Восстановление на никеле?

A

Anonymous

Восстановление на никеле?

А не пробовал ли кто из многоуважаемых соседей форумчан использовать Урушибару для восстановления?
А то как будто кроме ЛАГа и амальгамы больше и нет ничего.
Пишут, что для замещенных так же эффективен, как и для незамещенных...
И не пи"№;зданет ничего...
 
A

Anonymous

Свик пробовал, масло непонятное плавало на поверхности , но так как опыта было мало просрал на стадий выделения продукты.

Было давно у же подробностей он не помнит.
Но если че спросишь может рассказать чегонить
 
A

Anonymous

Баба Нюра начинала с никелевой эпопеи. Как не хочется это вспоминать! Лучший результат был 30%, а времени ушло вагон.

Между прочим, один раз пиздануло. Ну, не свосем это слово, но из коблы вылезло наружу совершенно неожиданно.
 
A

Anonymous

У мя был опыт восстановления на Урушибаре тока 2,5-ДМФ2НП. Выход, как и было сказано выше, 30-40%.

И лучше не допускай сильного нагревания РМ ! В священных заповедях пишуть, шо не выше 60С, но ИМХО нужно держать т. намного ниже, не выше 40-50С, хотя бы, а то и 30С, как при восстановлении нитростиролово цинком/солянкой.

С незамещенным ФНП не пробовал. Но говорили, что с ним еще хуже.
 
A

Anonymous

Я знаю пару методов с никелем: водородом и гидразином. Причем водородом и при атмосферном и при повышенном давлении. (есть еще, но я не сталкивался в живую). О каком из вариантов уважаемые авторы ведут речь? Если не сложно, уточните пожалуйста.
 
A

Anonymous

Нет.

Восстановление на никеле У. - это сначала цинковая пыль реагирует с хлоридом никелем. Потом избыточный цинк убирается щелочью, остается сам никель. Он заливается ИПСным раствором 2,5-ДМФНП, и к этому раствору порциями прибавляют алюминиевую фольгу/солянку.
 
A

Anonymous

Ясно. Спасибо.
Я думаю - это ни сколько не лучше чем н. Ренея с водородом.
А кстати, с гидразином кто нибудь пробовал?
 
A

Anonymous

Skill написал(а):
Ясно. Спасибо.
Я думаю - это ни сколько не лучше чем н. Ренея с водородом.
А кстати, с гидразином кто нибудь пробовал?

Нет, не пробовали. А зачем тебе ? Гидразин - страшный яд, использую амальгаму алюминия.
 
A

Anonymous

Славик написал(а):
Нет, не пробовали. А зачем тебе ? Гидразин - страшный яд, использую амальгаму алюминия.

Эта чертова амулиневая омульгама сведет меня... т.е. Ребе :)... с ума. До нового года остались считаные денечки, нитроэтан закончился, нитропропена 30 гр. осталось, а это сраное шайтан-варенье не хочет восстанавливаться! Вчера ставил реакцию с 10 гр. пропена: после щелочения наверх вылез красно-оражевый ИПС, который после кисления превратился в коричневую слизь, а сегодня 15 гр. нитропропена, после бурной реакции и плевка через холодильник выпали соленым белым осадком. Ребе грешит на наличие воды в экстракте, это возможно?

Посему, почтенный старец просил задать пару вопросов:
1) В чем смысл жизни?
2) Почем опиум для народа?
3) Можно ли сушить раствор сернокислым натрием, и стоит ли его прокаливать перед употреблением?
4) Сколько вы обычно кладете соли ртути в раствор?
5) Переизбыток соли ртути в растворе может повлиять на выход?
6) Серная кислота может выдыхаться?
8 ) К чему приводит перещелочение, и до коли будут продаваться на руси лакмусовые бумажки, которые в одной и той же смеси, в один промежуток времени показывают разные значения? :)

Заранее спасибо.

А напоследок, Раввин просил рассказать Вам, уважаемые коллеги, следующую сказочку:
Сидел как-то раз ребе на кухне, закачивал очередную реакцию, (дело было пять утра, а гонки все еще не отпускали), и подумал он, что краем уха слышал от юных химиков, что восстановление можно вести еще и цинковой амальгамой. Надо попробовать, решил старичок, но так как компьютера у ребе не было- он, как это свойственно рускому человеку, решил все делать "на шару". Сказано - сделано, активировав цинк 5% солянкой и помолившись, он с ходу влил в колбу следующие реактивы:

вода 150 мл.
цинковая пыль 20 гр.
нитрат ртути 1-водный (моногидрат ?) - 0,6 гр.

здесь Ребе еще немножко подождал пока не начал выходить водород, почитав пару молитв, расслабился, а потом енбнул в смесь еще кое-что:

ледянка 150 мл.
ИПС 250 мл.
нитропропен 10 гр.

