Фенилацетон через Гриньяра

[Anonymous]

Kuvaldometr !
1) Даже не думай заморачиваться Гриньяром без серьёзной осушки растворителей. Для этой цели надо основательный запасец натрия держать. Эфир перегони несколько раз над свежими полосками натрия.
2) Температуру надо не выше -30 при сливе реагентов
3) порядок слива тоже важен. Наверное лучше гриньяр к ацетонитрилу
4) Смесь бензилхлорида с бензиловым спиртом конечно же пользовать нельзя. Зря Гриньяр переводить только. Как очистить бензилхлорид от бензилового спирта - х.з..., но тут у некоторых людей есть мнение, что с помощью солянки можно перевести весь бензиловый спирт в бензилхлорид.
Если получится выложи отчет.
Успехов!

 

[Anonymous]

Kuvaldometr !
1) Даже не думай заморачиваться Гриньяром без серьёзной осушки растворителей. Для этой цели надо основательный запасец натрия держать. Эфир перегони несколько раз над свежими полосками натрия

Ну запасец едкого натра у деда есть, да и сульфата натия б/в тоже имеется.... 8) Как понять: "над полосками"... Сорри... но я не компетентен - что есть полоски... s Да и кстати, мож приёмник при перегонке хлоркальциевой трубкой от влаги защитить... s

2) Температуру надо не выше -30 при сливе реагентов

Не понял... s МИНУС 30... Мож просто 30, дабы эфир не испарялся... s Поясни плиз... :)

3) порядок слива тоже важен. Наверное лучше гриньяр к ацетонитрилу

Да я тоже так думаю... Но ваще по классике наоборот: прикапывают в реактив Гриньяра ацетонитрил в бензоле....

4) Смесь бензилхлорида с бензиловым спиртом конечно же пользовать нельзя. Зря Гриньяр переводить только. Как очистить бензилхлорид от бензилового спирта - х.з..., но тут у некоторых людей есть мнение, что с помощью солянки можно перевести весь бензиловый спирт в бензилхлорид.

:) :) Ну при помощи солянки не зачем, да и продукт не столь чист будет.... Методика Fallen_Angela даёт бензилхлорид вполне пригодный для Гриньяров... Промывка там пол часа Осушитель в конце - просто сульфат Na или Mg б/в...

 

[Anonymous]

РЕБЯТА, КТО ПОДСКАЖЕТ!!!??? ЧТО ЗА Х...???? s s

Дед Мазай тут стал пробовать БензилХлорид из BzOH получать.... По методе Fallen_Angela с хлористым цинком.... С Пропусканием хлороводорода Rm РОЗОВЕЛА :!: вроде становилась маслянистой, водного слоя не наблюдалось... После гдето 1 - 1,5 часов стала совсем розовая с сиреневым оттенком :!: ну а потом неудача - в неё вплеснулась вода (Я шланг для поглощения HCl отвёл в колбу с водой, а дополнительной колонки не поставил (зря конечно) в падлу чото было)... Хорошо хоть успел сфоткать...

ЧТО ЗА РОЗОВАЯ БОДЯГА СТАЛА ВЫХОДИТЬ!!!??????

Фотка плохая... какая есть... Цвет чуток посветлей был, тут уж совсем...

 

[Anonymous]

Я не понимаю, а чо ты сцыш ? Бери свою розовую жидкость, промывай водой хорошо и перегоняй ! И баит щастье !

 

[Anonymous]

Правда..??? А почему она розовая??? s Слав, а ты юзал метод с ZnCl2? У тя была она розовая?

ЗЫ: Бензилхлорид то прозрачный... К тому же Fallen_Angel писал, что такой продукт без перегонок уже готов в Гриньяра...

 

[Anonymous]

Правда..??? А почему она розовая??? s Слав, а ты юзал метод с ZnCl2? У тя была она розовая?

ЗЫ: Бензилхлорид то прозрачный... К тому же Fallen_Angel писал, что такой продукт без перегонок уже готов в Гриньяра...

Неее, перегонять нужно по-любому, ты посмотри, он ниже писал, что там примеси полимерные..

