Фенилацетон из фенилнитропропена

[Prisoner]

Опий ацетилированый

Да, опий ацетилированный, натуральный.
Размололи сухой мак. Защелочили. Залили 646м. Проварили. Слили в бутылку т.н. зеленку (я так понимаю, смесь алкалоидов в виде основания и разный бутор) по старинке в эту смесь льют уксусную эссенцию с водой в пропорциях 1к9. Энергично трясем. Что у нас происходит?

1. Смесь алкалоидов под действием уксусной кислоты переводиться из основания в цитрат. И переходит в воду. Правильно?
2. Если на этом этапе, вместо уксусной кислоты применить соляную то нужные ништяки станут гидрохлоридом?
3. Как на гх повлияет дальнейшее ацетилирование, ангидридом уксусной кислоты?
4. Если делать всё по старинке (см. п. 1) после высушивания цитрата, не ацетилируя, возможно ли перевод оного в соль гх путем КЩЭ, и опять же как это скажется на дальнейшем ацетилировании?
5. Возможно ли после ацетилирования цитрата, перевести смесь алкалоидов в соль гх?

Вот основной наш интерес на сей момент. Так как сезон начинается.
И да, давай перейдём в соответствующую тему а именно https://tor4.zone/threads/mak.6045/page-167#post-801414

 

[Робин Гуд]

Щас заскочу.мож чо вспомню.18лет назад забавлялся с мак+сода+646=зеленка+корка+кислый+вода +вена(не моя)))

 

[Робин Гуд]

Да, опий ацетилированный, натуральный.
Размололи сухой мак. Защелочили. Залили 646м. Проварили. Слили в бутылку т.н. зеленку (я так понимаю, смесь алкалоидов в виде основания и разный бутор) по старинке в эту смесь льют уксусную эссенцию с водой в пропорциях 1к9. Энергично трясем. Что у нас происходит?

1. Смесь алкалоидов под действием уксусной кислоты переводиться из основания в цитрат. И переходит в воду. Правильно?
2. Если на этом этапе, вместо уксусной кислоты применить соляную то нужные ништяки станут гидрохлоридом?
3. Как на гх повлияет дальнейшее ацетилирование, ангидридом уксусной кислоты?
4. Если делать всё по старинке (см. п. 1) после высушивания цитрата, не ацетилируя, возможно ли перевод оного в соль гх путем КЩЭ, и опять же как это скажется на дальнейшем ацетилировании?
5. Возможно ли после ацетилирования цитрата, перевести смесь алкалоидов в соль гх?

Вот основной наш интерес на сей момент. Так как сезон начинается.
И да, давай перейдём в соответствующую тему а именно https://tor4.zone/threads/mak.6045/page-167#post-801414

Ответил в соответствующей теме.

 

[Lucky123]

1

 

[Lucky123]

Для всех кто щас говном метит в меня,посвящается....
Очистка бисульфитом и усе.
Реакцию у колбе если там карбонильное железо вреде как ненадо охлаждать и все путем.....но.....как ток ты туды капнешь солянки все кардинально изменится)))причем жостко так,с вулканами и охуением отважного ЮХ .
Налили лук,подогрели до 30,закинули карбонильное(МЕШАЛКА ОБЯЗАТЕЛЬНА,бо сутки будешь втыкать на реашку),подняли до 50с,побачили шо бульбашки идуть....кидаем 1/4 пропена.мешаем ждем,мечтаем минут 30,и так 4 раща.смесь начинает густеть и вверх всплывает масло бордового цвета(прям как у дяди Толика в посте на ДС),мешаем до упора пока все не застынет.кашу размываем водой.фильтруем через БюХНЕРА с ВАКУМОМ,тряпочки и прочая дрочь не помогут,разбавляем воду ЭТАНОЛОМ 1:1 по объему и сыпем бисульфит натрия.будет образовыватся "творог".это бисульфит образует натриевые соли с кетоном.творог оседает.ждем сутки примерно.декантуем воду с него акуратно.и остаток фильтруем ререз шонибудь плотное.
Бисульфитное производное вносим в емкость для щелочения.
Готовим 10% раствор гидроксида натрия.
Обьем делаем исходя от колличества исходника.щелочную воду со смесью кетона,и солей насыщаем повареной солью и экстрагируем фенилацетон дхмом.дхм сушим отгоняем.кетон перегоняем с паром.отакие пирожки с котятами.если нужны "пропорции"(расчетные колличества)-стучите в личку шоб тут не флудить.

Можно мне пропорции?)

 

[deeb]

Имеется пропен в этилацетате,...
Обязательно ли отгонять его, чтобы пропен на железе в луке восстановить до ф. а?

 

[Робин Гуд]

Имеется пропен в этилацетате,...
Обязательно ли отгонять его, чтобы пропен на железе в луке восстановить до ф. а?

пропен при отгонке эфира тоже полетит,ненужно отгонять.
температуры:
у эфира 77с
у пропена 80с
у лук 118с
считаю(имхо)что так как этилацетат это эфир уксусной кислоты то в уксусе(если сделать преобладание растворителя уксус) реакция пройдет как и без эфира.
в процессе реакции появляется экзотерма(субъективная оценка) до примерно 100с(при использовании железа пжр10),и эфир улетит.

 

[paypal.off]

Подскажите пожалуйста, можно ли вместо железа использовать пыль цинка?

 

[Dr. Phenylacetone)]

Подскажите пожалуйста, можно ли вместо железа использовать пыль цинка?

Думаю да. Главное шоб водород ебошил а там дальше уже не имеет значения скорее всего. Да и слышал что нитросоединения HCl+Zn восст до аминов

 

[k1tk4t]

Так как тема про п2п из п2нп то чуток отпишу старый добрый провереный мануал)

100 гр п2нп(фенилнитропропен)
300 гр Хлорида Олова (SnCl2)
500 гр Воды
400 мл Солянки (HCl)
Смешиваем воду и хлорид олова.хлорид растворится весь если чистый.льем туда солянку и засыпаем п2нп,кипятим с перемешиванием до изменения цвета светлокрасного чуть оранжеватого вина.Если в колбе на дне есть фракция непонятного цвета-варим дальше-это пропен недореагировал,по этому все делаем на магнитной мешалке.)
Остужаем.экстрагируем дхмом.дхм экстракт фильтруем если есть от чего(обычно невидно глазом но есть остатки олова).
Отгоняем растворитель.перегоняем п2п с паром.вуаля-ерш))))

А почему так много дихлорида сравнительно с прописью Бабы Нюры? У нее-то дигидрид в пропорции 1к3, а у Вас обычный. Поясните пожалуйста

 

[k1tk4t]

А почему так много дихлорида сравнительно с прописью Бабы Нюры? У нее-то дигидрид в пропорции 1к3, а у Вас обычный. Поясните пожалуйста

Получилось после отгонки ДХМ чуть больше 20 мл с закладки на 25 г ф2п.
Вроде норм.