Так каждый химик может!!!
Приготовление ЛСД в лаборатории
Приготовление амидов лизергиновой кислоты.
Это открытие касается приготовления амидов лизергиновой кислоты и создания
промежуточного соединения, необходимого при приготовлении лизергиновой кислоты.
Хотя известны лишь несколько природных и искусственно полученных амидов
лизергиновой кислоты, они обладают рядом различных полезных фармакологических
свойств. Особенно полезен эргоновин, N-(1(+)-1-гидроксоизопропил)-амид
d-лизергиновой кислоты, который в промышленности применяется как
окислитель.
Попытки получить амиды лизергиновой кислоты обычным способом выделения
амидов, так же как и взаимодействие аминов с хлоридом лизергиновой кислоты или
ее анионом , были безуспешны. Патенты США описывают процессы получения амидов
лизергиновой кислоты, хотя эти процессы эффективны как дополнение к желаемому
превращению лизергиновой кислоты в один из ее амидов, они все же лишены
преимуществ. Предлагаемый ниже способ достаточно простой и удобный получения
амидов лизергиновой кислоты, который позволяет провести реакцию между
лизергиновой кислотой и ангидридом трихлоруксусной кислоты, чтобы получить смесь
лизергиновой и трифторуксусной кислот, а затем провести взаимодействие смеси
ангидридов с азотистыми соединениями, имеющими не менее одной связи
водород-азот. Полученный амид лизергиновой кислоты выделяется из смеси удобным
способом.
Взаимодействие лизергинового и трифторуксусного ангидридов происходит при
низкой температуре, это значит, что реакция может проходить при температуре
около О’С. Предпочтителен интервал от -15’С до -20’С. Этот интервал включает
температуры достаточно высокие, чтобы реакция проходила быстро; он позволяет
также принять меры предосторожности против слишком большой скорости реакции,
развития высокой температуры и, следовательно, возможного нежелательного
разложения смеси ангидридов.
Реакция проходит в среде соответствующего дисперсанта, который является
инертным по отношению к реагентам. Лизергиновая кислота малорастворима в
реагентах, пригодных для проведения реакции, поэтому она находится в виде взвеси
в дисперсанте.
Требуется 2 галлона трифторуксусной кислоты на моль лизергиновой кислоты
для быстрого и полного превращения лизергиновой кислоты в смесь ангидридов.
Оказалось, что молекула ангидрида связывается с одной молекулой лизергина,
которая содержит основной атом азота, и это тот самый отдукт, который реагирует
со второй молекулой трифторуксусного ангидрида, чтобы образовать ангидрид,
находящийся в смеси с одной молекулой трифторуксусной кислоты. Превращение
лизергиновой кислоты в смешанный ангидрид происходит за относительно короткое
время, но, чтобы реакция прошла полностью, требуется около трех часов.
Смесь ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислоты относительно
неустойчива, особенно при комнатной температуре, а также при более высоких
температурах, поэтому ее следует хранить при низкой температуре. Термическая
неустойчивость ангидрида в смеси делает желательным превращение его в
лизергиновую кислоту без лишних потерь. Сам ангидрид, поскольку содержит группу
лизергиновой кислоты, также может существовать в смеси большей частью в виде
аддукта в ионной форме совместно с ангидридом трифторуксусной кислоты или самой
кислотой. Для максимального выхода продукта очень важно, чтобы полученная
лизергиновая кислота была бы безводной.Для обезвоживания кислоты проще всего ее
нагреть до 105-11О^С в вакууме примерно 1 мм ртутного столба в течение
нескольких часов, так как других подходящих способов обезвоживания кислоты нет.
Превращение смешанного ангидрида в амид посредством взаимодействия ангидрида с
азотистым основанием, таким, как аминогруппа, следует проводить при
температурах, равных комнатной или ниже. Наиболее удобно проводить реакцию,
добавляя охлажденный раствор смешанного ангидрида к аминосоединению, имеющему
приблизительно комнатную температуру. Из-за того, что кислотные реагенты
присутствуют в реакционной смеси в виде смешанного ангидрида, для максимально
полного превращения требуется около пяти моль-эквивалентов аминогрупп на один
моль-эквивалент смешанного ангидрида. Для того, чтобы смешанный ангидрид
полностью вошел в реакцию, желательно в реакционную смесь дать несколько больше
реагента, чем пять моль. При желании можно использовать основное соединение,
способное частично нейтрализовать кислотные составляющие, находящиеся в
реакционной смеси. Примером такого соединения может служить третичный амин. В
этом случае примерно один моль-эквивалент аминосоединения будет превращен в амид
лизергиновой кислоты,а лизергиновая кислота, не участвовавшая в реакции, может
быть удалена из реакционной смеси и использована еще раз в других реакциях.
