"Куча шлама", или как Ятя восстанавливала пропен

A

Anonymous

"Куча шлама", или как Ятя восстанавливала пропен !

4 грамма пропена(бледно жёлтого цвета, чистоту Ятя проверила на глаз :D , получилось это случайно :))Из фольги, нарезанной кусочками 2*2, получили амальгаму (сначала соль ртути раств в воде не дала никакого эффекта, нихера не шипело, Ятя слила эту смесюгу в туалет, отвернулась напару секунд, а в колбе как зашипело (хотя слил почти весь раствор соли ртути), Ятя залила смесюгу с пропеном (4 грамма пропена + 20 ледянки + 20 воды + 40 спирта) в эту фольгу (её чего то слишком дохуя получилось а вес 6 грамм всешл дишь =( ) реакция завелась, не сказать чтобы бурно, просто начала греться колба и чтото шипеть внутри), реакция шла 1.5 часа, в конце смесь одогрели для полного раств алюминия, он благополучно расвтворился, но смесюга стала такой серой, скорее не серой а чёрной) семсь декантировали в другую колбу, залили раствор щелочи, и упало столько шлама что пиздец, 90% в колбе был шлам,намёка на жёлтый аминовый слой не было) залили ДХМ, дабы экстрагировать амин, разделения слоёв опять не произошло, ДХМ опустился на дно колбы, его декантировали оттуда. Мокали бумажку в этот ДХМ, полоска была всегда одного цвета, мокрая и грязная) начали прикапывать фосфорку, после капель 10, начался образовываться осадок, кислота скопилась на дне колбы), опять мокаешь в ДХМ с амином, и полоска снова цвета какого то непонятного (грязно-мокрого), кислил на глаз, когда муть перестала образовываться (потому что перестали капать) ДХМ выпарили на блюдце, получили 2 дороги (с длину и толщину спички) СИНЕ-БЕЛОГО !!!!!!!!!! амфа!!!!его было очень мало (0.2-0.4 грамма) употребили, стимуляция офигенная, до сих пор, прошло около 4 часов)


ВОПРОС:


Где Ятя проебалась ? ПОчему такой низкий выход, и так дохуя шлама образовалось после щелочения ?!??!?!) Сколько времени необходимо чтобы амин растворился в ДХМне ??
 
A

Anonymous

1. Для начала сделай по-человечески амальгаму. Амальгамирование при комнатной температуре занимает 10...15 минут. Хотя, судя по описанию, она получилась приемлимого качества. Но промыть пару раз не помешало бы.
2. Сама реакция - по описанию все ОК. И шлама там немного, просто кажется. После удачной реакции получается густоватая однородная темно-серая масса с отдельными кусочками непрореагировавшего алюминия.
3. Похоже, ты явно мало щелочил. Смотри, как щелочить "на глаз":
- осторожно (понемногу) наливаешь щелочь, при этом начинает греться и пузыриться;
- продолжаешь наливать: при этом меняется запах на аминовый, то есть, пропадает запах уксуса. Смесюга начинает резко густеть, и на дне образуется очень густой осадок. Греется уже меньше;
- теперь еще маленько щелочи, и густой осадок на дне вдруг резко растворяется! Смесь в течении трех минут расслаивается, наверх всплывает желтоватый слой;
- для верности еще чуть-чуть щелочи, и оставить в покое. Будет видно, как реагируют остатки алюминия, из-за этого верхний слой мутноватый;
- оставить на три часа, а лучше - до утра. Образуется три слоя: в самом низу - тонкий слой черного шлама, в середине - сероватая мутноватая вода, сверху - почти прозрачный желтоватый спирто-аминовый слой, он-то нам и нужен.
Запомнил? Так должно быть, и пока этого не будет, дальнейшие действия бесполезны.
4. Исходя из сказанного выше, все дальнейшие действия - херня, извини за суровую правду. Не кисли грязные растворы! Перед кислением раствор может быть желтым, даже красноватым - но обязательно прозрачным. И безводным. Не кисли фосфорной: для первых опытов бери сернягу 95%.
5. Не употребляй неотмытый амф; неужели сложно отмыть ацетоном? И тем более, в количествах 0.2...0.4 грамма. Одна сотка, не более того, и это хватит на сутки. А чувствуется амф в дозах от 15...20 мг.

