Аппарат для перегонки с паром. Усовершенствовать охота!

[Anonymous]

Vetra, умничка, что такую идею озвучила!

Надо, надо пробовать! Если прокатит, получится простой и даже изящный процесс:

1. Ставим реакцию на фольге с 10 г P2NP. ИПСа берем ровно 100 мл. 2. Как завершилось, щелочим KOH'ом, разбавляем водой до уровня 0.5 литра и ставим прямой холодильник.
3. Отгоняем ИПС. Момент, когда он весь улетит, легко будет отследить по прекращению кипения. Спирт пока храним.

В колбе-приемнике получится ИПС, немного воды и, возможно, амин. Сушим это дело сульфатом магния, фильтруем и кислим сернягой. Сульфат амфа плохо растворим в спирте (1 г примерно в 500 мл), значит возможные потери невелики. В любом случае смотрим, что выпадет. Есть еще вариант: этот ИПС использовать для следующего замеса. Ну не вижу я, где здесь можно потерять!

4. Кипятим дальше, полетит вода. Если амин с паром летит, это будет видно уже через 30 минут. Тогда гоним, пока не надоест, затем переходим к п.6.
5. Если амин с паром не летит, тоже не беда. Переходим к п.6.
6. Экстрагируем либо из колбы-приемника (если п.4), либо из колбы-источника (если п.5). Спирта нет точно, поэтому за два-три раза заберем продукт практически весь. Смесюгу со шламом - в унитаз.
7. Далее по стандарту: объединенные экстракты промываем рассолом, сушим, выпариваем. В любом случае получим масло-основание, либо почище, либо как обычно.

Опять не вижу, где можно потерять. При 45 градусах (выпаривание дихлорметана) амин точно не улетит. Вся неорганика не пролезет, в отличии от варианта со сбором верхнего слоя после реакции.

8. Разбавляем основание ИПСом - можно тем, что собрали раньше, и кислим сернягой. Все.

Осталось найти время и попробовать.

 

[Anonymous]

Привет.
наконец-то я добрался до ответов.
Короче, чо ж вы так паритесь ?
Почему вас не устраивает стандартный метод обработки РМ ?
вот восстанавливаете вы п2нп на фольге.
реакшин прошел, щелочите смесь до раствориния все го алюминия, если немного осталось - профильтруйте, шлак промойте ИПСом.
потом отделяйте ИПСный слой от водного, водный экстрагируйте, хоть тем же ИПСом, хоть другим чем.
Экстракт сушится, осушитель промывается растворителем.
Растворитель сгоняется при атмосфере. Если вы хорошо просушили экстракт, то никакой амин не будет с паром лететь при отгонке растворителя.
В остатке красное основание фена, которое перегоняют в вакууме.
Получается желтенькое маслице, с которым сами знаете что делать.

А что, если? или "Размышления двух удолбанных (меня и еще не меня в распиздец (иначе не скажешь), в присутствии (в качестве катализатора) жены второго ):

Жена этого второго по видиму добрый человек. :)
Я б на месте ее выгнал бы обоих..

 

[Anonymous]

Clavic,
сколько стоит билет до нас? Приезжай, покажи пальцем, как этот[skipped] шлам отфильтровать; дорога будет оплачена, проживание за счет приглашающей стороны. Я раз несколько как только не пытался его фильтровать! Результат - [skipped] [skipped] мать [skipped]. Я знаю, что можно, но мне привлекательнее несколько часов с перегонкой париться, чем еще раз эту процедуру пытаться поставить.

Как отделить ИПСовый слой от водного? Только не говори, что он сам отделяется при избытке щелочи! Там все равно вода есть, а, значит,
сушить будет проблемно. Ну, в общем, так всегда и делал, если честно.

Дальше. Если я получу _красное_ основание, я его [skipped] в унитаз [skipped] [skipped] особо циничным способом [skipped]. Кухонный прогресс дошел-таки до состояния, когда речь идет о чуть желтоватом маслице, и не иначе как. Блин, я когда урушибарствовал, это [skipped] красное основание мне столько крови попортило! Теперь на слова "никель" и "красное" у меня устойчивая аллергия.

Спокойно, Willie, спокойно... никакого красного цвета... "Которое перегоняют в вакууме...". Эх, если б этот пункт освоить, тогда все было бы замечательно.

 

[Anonymous]

сколько стоит билет до нас? Приезжай, покажи пальцем, как этот[skipped] шлам отфильтровать; дорога будет оплачена, проживание за счет приглашающей стороны. Я раз несколько как только не пытался его фильтровать! Результат - [skipped] [skipped] мать [skipped]. Я знаю, что можно, но мне привлекательнее несколько часов с перегонкой париться, чем еще раз эту процедуру пытаться поставить.

