Вопрос по спидам

[StaruiDed]

Уже вроде все просмотрел вроде ответа нет таких ;)
- Вопрос такой есть нитропропен который приготовлен так: в ходе работ выполнены все условия по рецепту бабы Нюры (уточняю, что катализатором выступает ЦГА) тоесть цвет поменял на темно красный и незамутненный потом проварен полчаса в таком состаянии (да я знаю что надо 4 часа варить) и дальше выгнан по стандартной методике. Как я понимаю процедуры не выполнены до конца ибо итоговый продукт из него выходит почемуто с большими примесями :( Выходит из 5 грамм нитропропена 3 грамма белого (если его так можно назвать цвет коричневый, но торкает). Отсюдо вопрос что делать с ним:
а. выбросить (крайне глупо и неразумно)
б. Смешать в отношение 1 к 2 нормального нитропропена и гнать из этой смеси (не пробовал, но думаю что выход будет выше и чистота повысится)
в. Гнать только из него
с. Мнение аудитории ....

 

[407]

Уже вроде все просмотрел вроде ответа нет таких ;)
- Вопрос такой есть нитропропен который приготовлен так: в ходе работ выполнены все условия по рецепту бабы Нюры (уточняю, что катализатором выступает ЦГА) тоесть цвет поменял на темно красный и незамутненный потом проварен полчаса в таком состаянии (да я знаю что надо 4 часа варить) и дальше выгнан по стандартной методике. Как я понимаю процедуры не выполнены до конца ибо итоговый продукт из него выходит почемуто с большими примесями :( Выходит из 5 грамм нитропропена 3 грамма белого (если его так можно назвать цвет коричневый, но торкает). Отсюдо вопрос что делать с ним:
а. выбросить (крайне глупо и неразумно)
б. Смешать в отношение 1 к 2 нормального нитропропена и гнать из этой смеси (не пробовал, но думаю что выход будет выше и чистота повысится)
в. Гнать только из него
с. Мнение аудитории ....

Нитропропен и варится при меньших загрузках меньшее время.
Если ты загружал для реакции например соотношение меньшее чем в прописи, то это не так критично.

Другое дело если 100 бензальдегида,100 нитроэтана, 20-25 катализатора, то тут реакция идёт минимум 2,5 часа.
Мои юные родственники делали эту реакцию исходя из 1,5мл. бензальдегида, так у них вобще всё прошло, не спиздеть, минут за десять. :)

Здесь у тебя судя по выходу закладка была очень маленькой.

На ум приходит только реакция восстановления, там где-то у тя косяки.
В порошке возможно имеется много побочных продуктов реакции восстановления.
Попробуй сделать кислотно щелочную экстракцию.

При загрузке больших количеств нитроприпена ты и получешь большее количество такого же серого порошка.

Лучше всего поможет очистить основание амина перегонка с паром, делается так:
Собирается стандартное оборудовани для перегонки. В колбу помещается масло основания и добавляется горячая вода, всё это дело перегоняется.
На выходе видим два слоя, нижний (водный) и верхний, там то что нам надо.
Потом разбавляем ИПСом и кислим по ФАКу.

 

[StaruiDed]

Закладывал я по 100, так что закладка к сожалению была будь здоров (и есть сильные подозрения что не все прошло реакцию, отсюда и выходы такие маленькие), но реакции эти я стараюсь ставить при избытке катализатора отсюда возможно и более оперативное изменение цвета.
По примесям скажу так, что чистить буду (пока и так сойдет) по научному - щас жду канадское оборудование, если получится его пристроить на фильтрацию по принципу центрифуги с раскидкой по слоям то ждите фотоотчет и мысли по этому поводу.

 

[StaruiDed]

Я вот щас больше даже не примесями озадачен, а двумя вопросами:
- какой бы реакцией догнать нитропропен, что запарол по неопытности,
- и думаю как разработать простую формулу по определению качества нитропропена и готового продукта (про последний читал, думаю поставить, если будет интересно запосчу выводы).
Я вообще озадачился автоматизацией процесса уже 3 день голову ломаю, про мешалки с подогревом это понятно, но ведь наверняка есть кулибины что ставили дело на поток малой кровью (без создания спецоборудования за миллион долларов ;)

 

[407]

Закладывал я по 100, так что закладка к сожалению была будь здоров (и есть сильные подозрения что не все прошло реакцию, отсюда и выходы такие маленькие), но реакции эти я стараюсь ставить при избытке катализатора отсюда возможно и более оперативное изменение цвета.
По примесям скажу так, что чистить буду (пока и так сойдет) по научному - щас жду канадское оборудование, если получится его пристроить на фильтрацию по принципу центрифуги с раскидкой по слоям то ждите фотоотчет и мысли по этому поводу.

Интересно, не слышал про такое. Но в любом случае ждём от тебя отчёт!!! :)