В целом - оценка "3" за эксперимент. Главным образом, за распиздяйский подход: не получилась амальгама - ну и хер с ней, ливанем в то, что получилось, да?

"Махнув рукой на явный брак,
Сказал лентяй: "Сойдет и так!" :)

Блин, опытные химики - и то на каждом шагу стараются, если что не так - не ленятся пережелывать, а ты? "Залил ДХМ, разделение слоев опять не произошло..." Ты хоть потрясти догадался? И вообще, чего ты ожидал, вот можешь сказать?!

Прежде, чем что-то сделать, ты должен совершенно четко себе представить, что ожидаешь получить. Иначе НИКОГДА не получишь ничего хорошего.

Единственное, что тебя спасает - это то, что сам сделал. Есть шанс, что со второй попытки будет тебе радости полны штаны. Серьезно, исправь оплошности - и должно получиться.
 
A

Anonymous

Ятя разбила две колбы (в том числе и поллитровую) в порыве злости от кол-ва шлама образовавшегося после щелочения! Разбила об стену, когда встряхивала дабы удалить остатки влаги из промытой колбы...
Серной кислоты нету, поэтому и пользуеться фосфоркой :(...

Значит после достаточного щелочения, половина образовавшегося после первой порции щелочи шлама, должна вовсе раствориться ?

3. Похоже, ты явно мало щелочил. Смотри, как щелочить "на глаз":
- осторожно (понемногу) наливаешь щелочь, при этом начинает греться и пузыриться;
Со слов тёти, у неё ничего не пузырилось (щёлочь, Калия гидроокись имп.) когда она лила раствор щёлочи в серую массу ..

Вилли, спроси у Бабы Нюры, какой раствор щёлочи она приготоваливали в своей далёкой молодости ориентировочно на 5 грамм пропена ?

Всё вышесказзанное я передам тёте Яте, и она безоговорочно примет это к сведению ... спасибо большое.


to be continued ...
Не за горами 2 попытка восстановления пропена, но уже, к сожалению, в посуде, в которой суп варят ....
 
A

Anonymous

Во времена молодости баба Нюра делала сразу много раствора KOH (литр, к примеру), и уходило у нее не менее 100 мл этого раствора на 10 г нитропропена в 35 г ледянки. А концентрация была достаточно высокой, почти насыщенный раствор.

1. Не могло не шипеть! Щелочь однозначно реагирует с ледянкой и с алюминием. Значит, это была не щелочь, или не ледянка, или не алюминий.
2. Если нет серной кислоты, ее надо купить. Равно, как и колбу, взамен разбитой. Делать фосфаты не просто, даже опытные химики не знают пока точно, как его высушить (см. форум).
 
A

Anonymous

В том то и весь вопрос, где купить сернягу :(((


Сегодня Ятя, пробовала опять восстанавливать пропен в количестве 2.5 грамма, кстати к слову, Ятя взвесила полоску фольги длинной 10см, и весила она целых 700мг (фольга Эстонского производства), может это дерьмовая фольга ? надо попробовать другую ...

Реакция после заливки раствора пропена в ледянке,ипсе и воде, сразу завелась, тут же был влеплен обратный холодильник, и литровую банку (ага, банку, не колбу) поставили в таз с холодной водой, спустя 10 минут, реакция слегка утихла, но продолжалась ... через час смесюга слегка загустела,непрореаг алюминия в ней было уже где-то 20% ... смесь разбавили ИПСом и оставили до завтрашнего вечера ... завтра будет новый день, посмотрим ...
 
A

Anonymous

Willie написал(а):
1. Для начала сделай по-человечески амальгаму. Амальгамирование при комнатной температуре занимает 10...15 минут. Хотя, судя по описанию, она получилась приемлимого качества. Но промыть пару раз не помешало бы.
Кстати, Вилли, видел где-то методики, где суспензия нитропропена в ИПС и ледянке загружается непосредственно в раствор нитрата ртути и аллюминий. Чем хуже эта метода, и есть ли нежелательные для организма последствия?
 
