вот кстати ментовская метода очистки деза, выложенная andrSenом » 06 окт 2010 03:42, на этом форуме...
кстати нехилая тема если иметь хлороформ, он заберет лишний йод и кислоту...
Если не ошибаюсь,то вот это :
Препараты самодельного приготовления, содержащие дезоморфин, как правило, имеют очень сложный качественный состав, обусловленный технологией их изготовления. Кроме различных веществ органической природы данные препараты содержат в своем составе неорганические соединения иода, фосфора (включая элементарные йод и красный фосфор), а также других элементов. При этом кислотность растворов может быть далека от оптимального значения для последующего анализа хроматографическими методами.
Таким образом, для исследования инструментальными методами криминальные образцы нуждаются в предварительной пробоподготовке. В качестве основных вариантов пробоподготовки могут быть использованы следующие виды экстракции:
– экстракция «жидкость–жидкость»;
– твердофазная экстракция.
Экстракция «жидкость–жидкость» (ЖЖЭ)
Данный вид экстракции относительной прост, не требует дополнительного оборудования и использует доступные растворители, имеет возможность варьировать условия экстракции в зависимости от сложности объекта.
При использовании экстракции «жидкость–жидкость» поступают следующим образом:
1. Исходный образец доводят до кислой реакции среды (pH=2–3, по универсальной индикаторной бумаге), за ис-ключением тех случаев, когда раствор уже имеет кислую реакцию среды.
2. К подкисленному образцу приливают хлороформ в соотношении примерно 1:1, интенсивно встряхивают, и после отстаивания отбрасывают органический слой. При этом удаляются нейтральные примеси и вещества кислого характера, способные помешать дальнейшему определению дезоморфина.
3. Затем оставшийся водный слой аккуратно подщелачивают, по каплям добавляя 20%-ный водный раствор карбоната калия или аммиака, до установления щелочной реакции pH=9–10. При этом, как правило, раствор приобретает сиреневую окраску, вследствие образования окрашенных соединений из побочных продуктов реакции приготовления дезоморфина. Применение щелочей (гидроксида натрия или калия) в данном случае недопустимо, поскольку дезоморфин способен образовывать водорастворимые феноляты. - вот ещё важная канитель!!! не щелочить дезу популярными натриевыми и калиевыми гидроокисями - сильными щелочами, лучше амиаком (помоему сигаретный пепел - часть амиак)
4. Для удаления остатков непрореагировавшего молекулярного йода, к приготовленному щелочному раствору прибавляют несколько капель концентрированного раствора тиосульфата или сульфита натрия. Полноту исчезновения йода проверяют по отсутствию посинения фильтровальной бумаги, пропитанной крахмалом.
5. К полученному щелочному раствору приливают органический растворитель (хлороформ–изопропанол (9:1), хлороформ–бутанол (6:1) или хлороформ), в соотношении примерно 1:1, встряхивают и отстаивают. Экстракцию повторяют еще одной порцией экстрагента, после чего органические экстракты объединяют.
6. Полученный органический экстракт аккуратно упаривают досуха в токе воздуха или при температуре 50–60C.
Приготовленный таким образом экстракт используют для дальнейшего исследования инструментальными методами анализа.
Сорокин В.И., Любецкий Г.В., Мелкозеров В.П., Лабутин А.В., Рамусь И.В.
Экспертное исследование дезоморфина: Методические рекомендации.– М.: ЭКЦ МВД России, 2007. – 57 с.
СПБ