Проводится это превращение по следующему методу:
Безводную лизергиновую кислоту диспергируют в подходящей среде, например, в
амилнитриле, и суспензию охлаждают до -15 -20^С. В суспензию медленно добавляют
раствор, содержащий примерно два моль-эквивалента трифторуксусной кислоты,
предварительно охлажденный до -20шС. Смесь выдерживают при низкой температуре в
течение 1-3 часов, чтобы образовалась смесь ангидридов лизергиновой и
трифторуксусной кислот. Раствор смеси ангидридов добавляю к аминосоединению в
количестве около пяти моль-эквивалентов для прохождения реакции. Хотя обычно
амино-соединения предварительно растворяют, можно этого не делать. Реакцию с
аминосоединением или его раствором следует проводить при комнатной или более
низкой температуре. Реакционную смесь оставляю на 1-3 часа при комнатной
температуре и желательно в темноте, а затем избыток растворителя можно удалить
испарением в вакууме при температуре чуть выше комнатной. Осадок, состоящий из
амида с избытком амина и его соли, вымывается хлороформом и водой. Вода
отделяется от раствора хлороформа, который содержит амид; осадок много раз
промывают водой, чтобы удалить избыток амина и его разнообразных солей,
образовавшихся при реакции, включая и непрореагировавшую лизергиновую кислоту.
Раствор хлороформа подвергается испарению, удаляя остаток амида лизергиновой
кислоты. Амид, полученный таким способом, может быть легко очищен любым
доступным методом. Растворители и дисперсионная среда, которые используются вами
в этой реакции, должны сохранять жидкое состояние при низких температурах и
иметь инертную природу, не вступая в реакции с лизергиновой кислотой и
трифторуксусным ангидридом. В качестве подходящих реагентов можно предложить:
амилнитрил, диметилформамид, пропилнитрил, и тому подобные. Обычно другие
реагенты используются довольно редко. Из перечисленных выше веществ наиболее
подходит амилнитрил, поскольку он имеет малую реакционную способность при
температуре реакции, относительно летуч и легко отделяется от реакционной смеси
перегонкой в вакууме.
Для получения амида лизергиновой кислоты можно предложить множество
азотистых оснований, подходящих для проведения реакции. Как уже было сказано,
азотистое соединение должно иметь связь водород-азот, чтобы образовался амид.
Для реакции можно взять следующие аминосоединения: аммиак, гидразин, первичные
амины, такие как глицин, этаноламин, диглицилглицин, аминопропанол, диэтиламин,
эфедрин и другие. Когда в реакцию вступают такие вещества, как аминопропанол или
любой спиртосодержащий амин, при взаимодействии с ангидридами лизергиновой или
трихлоруксусной кислот, продукты реакции, к несчастью, содержат также
аминогруппы. Вследствие двойственной природы спиртосодержащих аминов образуются
два изомера. Обычно количество примесного соединения не превышает 25-30%, от
общего количества продукта реакции, но иногда это количество бывает существенно
завышено. Аминогруппы очень редко можно превратить в желанный гидроксиламид, но
выход продукта можно повысить, если обработать амин или его смесь с амидом
спиртовым раствором щелочи, чтобы провести превращение всех компонентов в
необходимый гидроксоамид. Наиболее целесообразно проводить эту реакцию
растворением амино-компаунда или его смеси в минимальном количестве спирта,
одновременно добавляя в раствор двукратное количество 4-нормального раствора
гидроксида калия. Оставьте смесь на несколько часов при комнатной температуре,
произойдет нейтрализация кислоты щелочью, а затем можно выделить и очистить амид
лизергиновой кислоты.
Следует уяснить, что используемый выше термин "лизергиновая кислота"
включает любой из четырех, или все четыре, стереоизомера, возможные в структуре
лизергиновой кислоты. Изомеры лизергиновой кислоты можно выделить и подвергнуть
превращениям по методам, известным из литературы. Эту трансформацию можно
наглядно показать на следующих примерах.
Приготовление смеси ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот:
Приготовьте суспензию из 5,36 граммов d-лизергиновой кислоты в 125 мл
амилнитрила и охладите при -20"С. К суспензии добавьте охлажденный (до -20"С)
раствор, содержащий 8,82 грамма трифторуксусной кислоты и 75 мл амилнитрила.
