Вопросы конденсации.

  • Автор темы Anonymous
  • Дата начала
A

Anonymous

Вопросы конденсации.

вобщем, все по схеме залил 50мл бензальдегида+ 50мл нитроэтана+ 15гр ацетата аммония разбавила уксусом 70% 50мл начал кипятить под обратным холодильником на масляной бане чвет начал меняться с бледно-желтого на темнокрасный все это действо покипывало в течение 3 часов пока не нечал выделяться какой-то вонючий дым. потом остудил это дело и разбавил водой ну и в морозилку, через час достал,взболтал.....но НИКАКИХ КРИСТАЛЛОВ... ГДЕ БЛИН КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ, ЧТО ДЕЛАТЬ-ТО. вобщем помогите, плиз!!!!!
 
A

Anonymous

Попробуй поставь еще в морозилку на пару часов достань и вылей в тарелку сверху будет слой воды а снизу слой масла коричневого цвета. Баяном выбери воду пока будешь выбирать масло превратиться в кристалы.

Так было у мнея... сачала никаких кристалов ,а стал выберать воду как смотрю вот и они :)
 
A

Anonymous

сделал...вылил в тарелку масло снизу, водасверху. начал выбирать воду а оно ну никак не хочет кристаллизоваться... густое блин такое воняет, причем разъедает кожу??? s:-)
 
A

Anonymous

Тогда масло это поставь в морозилку на несколько часов... если не кристализуется значит.... даже низнаю что может быть..
 
A

Anonymous

Банку после морозилки надо встряхивать обязательно с притоком свежего воздуха!!!
Был похожий случай, правда там изначально в реакции были ошибки допушенны. Тоже видели слой масла, а кристализоваться нехотело. Как подсказал Snigavik, за что ему спасибо, долили ИПСА, 80 мл примерно, закладку делали на 25 мл БА и 25 НЭ, поставили в морозилку часа на 3. После тряски кристаллы появились. Попробуй, должно помочь. По описанию вся реакция правильна.
 
A

Anonymous

Нельзя брать уксус 70%! Для этой реакции, с этим катализатором, вода очень вредна, а ты набухал туда ее много. Возьми ледянку вместо уксуса, и будет тебе щастье. Что за вонющий дым, вряд ли кто ответит: ни у кого такого не было никогда, он по определению не может появиться. Поэтому на всякий случай проверь, те ли реактивы ты взял.

И вообще, нашел бы тему про конденсацию и писал бы в нее.
 
A

Anonymous

Я переименовал тему, и отныне и во веки веков все вопросы, связанные с конденсацией, решаем только в этой теме.

Вот ссылки на материалы, которые пробегали раньше:

Вот здесь исходная пропись:
http://drugspace.ru/forum/viewtopic.php?t=89

По кристаллизации:
http://drugspace.ru/forum/viewtopic.php?t=1309

Еще замечания по кристаллизации:
http://drugspace.ru/forum/viewtopic.php?t=1478

Конденсация с ЦГА, окончательная версия:
http://drugspace.ru/forum/viewtopic.php?t=1464

Новый катализатор, ацетат метиламина:
http://drugspace.ru/forum/viewtopic.php?t=1284

Прежде, чем что-то спрашивать, ознакомьтесь с материалами по ссылкам!
 
A

Anonymous

если бы у меня была ледянка я бы не парился, это может показаться невероятным, но на данный момент по всей долбаной Москве нет её. С трудом удалось выхватить нитроэтана на каком-то заброшеном складе хер знает геде( это место с трудом можно назвать даже окраиной москвы). кстати в одной из ссылок прочитал, что кто-то там добавлял уксус и всё вроде как получилось. кстати почему отважился на этот безумный поступок с эссенцией, потому что читал что проводят конденсацию с метиламином 40%.
 
A

Anonymous

C метиламином 40-процентным - да, катит, там вода не критична. Но почитай Шульгина, он везде указывает на БЕЗВОДНЫЙ ацетат аммония; а чтобы его сделать безводным, надо его сушить недели две над КОН'ом. Я думаю, что косяк именно в воде.

Да, наводку на ту контору, где нитроэтан брал - пожалуйста, брось в приват.
 
A

Anonymous

Ледянка в Москве должна быть стопудово!!! её не может не быть :))) плохо искал!!! спроси у Вилли где он её берёт ...

если не трудно, тоже кинь наводку на нитроэтан в Москве ... надеюсь там на всех хватит :) :roll: :roll:
 
A

Anonymous

А мне она не нужна, я ей применения не знаю. А баба Нюра берет ее в шкафчике на балконе, насколько мне известно. Как она, ледянка, попадает в сей шкафчик - одному Аллаху известно, да еще продавцам магазина на м.Измайловский парк.
 
A

Anonymous

вот блин на м. измайловском парке её как раз и нет s:-)
 
A

Anonymous

Но там она часто бывает, звони им иногда. А про НЭ не скажешь явки/пароли?
 
A

Anonymous

а может быть такое, что нитропропен образует азеотропную смесь с водой и поэтому получается масло а не кристаллы. а добавление ИПСа это своеобразая экстракция???
 
A

Anonymous

Нет! Нитропропен в воде не растворим, его же водой промывают!
 
A

Anonymous

ну и что многие вещества не растворяются, но образуют комплексы. Вон бензольное пятно в Хабаровске тоже плыло и не растворилось тем не менее бензол образует азеотроп с водой и перед закладкой его советуют сушить
 
A

Anonymous

Ну, как знаешь. Я ответил; не веришь - спроси других счастливых обладателей нитропропена, они скажут свое мнение.
 
A

Anonymous

он не обязательно должен растворяться в воде, чтобы образовывать с ней комплекс. ведь там реально могут присутствовать водородные связи, так перераспределение эл.плотности в нитратах довольно высокое. к тому же, например, бензольное пятно в хабаровске не растворилось в реке, а осушку бензола всегда проводят перед закладкой
 
Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.
Сверху Снизу