востонавлеваю амина из 25мл нитроэтилена ( 3 г нитропропена )
1 - надеть перчатки резиновые , распиратор Т\Б вся фигня,
выпарить серку из электролита
(довести до кипения и выхлопа паров воды
из электролита ) переместить в от дельную тару,
и откладываем до начала синтеза .
2 - ртуть из градусников берём градусник акуратно разбиваем кончик
и вылеваем (высыпаем ) всё содержимое в маленькую баначку с
плотно закрываемой крышкой 3 градусника были расколоты
бокорезами над стаканчиком объемом 100 мл.
Ртуть, которая не вывалилась сама, была вытряхнута в стаканчик .
К ртути было добавлено 20 мл концентрированной азотной кислоты (65%),
кислота желтоватого цвета,
на воздухе дымит. При окружающей температуре около 15 градусов,
реакция шла крайне медленно, поэтому стаканчик был подогрет на электроплитке.
В результате, с поверхности ртути активно начали выделяться пузырьки газа.
Объем ртути уменьшался на глазах.
При прекращении подогрева реакция плавно затухала.
Таким образом, ртуть полностью прореагировала с HNO3 в течении 5 минут,
при этом РМ нагревалась трижды. Выделяющийся в конце реакции
рыжий дым - окись азота был аккуратно слит из стаканчика.
К полученному желтоватому раствору было прилито 20 мл воды,
в результате чего раствор обесцветился. Бесцветный раствор
крепко закрываем и
откладываем до начала синтеза .
3- рвём фольгу кусочками (кводратный сантиметр) 4 грамма примерно ,
и откладываем до начала синтеза .
4- подготовка к реакции , протираю стол проверяю плиту
все реактивы, мусорные мешки для мусора если он будет,
тазик с водой, вода в канистрах для промывания , на деваю
перчатки растовляю всё чтоб было удобно сушу от воды всё
лаб-оборудование. (обратный холодильник проверяю ) .
5- беру 25мл нитроэтилена + 5мл ипса + 20мл уксусной эсенсии 70% ,
смешиваю в лаб-стакане подогреваю чуть до однородного цвета
(((( грею медленно на минемальной темпиратури + в соленой бане
*чтоб успеть амольгамму зделать ))).
6- делаю амольгамму, алюминий бросаю в голбу наливаю воды так чтоб
закрывала алюминий, добовляю ртуть ?????? жду минут 10-12 потом промываю 2 - 3
раза водой и по стораться оставить самый минемум воды в колбе ,,,,
_____________________________________________________________________________________________
Секрет хорошей амальгамы прост, как грабли:
- не жалеть соли ртути;
- не лениться перемешивать;
- не спешить с промывкой.
работают только в перчатках!
Готовят раствор соли ртути в воде комнатной температуры,
заливают раствор в колбу с кусочками фольги и закрывают обратным холодильником.
Категорически запрещается курить и пользоваться открытым огнем:
водород в смеси с воздухом образует гремучий газ, который легко взрывается от искры!
Начинается реакция амальгамирования, сопровождающаяся помутнением раствора,
выделением водорода и легкой экзотермой (выделением тепла).
Колбу периодически перемешивают встряхиванием.
Через 10...20 минут амальгама готова.
Наилучший момент для промывки и запуска основной реакции,
когда примерно 3...5% алюминия уже прореагировало и
образовало заметный на глаз осадок, шлам.
Еще одно наблюдение: если соли ртути недостаточно,
то пузырьки газа какие-то крупные, в то время,
как при удачном количестве они мелкие и очень равномерно образуются.
Для удаления ядовитых солей ртути настоятельно рекомендуется амальгаму промывать!!!
-----------------------------------------------------------------------------------
7- добовляю ((( 25мл нитроэтилена + 5мл ипса + 20мл уксусной эсенсии 70% )))
в колбу с фальгой закрываю о/х должна начинаться реакция ждём когда колба
нагреиться ставим в тазик с холодной водой и ждем когда колба перестанет расколятся
и ище минут 15, ставим на саляную баню (Рефлюкс)
кепятим где-то около часа содержимое колбы должно по розоветь .
Теперь остужаем содержимое колбы до комнатной температуры.