Выдержите эту смесь при температуре -20’С в течение 1,5 часа для полного
растворения вещества, и d-лизергиновая кислота превратится в смесь ангидридов
лизергиновой и трифторуксусной кислот. Смесь ангидридов можно выделить в виде
масла, если провести испарение растворителя в вакууме при температуре около нуля
по Цельсию.
Приготовление N.N-диэтиламида d-лизергиновой кислоты:
Раствор смеси ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот в 200 мл
амилнитрила можно получить, если провести реакцию лизергиновой кислоты массой
5,36 г с трифторуксусной кислотой массой 8,82 г по первому методу. Амилнитрил,
содержащий смесь ангидридов, следует добавить к раствору амилнитрила объемом 150
мл, содержащему 7,6 г диэтиламина. Смесь следует выдержать в темноте при
комнатной температуре в течение примерно двух часов. Затем перегонкой в вакууме
отделить амилнитрил от осадка; осадок содержит: "нормальные" и "изомерные" формы
амида d-лизергиновой кислоты вместе с некоторым количеством лизергиновой кислоты
и соль (продукт взаимодействия диэтиламина с лизергиновой кислотой и некоторое
количество побочных продуктов. Осадок следует растворить в смеси 150 мл
хлороформа и льда, полученного из 20 мл воды. Отделите верхний слой хлороформа и
проведите экстракцию раствора пятью порциями хлороформа объемом по 50 мл.
Экстракты хлороформа объедините и четыре раза промойте холодной водой (каждая
порция воды имеет объем по 50 мл), чтобы удалить остаточные количества солей
аминов. Затем осушите экстракт хлороформа безводным сульфатом натрия и проведите
испарение хлороформа в вакууме. Таким образом, получен твердый остаток,
содержащий "нормальную" и "изомерную" формы М,Н-диэтиламида d-лизергиновой
кислоты, массой 3,45 г. Вещество растворите в 160 мл смеси бензина и хлороформа,
взятой в соотношении 3:1 и проведите хроматографию с помощью 240 граммов оксида
алюминия. Если хроматография проводится на том же растворителе, то на колонке с
оксидом алюминия появятся две голубые светящиеся полоски. Зона N.N-диэтиламида
d-лизергиновой кислоты будет двигаться быстрее, если пробу разбавить тем же
растворителем, что использовался ранее (объем растворителя около 3000 мл);
разбавление следует проводить, чтобы на хромотограмме не снижалась скорость
продвижения наиболее мобильной зоны голубого окрашивания. Раствор обрабатывают
лимонной кислотой для того, чтобы получить тартрат N.N-диэтиламида
d-лизергиновой кислоты, который будет выделен. Тартрат N.N-диэтиламида
d-лизергиновой кислоты плавится с разложением при 190-196"С.
N.N-диэтиламид ди-изо-лизергиновой кислоты, который адсорбируется на
колонке из оксида алюминия в виде второй флуоресцентной зоны, может быть удален
растворением в хлороформе. "Изо"форма амида может быть выделена после испарения
хлороформа в вакууме.
Приготовление амида N-диэтиламинэтил d-лизергиновой кислоты:
По методу первому готовим раствор смеси ангидридов лизергиновой кислоты и
трифторуксусной кислоты из 2,68 г лизергиновой кислоты и 4,4 г ангидрида
трифторуксусной кислоты, растворенных в 100 мл амилнитрила. Этот раствор следует
добавить к диэтиламинэтиламину массой 6,03 г. Реакционную смесь выдерживать при
комнатной температуре в течение 1,5 часов. Амилнитрил испаряют, а остаток
обрабатывают хлороформом, как описано в опыте втором. Обработанный осадок
содержит N-диэтиламиноэтиламид d-изо-лизергиновой кислоты, его растворяют в
нескольких мл этилацетата, и раствор охлаждают при температуре около О^С; в
процессе охлаждения из раствора кристаллизуется N-диэтиламиноэтил
d-изо-лизергиновой кислоты.-Кристаллы отфильтровывают, а фильтрат упаривают с
целью получить дополнительное количество кристаллического амида. После
перекристаллизации объединенных фракций кристаллов можно получить
N-диэтиламиноэтил d-изо-лизергиновой кислоты, плавящийся при 157-158’С.
Оптическое соотношение следующее:
(x)d"^= +372 градуса (с. = 1.3 в пиридин)
Вот так вот вот!!!
