Наглый Интеллигент написал(а):
_Kastet_
греть нужно бензин и трясти горячим.
_Kastet_ написал(а):
После промывки техническим ациком (Нефрас) и сушки осталась маленкая кучка
ацетон этот с водой и растворил твой выход , нормальный ацетон марки "ТЕКС" он почти без водный.
Где вы все такое количество разных ацетонов берете. Хозтовары как супермаркет чтоле - ацетоны в ассортименте. Кстати, сам постоянно юзаю Ясхимовский. Как-то взял - пытался его и сушить осушителем (воды не оказалось) и перегонять (все выкипело до 60 градусов), так что все в нем пришлось по нраву.
drugМиляга написал(а):
всем салют! Кстати по-поводу сушки ацика, за неимением возможности перегнать его, я воспользовался методом "холодной" сушки. Для этого я использовал два вида драйеритов: для первичного (грубого) обезвоживания безводн. сульфат магния (100г на 0.5л ацика, 2 суток в морозильной камере), затем, отфильтровав от сульфата, засыпал 80г безводн.хлорида кальция и на сутки в морозилку...после этих процедур, у меня получилось 460(плюс-минус 5)мл практически безводного ацетона: пара капель испарялась с поверхности зеркала не оставляя и следа
и на всякий случай, sorry за аффтоп
Так вроде магнезия и хлорид кальция это осушители примерно одного порядка? Почему их взял? Для эстетов и тонких ценителей абсолютной сухости можно предложить в качестве второго осушителя использовать сульфат кальция. Он мало воды относительно своего веса может задержать (6.6% вроде), зато осушает до последней капли.
Брал как-то ацетон (не помню название), пытался его сушить хлоридом кальция - процентов десять от массы ацетона оказалось воды. Теперь только Ясхим!
П.С. Опробовав разные методы отбивки ППА, пришел к своей. Уже писал в теме про систематизацию, но здесь тоже продублирую на всякий случай:
Отбивка ППА из пропалина: Н мл пропалина + Н мл насыщенного раствора щелочи после фильтрации и избавления от мути - встряхиваем, образуются белые крошки основания ППА. Добавляем ИПС 2Н, Ставим на плитку, постоянно мешая (лучше наверное не емкость даже трясти, а "центрифугировать" ее). Когда все белое основание ППА перейдет из нижнего водяного слоя в верхний ИПСовый, то хватит. Ставим емкость со слоями в морозилку на минимум 4 часа. Потом сливаем спиртовой слой с основанием ППА с водного и выпариваем. Получаем основание ППА + то, что захватила с собой вода, которая смешалась со спиртом. Так что сухой остаток после выпаривания снова растворяем в ИПСе. То, что растворилось - основание ППА, то что нет - отфильтровываем (предвариетльно охладив ИПС из-за растворимости в нем сорбита при положительных температурах). И снова упариваем ИПС. Можно измерить температуру плавления полученного порошка - должна быть 103 градуса (хотя для справки - у сорбитола, второго компонента пропалина, 110 градусов). Далее приливаем немного солянки и немного спирта, чтобы ускорить образование соли (спирт лить не обязательно, если сильно жалко). Очередной раз все упариваем и на коре получаем белый налет гидрохлорида ППА. Его промываем ацетоном (в котором он не растворим) и все! Можно использовать в реакциях!
Справочник растворимости 1 - 2. Таблица 5260. Маннит (изомер сорбита) растворяется в ИПСе в количествах: 0.0180 мол/% при 55.2 градусах и 0.0882 мол /% при 81.5 градусе. В этаноле примерно также - таблица 4898. И метаноле - 4561.
отпиши результаты как и что с 4-MAR получилось в этой теме, буду тебе очень признателен 