да приехал бы, да еще и на такой халяве, да не могу - враги не дремлют.. :( Думаешь, я четыре дня до компа случайно не мог дабратся ? :)

А ты что хочешь сказать, что ИПС от щелочной срани вообще не отделяется ? Купи может цифровой фотоаппарат, да нафоткай это все дело, а то так на телепатическом уровне трудно что-то сказать... :)

 

[Anonymous]

Как отделить ИПСовый слой от водного? Только не говори, что он сам отделяется при избытке щелочи! Там все равно вода есть, а, значит,
сушить будет проблемно. Ну, в общем, так всегда и делал, если честно.

Та вода и по-любому быть должна! зычем же сушить тогда, если б воды небыло.. :)
А почему сушить проблематично ?

 

[Anonymous]

Дальше. Если я получу _красное_ основание, я его [skipped] в унитаз [skipped] [skipped] особо циничным способом [skipped]. Кухонный прогресс дошел-таки до состояния, когда речь идет о чуть желтоватом маслице, и не иначе как. Блин, я когда урушибарствовал, это [skipped] красное основание мне столько крови попортило! Теперь на слова "никель" и "красное" у меня устойчивая аллергия.

а вот местные алхимики забивали на красный цвет, перегоняли это все и ништяк было. я даже не представляю, как неперегнанное основание может быть НЕ красным :)

 

[Anonymous]

Clavic,
не сушить проблемно. И не спирто-аминный слой отделять. Отфильтровать шлам - вот где беда... Я ж после всех экстракций, когда уже не жалко выкинуть, его грубо отфильтровал и ... нюхал. Он амином воняет, и по виду слизь, в которой может что угодно застрять.

Я что за идею с паром так уцепился: по образу и подобию P2P на хлориде олова. Из такой гадкой на вид смесюги такое чистое маслице получается - аж загляденье. Вот бы с амином так... долго, да, зато хоть одним глазком бы глянул, какого цвета он, цветочек аленький...

Кстати, о цветах. При хорошем стечении обстоятельств и расположении звезд собирается бесцветная жидкость с едва уловимой желтизной. И только после упаривания спирта она слегка желтеет. Красный цвет... нет, ни разу ни красного, ни оранжевого оттенка не видел со времен никелевой эпопеи.

Может, на досуге и правда с перегонкой заморочусь. А то химическая депрессия наступает, блин. Крокодил не ловится, не растет кокос... "Сибирь" на фольге про@бал; ну, спас полтора грамма 2С-H, так при бромировании все равно запортил... с ЛАГом полез делать, так застремался - собрался его распаковывать, чуть надорвал целлофан, а он... теплый, почти горячий. Я бегом обратно упаковывать, пока не сыграло... Sorry за OFF.

Зря я, наверное, встрял: получается, Vetra спросила, а я куда-то в непонятную сторону разговор повернул...

 

[Anonymous]

Ну тогда попробуйте сделать так:
После проведения оеакции ничего не фильтруйте и не отделяйте, просто щелочите и перегоняете всю бодягу с паром (перед перегонкой разбавить по-больше водой). Сначала будет лететь спирт, потом - вода с амином. В приемнике получится смесь амина основания, воды и спирта. Все это дело закисляете до слабо-кислого Пэаш, спирт и часть воды отгоняете, остаток щелочите и экстрагируете амин.
Конечно, можно сразу попробовать экстрагировать смесь основания спирта и воды, полученную после перегонки.
тут поможет тока эксперимент.
а про ЛАГ - дык это отдельная история, расскажу если интересно потом...

 

[Anonymous]

Це дельный совет, спасибо!

А почему там спирт появится? Он же первым должен улететь, и отследить этот момент не сложно вроде.

Пора делать. Кстати, а кто у нас будет в роли отважного экспериментатора? :) Verta, это тонкий намек...

 

[Anonymous]

Основная проблема - кислинка в продукте, солоноватость иногда. Реакция нейтрал. Неприятно жжет при в/в. Насколько я понимаю - должен быть горький вкус, а значит то примеси. Перекристал ациком иногда (?) при вроде равных условиях помогает. А хочется чистого. ИПС может давать кислинку? Лишняя щелочь, опять таки с кислотой реагирует, давая какую-то соль, я догадывалась, что это вернее всего. Никак не уловлю правильность чистки, чтобы совсем чистяк был.
Я бы предпочла перед щелочением избавиться от ИПСа (но ведьь основание уже образовалось, а значит с ИПСом может вылететь, или я туплю?)
Ну пакостный этот ИПС. Вонючий - это раз, смешивается и с водой, и с растворителем. Из ацика мне больше нравиться высаживать. При сушке кашка розовеет, краснеет. КРАСНЕЕТ стокубово, хоть малый нагрев ставь, хоть как! А в ацике чистится от красноты отлично. (после сушки кристаллов. разумеется)
А вот если избавиться от ИПСа, защелочить (без ожидания ведь можно обойтись?), экстрагировать дихлорметаном, а его уже перелить и кислить (а можно? получится кислить в ДХМ?) Должно получиться быстро. Если нет принципиальной ошибки, конечно.