А я сам не делал, надобности нету. SWICу проще готовый купить, у нас, в Хоружівці примерно 85 грн/1 л. Импортный.

 

[Anonymous]

Знакомый дедушка вот вам вопросцы просил задать....

1. И всёже... s Чем вызван розовый цвет??? Всёли шло так??? s Этож не продукт полимеризации розовый...

2. Если применять ТГФ вместо эфира.... то.... ТГФ смешивается с водой, посему его никак нельзя использовать вновь, его не тгонишь уже от органического слоя (В конце), как эфир... Ведь так??? s

ЗЫ: Жаль что нет простого синтеза, так чтоб сразу гидроксогруппу BzOH на ацетоновый радикал заменяло... Так устроена природа...

 

[Anonymous]

Знакомый дедушка вот вам вопросцы просил задать....

1. И всёже... Чем вызван розовый цвет??? Всёли шло так??? Этож не продукт полимеризации розовый...

А вполне возможно, кст.

2. Если применять ТГФ вместо эфира.... то.... ТГФ смешивается с водой, посему его никак нельзя использовать вновь, его не тгонишь уже от органического слоя (В конце), как эфир... Ведь так???

Нет, при разложении Гриньяра солянкой слой ТГФа таки всплывает вверх, см. в привате ссылку на ГЛ, там аналогичная реакция, тока там этилмагнийбромид получали.

ЗЫ: Жаль что нет простого синтеза, так чтоб сразу гидроксогруппу BzOH на ацетоновый радикал заменяло... Так устроена природа.

Есть еще такая маза,я на ГЛ давно хотел спрсить, да времени нету. Типа, приготовить бензилмагнийхлорид с бензилхлорида и приливать к нему ацетилхлорид. По идее должен выйти фенилацетон.

 

[Anonymous]

Есть еще такая маза,я на ГЛ давно хотел спрсить, да времени нету. Типа, приготовить бензилмагнийхлорид с бензилхлорида и приливать к нему ацетилхлорид. По идее должен выйти фенилацетон.

Может быть... Ацетил хлористый использовали в синтезе с Кадмийорганикой...

ЗЫ: Спасиб за ссылку...

 

[Anonymous]

Есть еще такая маза,я на ГЛ давно хотел спрсить, да времени нету. Типа, приготовить бензилмагнийхлорид с бензилхлорида и приливать к нему ацетилхлорид. По идее должен выйти фенилацетон.

ИМХО хрень выйдет. Там наверное и Гриньяр будет и Вюрц...
Тогда уж лучше с этаналем, а затем окислить образовавшийся П2Пол..

 

[Anonymous]

Знакомый дедушка вот вам вопросцы просил задать....

1. И всёже... Чем вызван розовый цвет??? Всёли шло так??? Этож не продукт полимеризации розовый...

А вполне возможно, кст.

2. Если применять ТГФ вместо эфира.... то.... ТГФ смешивается с водой, посему его никак нельзя использовать вновь, его не тгонишь уже от органического слоя (В конце), как эфир... Ведь так???

Нет, при разложении Гриньяра солянкой слой ТГФа таки всплывает вверх, см. в привате ссылку на ГЛ, там аналогичная реакция, тока там этилмагнийбромид получали.

ЗЫ: Жаль что нет простого синтеза, так чтоб сразу гидроксогруппу BzOH на ацетоновый радикал заменяло... Так устроена природа.

Есть еще такая маза,я на ГЛ давно хотел спрсить, да времени нету. Типа, приготовить бензилмагнийхлорид с бензилхлорида и приливать к нему ацетилхлорид. По идее должен выйти фенилацетон.

ты явно что-то напутал, ТГФ в любом случае смешается с водой и солянкой (даже при разложении гриньяра)

 

[Anonymous]

Есть еще такая маза,я на ГЛ давно хотел спрсить, да времени нету. Типа, приготовить бензилмагнийхлорид с бензилхлорида и приливать к нему ацетилхлорид. По идее должен выйти фенилацетон.

большая вероятность что там спирт получится.

