Восстановление сероводородом

  • Автор темы Автор темы NSintez
  • Дата начала Дата начала
NSintez

NSintez

Юзер
Регистрация
4 Окт 2006
Сообщения
362
Адрес
Маленький чикаго
Восстановление сероводородом называецца реакцией зинина, и нацелено прежде всего на нитрогруппу. Зинин таким образом получил нитробензол из анилина.
Сероводород (H2S) - достаточно ядовитый газ, придающий свой аццкий аромат таким субстанциям, как тухлые йайца и пердёш. Отравление характеризуецца удушьем, так как образует комплексы с гемоглобином крови вместо кислорода. Так что необходимо проявлять осторожность. Если отравление всётаки произошло, симптомы купируюца кардиоамином+эфедрин, и химег отправляецца в отпуск на детоксикацию.

Получать H2S достаточно просто.
* Смешать аллюминевую пудру(серебрянку) с кресталической серой и поджечь. Смесь быстро и красиво сгорает, образуя сульфид аллюминия Al2S3, который при реакции с водой выделяет хуеву тучу H2S.
* Смешать аптечный гидроперит(перекись водорода) и гипосульфит(Na2S2O3, используецца как фиксаж в фотографии), и прикапать несколько капель воды.
* Ещё можно сплавлять кристалическую серу с парафином и нагревать до 170 градусов. Данную реакцию легко контроллировать с помощью температуры.

Нам H2S может пригодицца в нескольких случеях.

1. Получение чистого метамфетамина\амфетамина из эфедрина\ФПА. Если пропустить сероводород в водную суспензию йода образуется йодистоводородная кеслота, а сера выпадает в осадок. В этой кислоте и нужно сварить порох без использования красного. Отсутствие PI3 в реакции снизит выход побочных продуктов, в частности йодэфедрина.
* Полученная йодистоводородная кислота может быть так же использована для получения 1-(3,4-метилендиокси-фенил)-2-йодпропана из сафрола, а так же аналогичных соединений из анисового масла\экстракта мускатного ореха, для последующей реакцией с аммиаком\метиламином.
2. (Информация не проверялась) Возможно обойтись и без йода тоже, просто пропустив сероводород в раствор основания эфедрина, возможно, в том же бензике, после отбивки. В итоге получаем раствор уже метамфетамина, который точно так же осаждаем, прикапывая солянку.
3. Сероводород точно восстанавливает нитросоединения, но под вопросом находицца его способность к восстановлению двойных свзей. Поэтому надо ещё подумать, как применять сероводород для восстановления нитропропенов.

Вот такой полезный вонючий газ. Особенно жду коментариев по поводу п.2 и 3.
 
Один: Правда
Два: Наверное, не получится так. Но можно, конечно, проверить. Я просто не вижу реального восстановления при использовании только сероводорода.
Три: Думаю, что он плохо с 2йными связями дружит.

З.Ы NSintez, послушай, а можно эфедрин/ФПА гидрохлорид восстановить цинком в солянке? Теоретически, по ходу, можно, но... Нет инфы?
 
а можно эфедрин/ФПА гидрохлорид восстановить цинком в солянке? Теоретически, по ходу, можно, но... Нет инфы?
Нажмите для раскрытия...
Чесно говоря не думаю что так ты восстановишь эфедрин до мета. Там, при восстановлении, должна присутствовать йодистоводородная кислота.
Здесь же она ну ни как не образуется.
 
Короче, я тоже думал о цинке и солянке, но нихуя помоему не выйдет. ведь изопропанол не восстанавливаеца, когда например этим методом восстановление нитропропена делаеш. Хотя изопропанол грубый пример, заместители тоже охуенно влияют, особенно фенил и аминогруппа.

Но не только HI же может восстанавливать гидрооксил, на платиновом катализаторе водород под давлением полюбому возьмёт :hi_hi_hi: Если брать более простые масштабы, то может быть ЛАГ или боргидрид натрия. Пробовать надо. Всё пробовать.
 
Технология восстановления с йодистоводородной кислотой очень кошерненькая! :up: :up: - давно мне покоя не дает, да все как-то руки не доходили.. прописи по этой реакции я в инете не видел..

В теории то оно все понятно, но кто-нибудь пробовал на практике?
Я бы сам с радостью пустился в эксперименты, но пока отсутствуют некоторые главные исходники, а технологию метоварения хочется отюстировать до совершенства :-| :hi_hi_hi:

Интересуют практические моменты:
Приготовление чистой кислоты HI:
1. Сколько воды заливать в кристаллический Йод для образования суспензии? (ведь она влияет на концентрацию к-ты и потом попадет в реакцию восстановления и излишки ее добавят геморроя или вообще реакция не заведется)
2. как определить, что весь I2 из суспензии перешел в HI? По цвету определять? как эта кислота выглядит? Можно конечно это делать на прецизионных весах и смотреть когда "догонится" масса Rm до расчетной, но у нас кухонная обстановка и таких весов нет.
3. Если пропустить момент, когда уже весь Йод соединился, то присутствующая вода начнет насыщаться сероводородом, который потом будет очень не кстати и добавит побочек в конечный продукт.. Как очистить p-p кислоты от H2S?
4. Как ее (HI) фильтровать от взвеси недовыпавшей кристаллической серы? (кислота же как-никак, а воронки шотта нема :cry: :cry: )
5. Сколько хранится эта самодельная HI кислота? я так понимаю она нестабильная, особенно в атмосфере. Может быть ее стоит "просушить" для длительного хранения? нагнать ее сразу 0,5-1кг и забыть надолго о том как H2S пахнед. :-|

Реакция восстановления:
Тут все довольно понятно - берем эквимолекулярные кол-ва HI в растворе и эфедрин, заливаем в реактор под ОХ, на термостате нагреваем слегонца и идем спать - на утро готов амин.. :hi_hi_hi: , но есть нюанс: у нас сразу растворчег из воды, HI и эфедрина..
1. как заводить и вести реакцию??
2. Сколько должно быть воды?
* есть ли какие грабли? :?
 
