rasputnyi_v
Новичок
- Регистрация
- 10 Фев 2022
- Сообщения
- 21
- Предпочтения
- Меня ни что не прет(
Доброго дня.
Пишем далее, нашёл минуту. Вторым ФУК у нас идёт.
Рассмотрим щелочной гидролиз.
Настоятельно рекомендую защитную маску, очки, лёгкий респиратор, перчатки!!!
Если нет специальной посуды, не забываем о сильном разогреве при приготовлении щелочного раствора - что то может лопнуть и т.д.
Первым в реакционный сосуд выливаем щелочной раствор, затем бензилцаинид.
Важно! Объем смеси не должен быть более 1/2 объема реакционной колбы.
Второе - нормальные кипелки, стеклянные, или мешалка. Наилучший результат даёт пропускание аргона. Убиваем сразу два зайца - перемешивание, окисление, и запах, если выходной шланг выкинуть за окно. Ток аргона минимальный. 1 пузырек в 1-2 сек.
Третье - время, чем больше загрузка, тем больше требуется время на реакцию.
Если что то не сделать и нагревать как есть, особенно быстро. Смесь начнет взрывообразно кипеть, может быть всякое.....
Реактивы.
Смесь в начале нагрева.
Кипелка.
В процессе.
Был случай, когда в процессе произошел выброс смеси. Воняет потом очень долго и очень жутко. Будьте бдительны! Поэтому рекомендую песочную баню. И застилать рабочую зону хотя бы картоном.
Что пропущено в прописи. Нагревать медленно! Не спешить! Реакция идёт медленно. Визуально будет уменьшаться слой бензилцианида, вплоть до полного растворения. Это служит признаком окончания реакции. Но смесь нужно кипятить ещё в течении 1 - 1.5 часа. Видимых изменений в это время не будет.
Если сооблюдать технологический процесс, не перегревать смесь - кипение идёт ровно, в конце смесь абсолютно прозрачна и имеет красивый желтовато-зеленоватый цвет.
По окончании процесса смесь охлаждаем. Работаем в перчатках, очках. РН смеси более 12. Если есть по какой то причине включения, осадок - фильтруем.
Следующий этап - доведение РН смеси до 3. Если нет РН метра или бумаги, не беда, выпадет весь грязный ФУК. Это очень хорошо визуально заметно.
!!! Важно!!! Процесс прибавления конц. соляной кислоты вести крайне медленно. 1-3 капли в секунду. Это связано с обильным выделением хлористого аммония. Обязательно вытяжка или связь с атмосферой.
Окончание реакции, начало прикапывания соляной кислоты.
Прикапывания соляной кислоты, замкнутый контур, миниатюрная вытяжка ( химически стойкий насос).
Перемешивание магнитной мешалкой.
При приближении РН к 5 на поверхность всплывают маслянистые капли.
Конец. РН 3.
Вот так выглядит сырой ФУК.
После 6 часов в холодильнике.
Собираем фильтр установку, фильтруем. Промываем хорошо 2 раза холодной дис. водой прямо на фильтре и хорошо отжимаем. Чем лучше отжать, тем легче перенести в колбу для перегонки. Если сделать всё правильно, фильтрат идеально прозрачный, ФУК имеет белоснежный вид с сине-зелёным отливом на свету.
150мм. Бюхнер.
Вакуумная установка для фильтрации.
Фильтрат. Прозрачный.
Отжимаю прямо на воронке. Стретч пленка.
В фильтрате после отстаивания в холодильнике в течение суток выпадает некоторое количество ФУК оно реально мизерное. Хотя на фото кажется массивный осадок.
На сегодня всё. Процесс очистки ФУК опишу завтра.
Всем спасибо.
Пишем далее, нашёл минуту. Вторым ФУК у нас идёт.
Рассмотрим щелочной гидролиз.
Настоятельно рекомендую защитную маску, очки, лёгкий респиратор, перчатки!!!
Если нет специальной посуды, не забываем о сильном разогреве при приготовлении щелочного раствора - что то может лопнуть и т.д.
Первым в реакционный сосуд выливаем щелочной раствор, затем бензилцаинид.
Важно! Объем смеси не должен быть более 1/2 объема реакционной колбы.
Второе - нормальные кипелки, стеклянные, или мешалка. Наилучший результат даёт пропускание аргона. Убиваем сразу два зайца - перемешивание, окисление, и запах, если выходной шланг выкинуть за окно. Ток аргона минимальный. 1 пузырек в 1-2 сек.
Третье - время, чем больше загрузка, тем больше требуется время на реакцию.
Если что то не сделать и нагревать как есть, особенно быстро. Смесь начнет взрывообразно кипеть, может быть всякое.....
Реактивы.
Смесь в начале нагрева.
Кипелка.
В процессе.
Был случай, когда в процессе произошел выброс смеси. Воняет потом очень долго и очень жутко. Будьте бдительны! Поэтому рекомендую песочную баню. И застилать рабочую зону хотя бы картоном.
Что пропущено в прописи. Нагревать медленно! Не спешить! Реакция идёт медленно. Визуально будет уменьшаться слой бензилцианида, вплоть до полного растворения. Это служит признаком окончания реакции. Но смесь нужно кипятить ещё в течении 1 - 1.5 часа. Видимых изменений в это время не будет.
Если сооблюдать технологический процесс, не перегревать смесь - кипение идёт ровно, в конце смесь абсолютно прозрачна и имеет красивый желтовато-зеленоватый цвет.
По окончании процесса смесь охлаждаем. Работаем в перчатках, очках. РН смеси более 12. Если есть по какой то причине включения, осадок - фильтруем.
Следующий этап - доведение РН смеси до 3. Если нет РН метра или бумаги, не беда, выпадет весь грязный ФУК. Это очень хорошо визуально заметно.
!!! Важно!!! Процесс прибавления конц. соляной кислоты вести крайне медленно. 1-3 капли в секунду. Это связано с обильным выделением хлористого аммония. Обязательно вытяжка или связь с атмосферой.
Окончание реакции, начало прикапывания соляной кислоты.
Прикапывания соляной кислоты, замкнутый контур, миниатюрная вытяжка ( химически стойкий насос).
Перемешивание магнитной мешалкой.
При приближении РН к 5 на поверхность всплывают маслянистые капли.
Конец. РН 3.
Вот так выглядит сырой ФУК.
После 6 часов в холодильнике.
Собираем фильтр установку, фильтруем. Промываем хорошо 2 раза холодной дис. водой прямо на фильтре и хорошо отжимаем. Чем лучше отжать, тем легче перенести в колбу для перегонки. Если сделать всё правильно, фильтрат идеально прозрачный, ФУК имеет белоснежный вид с сине-зелёным отливом на свету.
150мм. Бюхнер.
Вакуумная установка для фильтрации.
Фильтрат. Прозрачный.
Отжимаю прямо на воронке. Стретч пленка.
В фильтрате после отстаивания в холодильнике в течение суток выпадает некоторое количество ФУК оно реально мизерное. Хотя на фото кажется массивный осадок.
На сегодня всё. Процесс очистки ФУК опишу завтра.
Всем спасибо.