РМ не сильно нагрелась, пузыри поперли активнее, цвет жидкости поменялся с прозрачного на нежно-розовый, через час все стихло, цинк весь прореагировал. Офильтровав осадок, ребе добавил в РМ водный раствор щелочи. В результате образовалось два слоя - нижний водный, консистенции молока и того-же цвета, а верхний - розовватого цвета. После кисления
в осадок нихера не выпало. Конец. Сказка кончилась, расходимся. :)

Вопрос, собственно, не в том, что ничего не получилось, а в том, что в свете сегодняшних неудач, ребе склонен винить в провале, вовсе не тупость затееи и отклонения от прописи, а что-то другое, возможно, воду в растворе, или еще какую-нибудь звезду вставшую не туда. Может, кто-нибудь связывался с цинковой амальгамой и сможет рассказать подробнее?
 
A

Anonymous

600мг нитрата ртути?? :) Вроде как для амальгамирования на такое кол-во берут обычно не более 100мг. А то и 50.
 
A

Anonymous

McFly написал(а):
600мг нитрата ртути?? :) Вроде как для амальгамирования на такое кол-во берут обычно не более 100мг. А то и 50.
Ну, короче, раньше ребе пользвал нитрат струти безводный "на кончика ножа". А теперь он юзает 1-водный нитрат ртути, и "на кончике ножа" - это как-раз 0,4-0,6 гр. :) Кстати, в одном градуснике содержится более 1 гр. нитрата, и ничего, все бьют, и не жужжат! :)
 
A

Anonymous

Славик написал(а):
Нет, не пробовали. А зачем тебе ? Гидразин - страшный яд, использую амальгаму алюминия.
Затем, что во многих случаях (про непредельные нитросоединения не в курсе) - это легкий и удобный способ.
Насчет ядовитости - пить-то его не надо 8-) если хлороформу кубов 30 в себя влить, то тоже ласты склеишь. :D
 
A

Anonymous

Skill написал(а):
Славик написал(а):
Нет, не пробовали. А зачем тебе ? Гидразин - страшный яд, использую амальгаму алюминия.
Затем, что во многих случаях (про непредельные нитросоединения не в курсе) - это легкий и удобный способ.
Насчет ядовитости - пить-то его не надо 8-) если хлороформу кубов 30 в себя влить, то тоже ласты склеишь. :D

Никакой он не легкий. Этим способом в большинстве своем пользуются коммерческие химики для восстановления больших количеств соединений. :P

Гидразин ядовит в виде паров, причем он сильный канцероген; сразу ничего, а через некоторое время - и бац... :D С парами хлороформа не сравницца.
 
A

Anonymous

эмм

народ сори за офтоп напишу тут т.к отдельную тему создавать не хочеца но чот я не пойму вот я получил фенилацетон (не очищеный ничо ) и чо с ним дальше то делать ? чо из него получить мона ? по идее амфетамин ? раз так то чо мне с этим фенилацетоном дальше делать чтоп он в амф окончательно синтезировался ?
 
A

Anonymous

из фенилацетона можно конечно амф получить. но обычно его делают
для дальнейшего получения мета.

а как и что сделать - ну почитай тут. отдельно тебе не будут объяснять,
я думаю.
 
A

Anonymous

Re: эмм

uragan88 написал(а):
народ сори за офтоп напишу тут т.к отдельную тему создавать не хочеца но чот я не пойму вот я получил фенилацетон (не очищеный ничо ) и чо с ним дальше то делать ? чо из него получить мона ? по идее амфетамин ? раз так то чо мне с этим фенилацетоном дальше делать чтоп он в амф окончательно синтезировался ?

"Не верю!" Не получил ты фенилацетон, Аллах все видит! Такого не бывает, чтоб человек получил (или даже купил) фенилацетон, и задает такие вопросы.
 
A

Anonymous

R.I.Katz,
очень уж не в ту тему ты написал, поэтому отвечу кратко. Беда Равви - в слишком неинтенсивной реакции; могу спорить, что у тебя все реагировало час, не меньше, а под конец ты еще и грел сильно. И все равно много алюминия осталось. Так? Ибо другой способ получить красно-коричневый слой на алюминии пока не отмечен.

Скорее всего, хреновая амальгама. Или мало соли ртути, или, вероятнее всего, недодержал. Узнать просто: если за первые 5 минут почти все не прореагировало - значит, надо по-другому делать амальгаму.
 
A

Anonymous

Технологии с никелем Урушибары и никелем Ренея - совсем разные! В первом случае используется внутренний источник водорода, во втором - внешний. Способ с гидразин гидратом - комбинированный, там гидразин используется как источник водорода, а скелетный никель (никель Ренея) - как катализатор... даже не катализатор, а как нечто, обеспечивающее хорошую реакционную способность водорода. В Агрономове есть два примера, но конкретно на фенэтиламинах пока прописей не представлено.
 
A

Anonymous

Славик написал(а):
Гидразин ядовит в виде паров, причем он сильный канцероген; сразу ничего, а через некоторое время - и бац... :D С парами хлороформа не сравницца.


А шланг "ОХ-банка с водой" не спасет отца русской демократии?
 
Сверху Снизу