A
Anonymous
Методы восстановления "as is"
Присаживайтесь поудобнее, наш Ребе хочет рассказать Вам, дорогие радиослушатели, несколько забавных эпизодов из жизни самых Юных Химиков.
Итак, действующие лица:
1) Бензальдегид покупной, неперегнанный, Ч. - 100 мл.
2) Нитроэтан покупной - 75 мл.
3) Аммоний уксуснокислый - 20 гр.
4) Уксусная ледяная кислота - 100 мл.
Кипятились с обратным холодильником на простой электроплитке в течение 4 часов. Специально обученный мальчик раз в 20 минут вставал с кресла и тряс колбу. После 4 часов все это залили холодной водой, РМ моментально кристализовалась, кристаллы промыли пару раз холодным этанолом, отфильтровали на кофейном фильтре, и на выходе получили около 80 гр. желтых кристаллов нитропропена. Конечно, можно их было перекристаллизовать, даже пару раз, как пишут некоторые, но наш Ребе не из таких - ему говна не жалко.
Далее, события развивались в разное время, неизменным оставалось лишь одно - в реакцию вводили по 10 гр. нитропропена полученного в результате вышеозначенных манипуляций.
1) Реакция восстановления с использованием амальгамы аллюминия:
фольга аллюминиевая в кусочках - 10 гр.
нитропропен - 10 гр.
ИПС - 100 мл.
Вода колодезная - 50 мл.
Ледянка - 50 мл.
В колбу 1 л. поместили фольгу, раствор ртути (0,2 гр.) в воде, туда же бухнули ледянку и 50 мл. ИПС. Поставили греться на плитку. Отдельно суспензировали в стаканчике 10 гр. нитпропена в 50 мл. ИПС и тоже поставили груться. Когда из колбы повалил серый дым, а нитропропен полностью растворился в ИПСе, раствор из стакана перелили в колбу, заткнули холодильником и поставили в раковину. Аллюминий прореагировал минут за 15, полностью реакция закончилась через 40 минут. Смесь защелочили, экстрагировали пару раз бензином "Галоша" и высадили серной кислотой. Масса желтовато-грязных кристаллов составила 7 гр.
- Восстановление с использованием этилового спирта дало примерно такие же результаты, но кристаллы получились белее снега и "пушистей".
- Восстановление на алюминиевой проволоке дало немного хучшие результаты, несмотря на то, что масса проволоки была в два раза больше веса нитропропена и был взят небольшой избыток ртути для "поддержания" реакции. Реакция шла спокойно и долго. В следующий раз попробую взять тройной вес аллюминия и проволоку меньшего диаметра и побольше ртути.
- Восстановление на алюминиевой вилке в водке Дипломат 50% (с экстрактом пшеничных зерен) без воды, но с ледянкой дало, кстати, свои 5 гр.
- Восстановление без ИПС в первом случае дало дало пятно на потолке, а во втором реакция затухла. Нужно играться с количествами ртути, наверное.
2) Восстановление цинком.
"на горяченькую"
цинк в порошке - 30 гр.
нитропропен - 10 гр.
ИПС - 150 мл.
Вода колодезная - 50 мл.
Ледянка - 50 мл.
В колбу 1 л. поместили цинк, раствор ртути в воде, туда же ледянку и 100 мл. ИПС. Поставили греться на плитку, как только пошли пузыри, добавили нитропропен в 50 мл. ИПС. Цинк прореагировал за 1 час. При этом цвет раствора поменялся с прозрачного, на розовый. Смесь защелочили, внизу остался молочный слой, розовый раствор всплыл наверх, экстрагировали пару раз бензином "Галоша" и высадили серной кислотой. Масса белых кристаллов составила 7 гр.
"на холодненькую"
В колбу 1л поместили раствор нитропропена в 150 мл. ИПС, 25 мл. HCl, 30 мл. воды и 0,2 гр. нитрата ртути. Амальгамированный цинк добавлялся равными порциями в течении часа, так, чтобы не было нагрева. После добавления половины цинка в раствор влили еще 20 мл. воды с 0,2 гр. нитрата ртути (чтоб жизнь медом не казалась). Выход амфетамина составил 8 гр.
На этой радостной ноте Ребе заканчивает свое повествование, однако просит радиослушателей поделиться историями об альтернативных методах восстановления нитроалкенов. Конкретно интересует Урушибарский никель, Реней с гидразином, Палладий на угле и ЛАГ. Спасибо за внимание. До скорых встреч.