Приготовление ЛСД в лаборатории
Приготовление амидов лизергиновой кислоты.
Это открытие касается приготовления амидов лизергиновой кислоты и создания
промежуточного соединения, необходимого при приготовлении лизергиновой кислоты.
Хотя известны лишь несколько природных и искусственно полученных амидов
лизергиновой кислоты, они обладают рядом различных полезных фармакологических
свойств. Особенно полезен эргоновин, N-(1(+)-1-гидроксоизопропил)-амид
d-лизергиновой кислоты, который в промышленности применяется как
окислитель.
Попытки получить амиды лизергиновой кислоты обычным способом выделения
амидов, так же как и взаимодействие аминов с хлоридом лизергиновой кислоты или
ее анионом , были безуспешны. Патенты США описывают процессы получения амидов
лизергиновой кислоты, хотя эти процессы эффективны как дополнение к желаемому
превращению лизергиновой кислоты в один из ее амидов, они все же лишены
преимуществ. Предлагаемый ниже способ достаточно простой и удобный получения
амидов лизергиновой кислоты, который позволяет провести реакцию между
лизергиновой кислотой и ангидридом трихлоруксусной кислоты, чтобы получить смесь
лизергиновой и трифторуксусной кислот, а затем провести взаимодействие смеси
ангидридов с азотистыми соединениями, имеющими не менее одной связи
водород-азот. Полученный амид лизергиновой кислоты выделяется из смеси удобным
способом.
Взаимодействие лизергинового и трифторуксусного ангидридов происходит при
низкой температуре, это значит, что реакция может проходить при температуре
около О’С. Предпочтителен интервал от -15’С до -20’С. Этот интервал включает
температуры достаточно высокие, чтобы реакция проходила быстро; он позволяет
также принять меры предосторожности против слишком большой скорости реакции,
развития высокой температуры и, следовательно, возможного нежелательного
разложения смеси ангидридов.
Реакция проходит в среде соответствующего дисперсанта, который является
инертным по отношению к реагентам. Лизергиновая кислота малорастворима в
реагентах, пригодных для проведения реакции, поэтому она находится в виде взвеси
в дисперсанте.
Требуется 2 галлона трифторуксусной кислоты на моль лизергиновой кислоты
для быстрого и полного превращения лизергиновой кислоты в смесь ангидридов.
Оказалось, что молекула ангидрида связывается с одной молекулой лизергина,
которая содержит основной атом азота, и это тот самый отдукт, который реагирует
со второй молекулой трифторуксусного ангидрида, чтобы образовать ангидрид,
находящийся в смеси с одной молекулой трифторуксусной кислоты. Превращение
лизергиновой кислоты в смешанный ангидрид происходит за относительно короткое
время, но, чтобы реакция прошла полностью, требуется около трех часов.
Смесь ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислоты относительно
неустойчива, особенно при комнатной температуре, а также при более высоких
температурах, поэтому ее следует хранить при низкой температуре. Термическая
неустойчивость ангидрида в смеси делает желательным превращение его в
лизергиновую кислоту без лишних потерь. Сам ангидрид, поскольку содержит группу
лизергиновой кислоты, также может существовать в смеси большей частью в виде
аддукта в ионной форме совместно с ангидридом трифторуксусной кислоты или самой
кислотой. Для максимального выхода продукта очень важно, чтобы полученная
лизергиновая кислота была бы безводной.Для обезвоживания кислоты проще всего ее
нагреть до 105-11О^С в вакууме примерно 1 мм ртутного столба в течение
нескольких часов, так как других подходящих способов обезвоживания кислоты нет.
Превращение смешанного ангидрида в амид посредством взаимодействия ангидрида с
азотистым основанием, таким, как аминогруппа, следует проводить при
температурах, равных комнатной или ниже. Наиболее удобно проводить реакцию,
добавляя охлажденный раствор смешанного ангидрида к аминосоединению, имеющему
приблизительно комнатную температуру. Из-за того, что кислотные реагенты
присутствуют в реакционной смеси в виде смешанного ангидрида, для максимально
полного превращения требуется около пяти моль-эквивалентов аминогрупп на один
моль-эквивалент смешанного ангидрида. Для того, чтобы смешанный ангидрид
полностью вошел в реакцию, желательно в реакционную смесь дать несколько больше
реагента, чем пять моль. При желании можно использовать основное соединение,
способное частично нейтрализовать кислотные составляющие, находящиеся в
реакционной смеси. Примером такого соединения может служить третичный амин. В
этом случае примерно один моль-эквивалент аминосоединения будет превращен в амид
лизергиновой кислоты,а лизергиновая кислота, не участвовавшая в реакции, может
быть удалена из реакционной смеси и использована еще раз в других реакциях.