A

Anonymous

Немного вопросов .
А подойдет концентрированая серная кислота только техническая?
Можно поточнее про соль ртути.
(Обычную ртуть из градусника растворить в небольшом количестве концентрированой азотной кислоты?)
далее все это растворяют в небольшом количестве воды? А потом этим залиивают алюминий?
Дихлорметаном заменили эфир и ацетон на всех этапах?
Какой концентрации брать щелочь ?
Нужныли в процессе реакций какие либо фильтры? Если да то можно поподробнее.
Вот впринципе пока и все что хотел спросить.
Ногами прошу сильно не пинать за глупые вопросы. Просто очень хотелось бы уточнить эти моменты.
 
A

Anonymous

Snigavik написал(а):
В том то и весь вопрос, где купить сернягу :(((


Сегодня Ятя, пробовала опять восстанавливать пропен в количестве 2.5 грамма, кстати к слову, Ятя взвесила полоску фольги длинной 10см, и весила она целых 700мг (фольга Эстонского производства), может это дерьмовая фольга ? надо попробовать другую ...

Реакция после заливки раствора пропена в ледянке,ипсе и воде, сразу завелась, тут же был влеплен обратный холодильник, и литровую банку (ага, банку, не колбу) поставили в таз с холодной водой, спустя 10 минут, реакция слегка утихла, но продолжалась ... через час смесюга слегка загустела,непрореаг алюминия в ней было уже где-то 20% ... смесь разбавили ИПСом и оставили до завтрашнего вечера ... завтра будет новый день, посмотрим ...

Передай Яте, что фольга у нее подходящая, и реакция идет вроже бы как надо. Только пусть действует более последовательно, а именно:
- разбавлять лучше водой, совсем немного;
- реакцию нужно было довести до конца, защелочить, и тогда уже оставить на завтра: утром Ятя смогла бы увидеть три заветный слоя.
 
A

Anonymous

R.I.Katz,
такая методика ничуть не лучше и не хуже. Главный ее недостаток - что в Rm присутствуют растворенные в воде соли ртути, которые ядовиты, поэтому рекомендовать ее начинающим Юным Химикам я бы не стал, из-за их возможной небрежности.

Vaso,
- пойдет 95% серняга;
- сам соль ртути не делал, спроси у Snigavic'а, к примеру: ему подсказывают - значит, и он должен подсказать кому-то;
- нет, не совсем заменили. Экстрагировать, на мое IMHO, лучше петролейкой, а промывать соль - ацетоном;
- чем насыщеннее раствор щелочи - тем лучше;
- да, фильтр очень желателен, причем стеклянный и с вакуумом. Но обойтись можно, хотя и геморно;
- пинков ногами, как видишь, не последовало.
 
A

Anonymous

То Willie:
Спаибо что били :)
А промывать соль подойдет бытовой ацетон(может быть Калоша)?
А то в ХЧ перегонять геморою многу и времени как я понял занимает прилично.
На счет филтров, стеклянного пока нет, но если все будет здорово, то его покупка не загорами.Каким лучше обойтись (Фильтры обеззоленные: синяя, белая, красная ленты)
Диаметр выбирать под воронку?
Или это вобще из другой истории?
 
A

Anonymous

(Обычную ртуть из градусника растворить в небольшом количестве концентрированой азотной кислоты?)
далее все это растворяют в небольшом количестве воды? А потом этим залиивают алюминий

Вообщем СВИК делает так

Ртуть из целого градусника растворяет в совсем небольшом количестве азотки (ну шоб растворилось) И потом это заливает где то 200 мл воды
Этого раствора хватает на 4-5 раз

Дихлорметаном заменили эфир и ацетон на всех этапах?

Только на этапе экстракции , соль высаживай из спирта или ацетона

Нужныли в процессе реакций какие либо фильтры?

