сам несколько лет тому назад разбирался в химии ровно настолько же, насколько сейчас Кувалдометр. Всё, что я знаю о Юной Химии, я узнал из Сети (или из своего опыта, хех


Мне дико смотреть, как коммьюнити, изначально созданная руками полных профанов для взаимного самообразования, теперь рассматривается как какая-то хуева башня из слоновой кости, в которую лишний раз и не постучишься.


Ты вот посчитай, сколько людей публикуют на ГЛ реальные синтезы. Пальцев на одной руке более, чем хватит.

А зато уж теоретиков и комментаторов всяких умных...


В общем, суть моего послания состоит в том, что:

а) я действительно ОЧЕНЬ прошу тебя опубликовать процедуру восстановления на цинке на ГЛ (ты в курсе, что до тебя этого никто успешно не делал?)

б) я очень приглашаю всех людей, которые в своих снах хоть раз отступали от проторенной дорожки альдегид-нитроэтан-циклогексиламин-фольга - хоть на полшага! - зайти и пообщаться.


Это же весело, ёпть! :) Тебе там знаешь сразу сколько идей бы понакидали?


ИМХО, один такой пост стОит месяца теоретических обмусоливаний. Да не ИМХО, а так оно и есть.

На Улье вон тоже всегда так было. На одного практика 50 теоретиков и штук пицот любопытствующих и прочих невинных зевак.

Если кто-то будет залупацца, я ему хвост прищемлю (прошу заметить, что это я не с пылу с жару так решил - я и Кувалдометра давеча защищал, и Прогона... заметьте).

Стиль правописания - свободный (разве что от критики правописания я никого защищать не буду :):) )

 

[Anonymous]

Недавно вычитал вот такой метод востановления:

Очень хороший способ восстановления нитросоединений в соответствующие
амины основан на применении губчатой меди, возможно, содержащей
гидрид меди Cu2H2 и получающейся при действии сернокислой меди на
фосфорноватистокислый натрий. Губчатая медь в присутствии
фосфорноватистокислого натрия NaH2PO2 катализирует разложение воды
таким образом, что при действии 1 атома Cu выделяется более 30
мол. Н2.
Получение губчатой меди для восстановления.
К насыщеному на холоду раствору сернокислой меди, нагреваемому на
водяной бане добавляют ф-к натрий из расчета 10 г ф-к натрия на каждые
2-3 г CuSO4. При этом образуется бурый осадок, который при дальнейшем
нагревании на водяной бане выделяет большое количество водорода
и всплывает на поверхность в виде красновато-бурой пены или губки.
Восстановление нитросоединений в амины.
В колбу, соединенную с обратным холодильником и снабженную капельной
воронкой, помещают около 10 г губчатой меди и раствор подлежащего
восстановлению вещества в воде или же если оно плохо растворимо в воде
в спирте. Через капельную воронку равномерно прибавляют по каплям
конц. р-р ф-к натрия. Указанного количества меди достаточно для
выделения водорода в течение одного дня. При этом фосфорноватистая соль
превращается частично в фосфористокислую, частично в фосфорнокислую
соли.
Таким образом можно восстановить нитрометан, нитроэтан, нитробензол,
о- и р- нитротолуол, о-хлорнитробензол, m- и р- бромнитробензол,
нитронафталин, о- и р-нитрофенол, о-динитробензол и о-динитрофенол.
При достаточной продолжительности реакции восстановление протекает
полностью. Наличие гидроксильной группы или галоида не препятствует
восстановлению.

Может кто нибудь пробывал или может что-нибудь об этом сказать?
медод взят с http://ssb.h1.ru/vost_nitro_linkov.htm