Проводится это превращение по следующему методу:
Безводную лизергиновую кислоту диспергируют в подходящей среде, например, в
амилнитриле, и суспензию охлаждают до -15 -20^С. В суспензию медленно добавляют
раствор, содержащий примерно два моль-эквивалента трифторуксусной кислоты,
предварительно охлажденный до -20шС. Смесь выдерживают при низкой температуре в
течение 1-3 часов, чтобы образовалась смесь ангидридов лизергиновой и
трифторуксусной кислот. Раствор смеси ангидридов добавляю к аминосоединению в
количестве около пяти моль-эквивалентов для прохождения реакции. Хотя обычно
амино-соединения предварительно растворяют, можно этого не делать. Реакцию с
аминосоединением или его раствором следует проводить при комнатной или более
низкой температуре. Реакционную смесь оставляю на 1-3 часа при комнатной
температуре и желательно в темноте, а затем избыток растворителя можно удалить
испарением в вакууме при температуре чуть выше комнатной. Осадок, состоящий из
амида с избытком амина и его соли, вымывается хлороформом и водой. Вода
отделяется от раствора хлороформа, который содержит амид; осадок много раз
промывают водой, чтобы удалить избыток амина и его разнообразных солей,
образовавшихся при реакции, включая и непрореагировавшую лизергиновую кислоту.
Раствор хлороформа подвергается испарению, удаляя остаток амида лизергиновой
кислоты. Амид, полученный таким способом, может быть легко очищен любым
доступным методом. Растворители и дисперсионная среда, которые используются вами
в этой реакции, должны сохранять жидкое состояние при низких температурах и
иметь инертную природу, не вступая в реакции с лизергиновой кислотой и
трифторуксусным ангидридом. В качестве подходящих реагентов можно предложить:
амилнитрил, диметилформамид, пропилнитрил, и тому подобные. Обычно другие
реагенты используются довольно редко. Из перечисленных выше веществ наиболее
подходит амилнитрил, поскольку он имеет малую реакционную способность при
температуре реакции, относительно летуч и легко отделяется от реакционной смеси
перегонкой в вакууме.
Для получения амида лизергиновой кислоты можно предложить множество
азотистых оснований, подходящих для проведения реакции. Как уже было сказано,
азотистое соединение должно иметь связь водород-азот, чтобы образовался амид.
Для реакции можно взять следующие аминосоединения: аммиак, гидразин, первичные
амины, такие как глицин, этаноламин, диглицилглицин, аминопропанол, диэтиламин,
эфедрин и другие. Когда в реакцию вступают такие вещества, как аминопропанол или
любой спиртосодержащий амин, при взаимодействии с ангидридами лизергиновой или
трихлоруксусной кислот, продукты реакции, к несчастью, содержат также
аминогруппы. Вследствие двойственной природы спиртосодержащих аминов образуются
два изомера. Обычно количество примесного соединения не превышает 25-30%, от
общего количества продукта реакции, но иногда это количество бывает существенно
завышено. Аминогруппы очень редко можно превратить в желанный гидроксиламид, но
выход продукта можно повысить, если обработать амин или его смесь с амидом
спиртовым раствором щелочи, чтобы провести превращение всех компонентов в
необходимый гидроксоамид. Наиболее целесообразно проводить эту реакцию
растворением амино-компаунда или его смеси в минимальном количестве спирта,
одновременно добавляя в раствор двукратное количество 4-нормального раствора
гидроксида калия. Оставьте смесь на несколько часов при комнатной температуре,
произойдет нейтрализация кислоты щелочью, а затем можно выделить и очистить амид
лизергиновой кислоты.
Следует уяснить, что используемый выше термин "лизергиновая кислота"
включает любой из четырех, или все четыре, стереоизомера, возможные в структуре
лизергиновой кислоты. Изомеры лизергиновой кислоты можно выделить и подвергнуть
превращениям по методам, известным из литературы. Эту трансформацию можно
наглядно показать на следующих примерах.
Приготовление смеси ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот:
Приготовьте суспензию из 5,36 граммов d-лизергиновой кислоты в 125 мл
амилнитрила и охладите при -20"С. К суспензии добавьте охлажденный (до -20"С)
раствор, содержащий 8,82 грамма трифторуксусной кислоты и 75 мл амилнитрила.