* есть ли какие грабли?
Нажмите для раскрытия...
1)Красный фосфор необходим в качестве катализатора.
2)Йодоводородная кислота это газ. Как ты его сушить и хранить ещё потом собрался - незнаю.
3)Водный р-р йодоводородной к-ты можно без проблем купить.
4)Вместо воды лучше лить ледянки (для восстановления эфа)
 
Feo написал(а):
1)Красный фосфор необходим в качестве катализатора.
2)Йодоводородная кислота это газ. Как ты его сушить и хранить ещё потом собрался - незнаю.
3)Водный р-р йодоводородной к-ты можно без проблем купить.
4)Вместо воды лучше лить ледянки (для восстановления эфа)
Нажмите для раскрытия...
1) Тема как раз о том, как восстановить эфедрин до метамфетамина без участия красного фосфора.. Т.е. ты, Фео полностью отрицаешь восстановление без присутствия красного фосфора??
3) если бы все было так просто, то ясен пень я бы лучше купил его (р-р HI) чем сероводородом дышать, но есть два нюанса: реактив отсутствует в моем городе и является прекурсором (не менее палевным, чем красный фосфор).. но если второе можно обойти, то с первым я ничего поделать не могу, а заказывать по почте крайне не хочется. :cry: :cry:
 
1)Да, без краски выходы будут очень низкие :roll:
3)Так ты про йодоводород или про сероводород? Восстановление этими кислотами различается ;)
 
Feo написал(а):
* есть ли какие грабли?
Нажмите для раскрытия...
1)Красный фосфор необходим в качестве катализатора.
2)Йодоводородная кислота это газ. Как ты его сушить и хранить ещё потом собрался - незнаю.
3)Водный р-р йодоводородной к-ты можно без проблем купить.
4)Вместо воды лучше лить ледянки (для восстановления эфа)
Нажмите для раскрытия...
Пытался тут один чел на http://www.hyperlab.info подобный синтез провести. Только у него ничего и не вышло.
Вобще реакция очень мутная, во всех смыслах. Само восстановление лучше проводить Бисульфитами!!!
 
MoonLight написал(а):
Само восстановление лучше проводить Бисульфитами!!!
Нажмите для раскрытия...
тов. Мунлайт! можно ли поподробнее осветить эту тему? :) или хотя бы дать сцыль..
 
Во во, я тоже пытался.. И тоже ничего не вышло.
 
почему тему то забросили? тема очень актуальная для варки винта\фена без участия хотя бы фосфора.
А каким боком фосфор является катализатором там, где у нас уже есть готовая HI.
И что там все таки с бисульфитами.
 
А каким боком фосфор является катализатором
Нажмите для раскрытия...
таким, что после того как I восстанавливает эф до мета, он становится опять свободным, реагирует с P и опять в HI
 
а есть сами реакции варки винта. только не так как в винтфаке.там коряво и не все.
 
а есть сами реакции варки винта. только не так как в винтфаке.там коряво и не все.
Нажмите для раскрытия...
Тема уже нираз обсуждалась, юзай поиск.
А каким боком фосфор является катализатором
Нажмите для раскрытия...
таким, что после того как I восстанавливает эф до мета, он становится опять свободным, реагирует с P и опять в HI
Нажмите для раскрытия...
Вот! Вот для этого и сероводород. :up: Если делать так:
В суспензию ёда в воде при перемешивании начинаем пропускать сероводород из стоящево неподалёку газогенератора до исчезновения следов ёда. Не прекращая подачу газа, добавляем эфедрин гидрохлорид, и кипятим смесюгу 2-3 часа с рефлюксом.
Выпадающая в осадок сера пойдёт снова на сероводород, По сере кстати можно контроллировать завершение реакции.
В этом случае H2S будет выполнять функцию красного, то есть преобразовывать свободный йод снова в йодоводород.
И ещё возникла идея - чё если вместе с сероводородом пропускать хлороводород, который будет йодоводород обезвоживать, следовательно ускорять реакцию. Ну это уже ебок заморочка :hi_hi_hi: Представьте себе агрегат, в котором всё это происходит :roll: Может H2S и сам эту функцию выполняет.
 
Хорошо придумал. А как бы замутить этот газогенератор? Прокатит ли если допустим из крышки одного фурика в крышку другого будет вставлена какая нибудь хуйнюшка типо трубки из под капельницы? И тогда как ты сказал в один фурь сульфид алюминия и воду а в другой суспензию йода а затем эф.
 
ИМХО Эту реакцию лучше проводить не в воде, а в 5-10% растворе амиака. С амиаком она лучше идет, факт, да и выходы с ним больше!
 
Я понимаю, если бы эфедрина горы были... Мутить H2S ради грама мета.. хз 8) уж лучше из БА его намутить, и даже проще ;) А можно просто эфедрин гидрохлорид кинуть в водный р-р йодоводородной кислоты и покипятить пару часиков ;)
 
Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.
Назад
Сверху Снизу