Еще вопросы:
Чем ИПС можно заменить в реакции?
Может ли давать кислинку недореагировавший уксус/ледянка?
В вакууме тоже с паром гонится?
Спасибо, мальчики!
Приятно пообщаться! :o

 

[Anonymous]

Вы, дэвушка, путаете фазы проведения реакции, нах!
а точнее, путаете, когда РМ кислая а когда щелочная.

А спаром в вакууме вещества не перегоняют.

 

[Anonymous]

Я бы предпочла перед щелочением избавиться от ИПСа (но ведьь основание уже образовалось, а значит с ИПСом может вылететь, или я туплю?)

Зачем изобретать велосипед ?
делай так как я писал:
После окончания реакции, щелочишь смесь до максимального растворения шлама, разбавляешь, и перегоняешь из этойже колбы смесь спирта воды и амина.

Полученную смесь кислишь до слабо кислого, отгоняешь спирт, вновь щелочишь и экстрагируешь свободное основание.

 

[Anonymous]

Еще вопросы:
Чем ИПС можно заменить в реакции?

Мой дед вообще его не использует все время в этаноле делает

 

[Anonymous]

Еще вопросы:
Чем ИПС можно заменить в реакции?
Может ли давать кислинку недореагировавший уксус/ледянка?

1. ИПС заменить-то можно, только что будет с выходом? А потом, на какой спирт менять? Высококипящий нельзя; остается этанол или метанол. Этанол 99% дорогой и хрен найдешь, а "питьевой" (95...96%) содержит воды много. Не, ИПС дешево и сердито, не советую заменять. Во всяком случае, матерые химики чаще всего его юзают.

2. Нет. Сразу же после реакции щелочим, и ледянка превращается в соль (ацетат). Об этом свидетельствует экзотерма и исчезновение запаха уксуса. Среда из кислой становится неслабо щелочной. Кислинку реально получить из-за перекисливания, когда образуется кислая соль (серняга дает как минимум два вида соли - нормальную, сульфат, и кислую).

 

[Anonymous]

Вы, дэвушка, путаете фазы проведения реакции, нах!
а точнее, путаете, когда РМ кислая а когда щелочная.

Ну так наспех сумбурно получилось. Возможно. Но не путаю. Нафига пояснять если читающие в курсе. У меня красного основания тоже не получалось. Я практически никогда его не отделяла от растворителя, а потому наблюдала желтый/оранжевый цвет раствора основания в растворителе.
Красным становился сульфат. При нагревании во время сушки.
Я не стала объяснять подробно.
А если сушить без нагрева, на воздухе? Или с нагревом в 40 гр., ? И что дает красноту на этом этапе? Недокисления нет. Нейтралка. Какая температура плавления у амфа, может кто знает?

ЗЫ: мысли вслух ака поход в дебри бывает дает положительный результат - хотя бы если снимает с повестки дня сомнения.

 

[Anonymous]

Зачем изобретать велосипед ?
делай так как я писал:..

Непременно сделаю так. Разве я сомневаюсь в правильности твоего предложения? Практически идеальное. Но....... понимаешь, я не изобретаю велосипед, я его РАЗБИРАЮ, чтобы любая пружинка/винтик/гаечка/и прочие всячности при сборке оказались на СВОЕМ месте.

 

[Anonymous]

http://merlin.com.ua/chem/spisnar/amfetam.html
свойства фенамина (тока там ошибка, у основания т. кип. (а не пл.) 200-203С).

http://merlin.com.ua/chem/spisnar/metamf.html
свойства мета (тут все правильно).

А ваще, я не понимаю - нах П"НП портить на фен ?
восстанавливайте до Ф2П и с метиламином его, вперед.
Я тута узнал у знакомых - из 30 мл МБК выходит не больше 15 г гидрохлорида мета. а больше нахуй и не надо.

 

[Anonymous]

Щаз начнется... ой, щаз такая рубка начнется! (...сматываюсь в сторону, но буду с интересом наблюдать из кустов...).

P.S. А с какого хрена мет-основание не растворимо в эфире (по Мерлину)?

 

[Anonymous]

Для Clavik: За ссылки - спасибо.
Ты писал: "при метиламинировании МБК получается голый рацемат."
Поэтому и не делаю. Амф и то лучше. По крайней мере лучше того, что получается. А у двух разных варщиков получается практически то же самое, хотя делают по методам с некоторыми отличиями. Я разочарована в восстановительном метиламинировании.
НЕ мет это. 8)

 

[Anonymous]

А, ну понятно...

Ждем результатов эксперимента ;)