Выдержите эту смесь при температуре -20’С в течение 1,5 часа для полного
растворения вещества, и d-лизергиновая кислота превратится в смесь ангидридов
лизергиновой и трифторуксусной кислот. Смесь ангидридов можно выделить в виде
масла, если провести испарение растворителя в вакууме при температуре около нуля
по Цельсию.
Приготовление N.N-диэтиламида d-лизергиновой кислоты:
Раствор смеси ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот в 200 мл
амилнитрила можно получить, если провести реакцию лизергиновой кислоты массой
5,36 г с трифторуксусной кислотой массой 8,82 г по первому методу. Амилнитрил,
содержащий смесь ангидридов, следует добавить к раствору амилнитрила объемом 150
мл, содержащему 7,6 г диэтиламина. Смесь следует выдержать в темноте при
комнатной температуре в течение примерно двух часов. Затем перегонкой в вакууме
отделить амилнитрил от осадка; осадок содержит: "нормальные" и "изомерные" формы
амида d-лизергиновой кислоты вместе с некоторым количеством лизергиновой кислоты
и соль (продукт взаимодействия диэтиламина с лизергиновой кислотой и некоторое
количество побочных продуктов. Осадок следует растворить в смеси 150 мл
хлороформа и льда, полученного из 20 мл воды. Отделите верхний слой хлороформа и
проведите экстракцию раствора пятью порциями хлороформа объемом по 50 мл.
Экстракты хлороформа объедините и четыре раза промойте холодной водой (каждая
порция воды имеет объем по 50 мл), чтобы удалить остаточные количества солей
аминов. Затем осушите экстракт хлороформа безводным сульфатом натрия и проведите
испарение хлороформа в вакууме. Таким образом, получен твердый остаток,
содержащий "нормальную" и "изомерную" формы М,Н-диэтиламида d-лизергиновой
кислоты, массой 3,45 г. Вещество растворите в 160 мл смеси бензина и хлороформа,
взятой в соотношении 3:1 и проведите хроматографию с помощью 240 граммов оксида
алюминия. Если хроматография проводится на том же растворителе, то на колонке с
оксидом алюминия появятся две голубые светящиеся полоски. Зона N.N-диэтиламида
d-лизергиновой кислоты будет двигаться быстрее, если пробу разбавить тем же
растворителем, что использовался ранее (объем растворителя около 3000 мл);
разбавление следует проводить, чтобы на хромотограмме не снижалась скорость
продвижения наиболее мобильной зоны голубого окрашивания. Раствор обрабатывают
лимонной кислотой для того, чтобы получить тартрат N.N-диэтиламида
d-лизергиновой кислоты, который будет выделен. Тартрат N.N-диэтиламида
d-лизергиновой кислоты плавится с разложением при 190-196"С.
N.N-диэтиламид ди-изо-лизергиновой кислоты, который адсорбируется на
колонке из оксида алюминия в виде второй флуоресцентной зоны, может быть удален
растворением в хлороформе. "Изо"форма амида может быть выделена после испарения
хлороформа в вакууме.
Приготовление амида N-диэтиламинэтил d-лизергиновой кислоты:
По методу первому готовим раствор смеси ангидридов лизергиновой кислоты и
трифторуксусной кислоты из 2,68 г лизергиновой кислоты и 4,4 г ангидрида
трифторуксусной кислоты, растворенных в 100 мл амилнитрила. Этот раствор следует
добавить к диэтиламинэтиламину массой 6,03 г. Реакционную смесь выдерживать при
комнатной температуре в течение 1,5 часов. Амилнитрил испаряют, а остаток
обрабатывают хлороформом, как описано в опыте втором. Обработанный осадок
содержит N-диэтиламиноэтиламид d-изо-лизергиновой кислоты, его растворяют в
нескольких мл этилацетата, и раствор охлаждают при температуре около О^С; в
процессе охлаждения из раствора кристаллизуется N-диэтиламиноэтил
d-изо-лизергиновой кислоты.-Кристаллы отфильтровывают, а фильтрат упаривают с
целью получить дополнительное количество кристаллического амида. После
перекристаллизации объединенных фракций кристаллов можно получить
N-диэтиламиноэтил d-изо-лизергиновой кислоты, плавящийся при 157-158’С.
Оптическое соотношение следующее:
(x)d"^= +372 градуса (с. = 1.3 в пиридин)
Вот так вот вот!!!
