Хочу коментариев по МЕТИЛАМИНУ HCl

A

Anonymous

Хочу коментариев по МЕТИЛАМИНУ HCl

Всёже запощу всем известную методу

В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г измельченных таблеток сухого горючего, залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании. В колбу влили 1100 мл соляной кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония. Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm оставили на ночь на
холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего iPrOH и отфильтровали на воронке Бюхнера. Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее. Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов. Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре. В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги. При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается.

Просто хочется тут коментариев, дополнений, а также ваши её усовершенствования... :)
 
A

Anonymous

Главное в этой методе - на второй стадии всё делать максимально быстро, а то затянув процедуру можно провоняться мочой мама не горюй.

Загрузка может быть и должна быть уменьшена на половину.

Быстро закинул таблетки, залил водой, затем солянкой. Кто-то льет воду пополам с EtOH - не знаю, не пробовал.

Разболтал тщательно, затем болташь каждые 5 минут. Горло колбы держишь закрытым. Пока еще не воняет. Как все растворится, оставляешь на ночь, наутро отфильтровываешь хлористый аммоний через тряпочку (очень подходит ацетатный шелк), отжимашь и в унитаз его родимого.

Теперь стадия слегка вонючая. Выпаривание. Отгоняешь воду по объёму взятой кислоты, чуть больше. Если не всю отгнать, продукт получится с примесью хлористого аммония. Остаток Rm - в стакан, на стакан крышку и в холодильник. Как всё закристализовалось - отлично. Палочкой все разбиваем/размешиваем и пол литра туда горячего IpOH. Вот тут начинается тот самый легендарный запах - духов " кошачья моча". :D Опять фильтруем, хлорид аммония в унитаз - фильтрат в холодильник. А там - красота неописуемая - НОВЫЙ ГОД в отдельно взятом стакане 8-) (Кстати, ВСЕХ С НАСТУПАЮЩИМ!) Красиво, аж жуть. Тонкие такие кристаллы, типа изморози, растут прямо на глазах.
Как закристаллизовалось - опять палочкой всю красоту рушим, спирт цвета анализов (или цвета пива нефильтрованного) сливаем в отдельную посудку и туда ацетона милилитров 200 щедрой рукой. Rm моментально белеет, тщательно все мешаем, осадок вываливаем на ткань и тщательно отжимаем (в перчатках резиновых, а то не отмоешься!)

То что отжали - на чистый лист бумаги, под него толстую газету, чтобы остатки ацетона впитывала. Через 2-3 часа красивые, блестящие, чем то напоминающие слюду кристаллы готовы.

Можно еще в дело пустить остатки спирта и ацетона, там еще продукт имеется.

Камрады предупреждают - возможно при таком способе образование примесей в виде ди и три метиламинов - говорят спирт как раз и препятствует их образованию.

Если вода была выпарена не до конца - возможно загрязнение продукта хлористым аммонием - он при финальной кристаллизации выпадает на дно в виде соли, тогда стараемся лить Rm, чтобы он на фильтр наш не попал. Ну и для профилактики, при метиламинировании рекомендуется брать щелочь в избытке, дабы нейтрализовать вредное действие ХА.
 
A

Anonymous

Слав, спасиб... посмотрим..
Z ну чтож, спасиб за комент...

Ещё дополнения..
 
Сверху Снизу