Угу , а как соль то будешь отфилтровывать ? СВИК использует (не сочтите за глупость) Кофейные фильтры и доволен :)\

А промывать соль подойдет бытовой ацетон

Бытовым слегка подсушенным промывает СВИК и не жалуется
 
A

Anonymous

Klot, примного благодарен.
Но еще чуть чуть :)
Ацетон подсушен сульфатом магния?
Кофейные фильтры- фильтры для кофеварок? Есть такие, упрощает задачу.
P.S.
Много где встрачал СВИК - просто интересно как абривеатура расшифровывается?
 
A

Anonymous

Vaso,
баба Нюра берет обычный ацетон с рынка и никак его не сушит и тем паче не перегоняет. Наверное ,часть выхода при этом теряется, но ей глубоко пох: много ли старушке надо?

Vaso,
стеклянный фильтр - это не воронка Бюхнера с вложенными в нее бумажными фильтрами. Посмотри здесь тему про вакуум на кухне, я там фотки прицеплял по фильтрации, и как раз все заточено под нашу тему. Вот она:
http://drugspace.wso.ru/forum/viewtopic.php?t=895
 
A

Anonymous

Willie, спасибо.
Про воронку Бюхнера понял, бум покупать.
Вакуум на кухне это конечно тема.Все давно уже прочитано, но думаю для первого синтеза он немного заморочен. Охота попробовать методу руками так сказать. Если все получится, то и по выкууму заморочиемся, интересно ведь.
И такой еще вопрос: после того как конденсировали нитропропэн, и промыли его пару раз холодной водой, каким спиртом его промывать ИПСом или медицинским? Вопрос наверно глупый, но только для химиков. Обыватели не догоняют. :D
Извеняюсь сразу за такую кучу глупых вопросов в этой теме.
Но отравится чтото не охота.
 
A

Anonymous

Ацетон подсушен сульфатом магния?

Угу , совсем чуть чуть типа кинул сульфата магния в ацетон и он там лежит пока все воркапы делаешь.А потом сливаешь через фильтр его и используешь.. Хотя пару раз не сушил разницы особой не заметил.


Кофейные фильтры- фильтры для кофеварок? Есть такие, упрощает задачу.

Хер их знает, нет кофеварки, кофе в турке варю .. В продуктовой лавке купил ,было написано "кофейные фильтры" Круглые бумажки на химические фильтры похожи только коричневые.

И такой еще вопрос: после того как конденсировали нитропропэн, и промыли его пару раз холодной водой, каким спиртом его промывать ИПСом или медицинским?

Можно любым , баба Нюра вон любит ипс , СВИК любит этиловый из аптеки. Если жаба давит , то обязательно спирт, которым промывал поставь в морозилку , выпадет еще немного нитропропена.

Много где встрачал СВИК - просто интересно как абривеатура расшифровывается?

СВИК это же НЕКОЗЛЮ !!! ты что его не узнал ?:)
 
A

Anonymous

О, Klot, спасибо за пояснения.
Мозайка складывается в картинку.
ну теперь вроде подводных камней не осталось, должно получиться.
P.S.
На самом деле не узнал.
Наверно потому что незнаком.
 
A

Anonymous

Ништяк :D
Ну теперь совсем умный стал.
Спасибо всем кто уделил немного внимание. :)
 
A

Anonymous

Какой спирт нашел, тем и промывай. Нет у нас этилового в аптеках, давно уже не видел. А ИПСа навалом в хим.магазинах и на радиорынках, к тому же он лучше (меньше воды), да и дешевле.

Vaso,
мы тебя кончультировали? Теперь, если что путное сделаешь, считай себя обязанным другим терпеливо разжевывать, что и как.
 
A

Anonymous

Что лучше тянет амин из рм цвета говна ? эфир или ипс ??? срочно


кстати, пощелочил раствор серой смесюги, помешал,залил дхм, декантировал...... когда кислил дхм, падали белые хлопья, аля щёлочь .. !!! блять!!!


ситуация со щелочением всё ещё не ясна!
 
Сверху Снизу