Присаживайтесь поудобнее, наш Ребе хочет рассказать Вам, дорогие радиослушатели, несколько забавных эпизодов из жизни самых Юных Химиков.
Итак, действующие лица:
1) Бензальдегид покупной, неперегнанный, Ч. - 100 мл.
2) Нитроэтан покупной - 75 мл.
3) Аммоний уксуснокислый - 20 гр.
4) Уксусная ледяная кислота - 100 мл.
Кипятились с обратным холодильником на простой электроплитке в течение 4 часов. Специально обученный мальчик раз в 20 минут вставал с кресла и тряс колбу. После 4 часов все это залили холодной водой, РМ моментально кристализовалась, кристаллы промыли пару раз холодным этанолом, отфильтровали на кофейном фильтре, и на выходе получили около 80 гр. желтых кристаллов нитропропена. Конечно, можно их было перекристаллизовать, даже пару раз, как пишут некоторые, но наш Ребе не из таких - ему говна не жалко.
Далее, события развивались в разное время, неизменным оставалось лишь одно - в реакцию вводили по 10 гр. нитропропена полученного в результате вышеозначенных манипуляций.
1) Реакция восстановления с использованием амальгамы аллюминия:
фольга аллюминиевая в кусочках - 10 гр.
нитропропен - 10 гр.
ИПС - 100 мл.
Вода колодезная - 50 мл.
Ледянка - 50 мл.
В колбу 1 л. поместили фольгу, раствор ртути (0,2 гр.) в воде, туда же бухнули ледянку и 50 мл. ИПС. Поставили греться на плитку. Отдельно суспензировали в стаканчике 10 гр. нитпропена в 50 мл. ИПС и тоже поставили груться. Когда из колбы повалил серый дым, а нитропропен полностью растворился в ИПСе, раствор из стакана перелили в колбу, заткнули холодильником и поставили в раковину. Аллюминий прореагировал минут за 15, полностью реакция закончилась через 40 минут. Смесь защелочили, экстрагировали пару раз бензином "Галоша" и высадили серной кислотой. Масса желтовато-грязных кристаллов составила 7 гр.
- Восстановление с использованием этилового спирта дало примерно такие же результаты, но кристаллы получились белее снега и "пушистей".
- Восстановление на алюминиевой проволоке дало немного хучшие результаты, несмотря на то, что масса проволоки была в два раза больше веса нитропропена и был взят небольшой избыток ртути для "поддержания" реакции. Реакция шла спокойно и долго. В следующий раз попробую взять тройной вес аллюминия и проволоку меньшего диаметра и побольше ртути.
- Восстановление на алюминиевой вилке в водке Дипломат 50% (с экстрактом пшеничных зерен) без воды, но с ледянкой дало, кстати, свои 5 гр.
- Восстановление без ИПС в первом случае дало дало пятно на потолке, а во втором реакция затухла. Нужно играться с количествами ртути, наверное.
2) Восстановление цинком.
"на горяченькую"
цинк в порошке - 30 гр.
нитропропен - 10 гр.
ИПС - 150 мл.
Вода колодезная - 50 мл.
Ледянка - 50 мл.
В колбу 1 л. поместили цинк, раствор ртути в воде, туда же ледянку и 100 мл. ИПС. Поставили греться на плитку, как только пошли пузыри, добавили нитропропен в 50 мл. ИПС. Цинк прореагировал за 1 час. При этом цвет раствора поменялся с прозрачного, на розовый. Смесь защелочили, внизу остался молочный слой, розовый раствор всплыл наверх, экстрагировали пару раз бензином "Галоша" и высадили серной кислотой. Масса белых кристаллов составила 7 гр.
"на холодненькую"
В колбу 1л поместили раствор нитропропена в 150 мл. ИПС, 25 мл. HCl, 30 мл. воды и 0,2 гр. нитрата ртути. Амальгамированный цинк добавлялся равными порциями в течении часа, так, чтобы не было нагрева. После добавления половины цинка в раствор влили еще 20 мл. воды с 0,2 гр. нитрата ртути (чтоб жизнь медом не казалась). Выход амфетамина составил 8 гр.
На этой радостной ноте Ребе заканчивает свое повествование, однако просит радиослушателей поделиться историями об альтернативных методах восстановления нитроалкенов. Конкретно интересует Урушибарский никель, Реней с гидразином, Палладий на угле и ЛАГ. Спасибо за внимание. До скорых встреч.
Особенно за цинковое восстановление.