после того как смесь остыла перелеваем её в стокан размером в100мл.
8- Готовим щелоч пересыпим грамм 15 (NaOH) в отдельный стакан для щелочи
и начинаем щелочить по не многу начинаеться реакция стакан(колба)
разогреваеться ставим в тазик с холодной водой и щечим до
полного разделения слоёв
в верху должен быть слой ипса и амина
в незу шлам вода , уровень pH должен быть 10 - 12.
9- Экстрогируем верхний слой с помощью баяна в отдельный стакан и еще раз
экстрогируем ( что-бы до брать остатки ) в ещё один стокан доливая эфир к шламу
подождём 15 менут проверим pH должен быть 10 - 12.
10- приберу стол помою посуду быстренько но акуратно ,
подготовим фильтр из джинсы ,
вынесу мусор по курю за одно
всё убиру что не нужно ....
11- 20 мл амина отлито в стаканчик для пробного кисления
можно начинать кисление 1мл серки бодяжу с 5(тью)мл ипса
капаю первую каплю должен выподать осадок , проверяю уровень
( pH = 10 - 9 ) цель не перекислиль с каждой каплей мерить pH
и когда pH будет = 7 можно начинать фильтровать ,
всё ли верно ?????????????????????
1- Зачем рефлюкс?
я прочитал в одной прописи что так повысется выход ) но он наверно за счет грязи повышаеться как я понял ?
2- Ипс добавлять не стоит)
тоесть просто 25мл нитроэтилена + 20мл уксусной эсенсии 70% ? так прокатит ? там в нитроэтилене содержиться ипс как я понял !?
3- а скока по точнее ртути добовлять на 4 грамма фольги, фольга кстати не фига не соянская =(
4- щелочь в воде не надо разбовлять? можно так по чуть чуть сыпать ?
5- экстрогировать надо сразу в раствор петролей добовлять и вытягивать его бояном ?
или сночало первый слой вытянуть а потом долить к шламу петролей и добрать остатки ?
у паривать надо или нет ато я боюсь как-то этой стадии?
ну и когда получица сметана нужно её просто пропустить через фильтр? или чуть упарить?
1 - надеть перчатки резиновые , распиратор Т\Б вся фигня,
выпарить серку из электролита
(довести до кипения и выхлопа паров воды
из электролита ) переместить в от дельную тару,
и откладываем до начала синтеза .
2 - ртуть из градусников берём градусник акуратно разбиваем кончик
и вылеваем (высыпаем ) всё содержимое в маленькую баначку с
плотно закрываемой крышкой 3 градусника были расколоты
бокорезами над стаканчиком объемом 100 мл.
Ртуть, которая не вывалилась сама, была вытряхнута в стаканчик .
К ртути было добавлено 20 мл концентрированной азотной кислоты (65%),
кислота желтоватого цвета,
на воздухе дымит. При окружающей температуре около 15 градусов,
реакция шла крайне медленно, поэтому стаканчик был подогрет на электроплитке.
В результате, с поверхности ртути активно начали выделяться пузырьки газа.
Объем ртути уменьшался на глазах.
При прекращении подогрева реакция плавно затухала.
Таким образом, ртуть полностью прореагировала с HNO3 в течении 5 минут,
при этом РМ нагревалась трижды. Выделяющийся в конце реакции
рыжий дым - окись азота был аккуратно слит из стаканчика.
К полученному желтоватому раствору было прилито 20 мл воды,
в результате чего раствор обесцветился. Бесцветный раствор
крепко закрываем и
откладываем до начала синтеза .
3- рвём фольгу кусочками (кводратный сантиметр) 4 грамма примерно ,
и откладываем до начала синтеза .
4- подготовка к реакции , протираю стол проверяю плиту
все реактивы, мусорные мешки для мусора если он будет,
тазик с водой, вода в канистрах для промывания , на деваю
перчатки растовляю всё чтоб было удобно сушу от воды всё
лаб-оборудование. (обратный холодильник проверяю ) .
5- беру 25мл нитроэтилена + 5мл ипса + 20мл уксусной эсенсии 70% ,
смешиваю в лаб-стакане подогреваю чуть до однородного цвета
(((( грею медленно на минемальной темпиратури + в соленой бане
*чтоб успеть амольгамму зделать ))).