 

[Anonymous]

Люд, подскаж... Я давно хотел спросить и исключительно ради праздного интереса... Ибо даже моему дальнему виртуальному знакомому это пох, просто интересно.... :) Знаю что пора бы знать ответ на весь завет, но... всётк...

Как себя ведут в Гриньяре вместо хлортолуола (бензила хлористого) бромтолуол и йодтолуол?.. s В стандарте, каковы количества, если ктото пробовал... :)
Напомню - интересно... 8)

 

[Anonymous]

С увеличением подвижности галогена (I<Br<Cl) процент побочного продукта типа R-R увеличивается. Так же побочка увеличивается при увеличении массы радикала. R-I стараются не использывать в получении магний органики (30-40%) теряется.
Ph-CH2-Cl довольно неплохо реагирует в обычных условиях (иногда приходится охлаждать колбу), если брать Ph-CH2-Br или Ph-CH2-I, то вероятность, что все выкипит будет велика.

PS. Магнийорганику можно получать не только в эфире или THF, (В THF-вообще геморно) но и др электрондонорных солвентах. Подходят дибутиловый эфир, ксилол, некоторые амины, ароматические солвенты или их смеси с эфиром....

 

[Anonymous]

С увеличением подвижности галогена (I<Br<Cl) процент побочного продукта типа R-R увеличивается. Так же побочка увеличивается при увеличении массы радикала. R-I стараются не использывать в получении магний органики (30-40%) теряется.
Ph-CH2-Cl довольно неплохо реагирует в обычных условиях (иногда приходится охлаждать колбу), если брать Ph-CH2-Br или Ph-CH2-I, то вероятность, что все выкипит будет велика.

Спасибки... Просто интересно было и очень... К примеру на получение йодтолуола стандартным методом необходим хлортолуол, который уже и лучше для Гриньяра... Праздный интерес...

 

[Anonymous]

С увеличением подвижности галогена (I<Br<Cl) процент побочного продукта типа R-R увеличивается. Так же побочка увеличивается при увеличении массы радикала. R-I стараются не использывать в получении магний органики (30-40%) теряется.
Ph-CH2-Cl довольно неплохо реагирует в обычных условиях (иногда приходится охлаждать колбу), если брать Ph-CH2-Br или Ph-CH2-I, то вероятность, что все выкипит будет велика.

Спасибки... Просто интересно было и очень... К примеру на получение йодтолуола стандартным методом необходим хлортолуол, который уже и лучше для Гриньяра... Праздный интерес...

ЗЫ: А про количества то никто не знает? s

 

[Anonymous]

Ph-Cl не будет реагирывать в нормальных условиях, нужно давление порядка 10 атм и темпиратура 120С, ну или на крайняк брать высококипящий раствотитель.

А вот CH3-Ph-Br реагирует не плохо в обычных условиях, выход порядка 80-90%

 

[Anonymous]

Ктонибудь перегонял хлористый бензил при атмосферном давлении??? :?: А то у Мазая самые начальные попытки сего процесса вызывают СТРЁМ!!! Он вскипает толчками, причём при начале нагрева... И кипелок накидано... Просто жутко... s Это надо видеть, боится Мазай, что перекипит внезапно и пиздец какойнить свершится...
Пары конденсируются прямо на стенка... Почти все, в холодильник капля не идёт, а бурлит просто П.. Какого обьёма следует брать колбу на кокое количество???

ПОСОВЕТУЙТЕ, Плиз ЧТОНИБУДЬ ДЕЛЬНОЕ по этому вопросу...

 

[Anonymous]

Все ОК. Перегоняй при атмосферном давлении. ТАк всегда и делали и ничего не вскипало толчками. Если толчки, то убери со дна колбы соли или чего там у тебя Кувалбометр?

 

[Anonymous]

Да, ещё наверно лучше колбу асбестом или стекловатой обмотать, а то на стенках конденсируется....
Да и вот ещё: грелось масляной баней 181 С, при этом произошло закип. резкий достаточно... А t кип хлортолуола 179,3 С... Вытащена колба - недолго продолжает кипеть, а потом затихает, если тряхнуть колбу или хоть дном погрузить в баню, опять вскипает толчком...