6- делаю амольгамму, алюминий бросаю в голбу наливаю воды так чтоб
закрывала алюминий, добовляю ртуть ?????? жду минут 10-12 потом промываю 2 - 3
раза водой и по стораться оставить самый минемум воды в колбе ,,,,
_____________________________________________________________________________________________
Секрет хорошей амальгамы прост, как грабли:
- не жалеть соли ртути;
- не лениться перемешивать;
- не спешить с промывкой.
работают только в перчатках!
Готовят раствор соли ртути в воде комнатной температуры,
заливают раствор в колбу с кусочками фольги и закрывают обратным холодильником.
Категорически запрещается курить и пользоваться открытым огнем:
водород в смеси с воздухом образует гремучий газ, который легко взрывается от искры!
Начинается реакция амальгамирования, сопровождающаяся помутнением раствора,
выделением водорода и легкой экзотермой (выделением тепла).
Колбу периодически перемешивают встряхиванием.
Через 10...20 минут амальгама готова.
Наилучший момент для промывки и запуска основной реакции,
когда примерно 3...5% алюминия уже прореагировало и
образовало заметный на глаз осадок, шлам.
Еще одно наблюдение: если соли ртути недостаточно,
то пузырьки газа какие-то крупные, в то время,
как при удачном количестве они мелкие и очень равномерно образуются.
Для удаления ядовитых солей ртути настоятельно рекомендуется амальгаму промывать!!!
-----------------------------------------------------------------------------------
7- добовляю ((( 25мл нитроэтилена + 5мл ипса + 20мл уксусной эсенсии 70% )))
в колбу с фальгой закрываю о/х должна начинаться реакция ждём когда колба
нагреиться ставим в тазик с холодной водой и ждем когда колба перестанет расколятся
и ище минут 15, ставим на саляную баню (Рефлюкс)
кепятим где-то около часа содержимое колбы должно по розоветь .
Теперь остужаем содержимое колбы до комнатной температуры.
после того как смесь остыла перелеваем её в стокан размером в100мл.
8- Готовим щелоч пересыпим грамм 15 (NaOH) в отдельный стакан для щелочи
и начинаем щелочить по не многу начинаеться реакция стакан(колба)
разогреваеться ставим в тазик с холодной водой и щечим до
полного разделения слоёв
в верху должен быть слой ипса и амина
в незу шлам вода , уровень pH должен быть 10 - 12.
9- Экстрогируем верхний слой с помощью баяна в отдельный стакан и еще раз
экстрогируем ( что-бы до брать остатки ) в ещё один стокан доливая эфир к шламу
подождём 15 менут проверим pH должен быть 10 - 12.
10- приберу стол помою посуду быстренько но акуратно ,
подготовим фильтр из джинсы ,
вынесу мусор по курю за одно
всё убиру что не нужно ....
11- 20 мл амина отлито в стаканчик для пробного кисления
можно начинать кисление 1мл серки бодяжу с 5(тью)мл ипса
капаю первую каплю должен выподать осадок , проверяю уровень
( pH = 10 - 9 ) цель не перекислиль с каждой каплей мерить pH
и когда pH будет = 7 можно начинать фильтровать ,
всё ли верно ?????????????????????
1- Зачем рефлюкс?
я прочитал в одной прописи что так повысется выход ) но он наверно за счет грязи повышаеться как я понял ?
2- Ипс добавлять не стоит)
тоесть просто 25мл нитроэтилена + 20мл уксусной эсенсии 70% ? так прокатит ? там в нитроэтилене содержиться ипс как я понял !?
3- а скока по точнее ртути добовлять на 4 грамма фольги, фольга кстати не фига не соянская =(
4- щелочь в воде не надо разбовлять? можно так по чуть чуть сыпать ?
5- экстрогировать надо сразу в раствор петролей добовлять и вытягивать его бояном ?
или сночало первый слой вытянуть а потом долить к шламу петролей и добрать остатки ?
у паривать надо или нет ато я боюсь как-то этой стадии?
ну и когда получица сметана нужно её просто пропустить через фильтр? или чуть упарить?